Volume 31 Issue 6

  1. Hae-Young Jung 481
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    확장된 Flory-Huggins의 격자이론에 의해 예측될 수 있는 액체 이성분계의 여러 부분혼화도를 제시하였으며, 각 경우에 있어서의 수학적 조건를 구하였다. 그리고, 그 이론을 사용하여 물-2-부탄올계에서 나타나는 비정상적인 부분혼화도가 존재할 수 있음을 보였다.
  2. Seong-Gu Ro;Young-Sang Choi;Chang-Ju Yoon 486
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    $CCl_4$속에서 티오아세트산아미드(TA)와 몇가지 아미드(N,N-dimethylformamide (DMF), N,N-dimethylacetamide (DMA) and N,N-dimethylpropionamide (DMP)) 사이의 수소결합이 TA의 N-C(S) 결합 주위의 부자유 회전에 미치는 영향을 nmr 분광학적인 방법으로 연구하였다. $CCl_4$분율이 증가할 때 TA의 $NH_2$기의 양성자 nmr 스펙트럼은 이중선으로 뚜렷하게 분리되었으며, 그 정도는 DMF < DMA < DMP순으로 증가하였다. 이런 현상을 TA와 아미드사이의 분자간 수소결합으로 설명하였다.
  3. Don Kim;Chang Kwon Kang;Keu Hong Kim;Jae Shi Choi 491
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    고순도의 $ThO_2$와 $Tm_2O_3$로부터 대기압, 1,700$^{\circ}$C 이상에서 직접 고체상반응을 통하여 1,3,5,8,10 및 15 mol% $Tm_2O_3$를 함유하는 $ThO_2-Tm_2O_3$ (TDT)계들을 제조하였다. X-선 회절분석결과 TDT계들은 형석구조를 이루고 있음을 확인하였다. 또한, 도입된 $Tm_2O_3$의 양에 따라 격자상수의 값이 감소됨을 보였다. 그러나, 7mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 함유하는 TDT계에서는 어떠한 직선관계도 나타나지 않았으므로 이러한 계들은 불완전 고용체를 형성하고 있다고 결론내렸다. X-선 강도 분석 결과로 부터 구한 잔류인자(R)는 모든 시료에 대하여 0.13이하의 값을 나타내었다. DTA 및 TGA 분석결과 실험온도범위 내에서는 어떠한 상전이도 나타나지 않는 것이 확인 되었다. X-선 회절 데이타로 부터 구한 격자상수와 비중병 밀도 측정결과와의 비교로부터 본시료들의 주 결함은 산소 공위임을 확인하였다.
  4. Eun Kyung Cho;Won Yang Chung;Keu Hong Kim;Seung Koo Cho;Jae Shi Choi 498
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    $ZrO_2$가 1,3 및 5mol%로 각각 도프된 $(ZrO_2)_x-(Tm_2O_3)_y$계의 전기전도도가 600~1,100$^{\circ}$C 및 $10^{-5}-2{\times}10^{-1}atm$의 산소분압하에서 연구되었다. 전기전도도를 온도의 함수로 도시한 결과, log ${\sigma}$ vs. 1/T의 기울기로 부터 구한 활성화에너지의 평균치는 1.51eV이다. 전기전도도의 산소분압의존성은 두 온도 영역에서 각각 다르며 고온영역에서 ${\sigma}{\alpha}PO_2^{1/5.3}$, 저온 영역에서 ${\sigma}{\alpha}PO_2^{1/10.7}$이다. 전기전도도의 온도 및 산소분압의존성으로 부터 고온영역에서 $(ZrO_2)_x-(Tm_2O_3)_y$계의 결함이 $V_{Tm}^{'''}$이며, electron hole이 전하운반체로 제안되었다. 저온영역에서는 이온과 hole이 전하운반체인 mixed conduction이 가능할 것으로 사료된다.
  5. Moon-Hwan Cho;Sang-Chul Lee;Si-Joong Kim 503
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    3,4 : 9,10-dibenzo-1,12-diaza-5,8-dioxacyclotetradecane $(NenOenH_4)$과 전이금속이온$(Cu^{2+},\;Ni^{2+},\;Co^{2+},\;Zn^{2+},\;Mn^{2+})$과의 착물의 안정도상수를 50%다이옥산-수용액에서 이온강도를 0.1로 하고, 전위차법적정으로 측정한 결과, 전이금속이온과 리간드가 만드는 착물의 안정도상수의 순서는 Williams-Irving서열과 일치한다.
  6. Ki-Hyung Chjo;Jong-Soon Kim 509
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    네자리 Schiff base 리간드인 3,4-bis(salicylidene diimine) toluene [o-BSDT $H_2$]를 salicylaldehyde에 3,4-diaminotoluene를 Duff 반응시킴으로써 합성하였으며 이들 리간드와 Ni(II), Co(II) 및 Cu(II)이온들과의 새로운 착물 [Ni(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$], [Co(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$] 및 [Cu(o-BSDT)]를 합성하였다. 이들 착물에 대한 원소분석, 전자흡수스펙트럼, 적외선 스펙트럼 및 T.G.A. 측정결과에 의하여 Ni(II)와 Co(II) 착물은 리간드대 금속이 1 : 1 몰비의 4배위 착물임을 알았다. 0.1M TEAP-DMSO 용액에서의 폴라로그래피와 순환전압-전류법을 조사한 결과 [Ni(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$]는 비가역적인 electron transfer 다음에 빠른 화학적 반응을 하는 EC반응기구를 보이며 [Co(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$]는 Co(II) - Co(I)로의 환원과 Co(II) - Co(III)로의 산화가 일어나며, [Cu(o-BSDT)]착물은 Cu(II) - Cu(I)로의 환원이 일어남이 밝혀졌다.
  7. Sang-Oh Oh;Sik-Young Choi 520
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    피리디니움 옥소이소치오시안네이토 몰리브데이트(V)와 아민 카르복실기를 가진 이미노디아세틱액시드 유도체를 반응시켜 아민 카르복실기를 가진 디옥소-디-뉴우-옥소-디몰리브데이트(V) 착물을 합성하였다. 이들에 대한 원소분석, 스펙트라의 해석 그리고 전기전도도의 측정으로 부터 착물의 성질과 그 구조를 추정하였다. 적외선 스펙트라에서 $Mo=O_t$ 신축진동에 기인한 두 개의 흡수띠가 900~$980cm^{-1}$ 영역에서 관찰되었으며, $MoO_2Mo$의 비대칭신축진동 및 대칭신축진동은 720~$750cm^{-1}$, 440~$485cm^{-1}$ 에서 각각 나타났었고, 카르복실기와 금속결합간의 비대칭 신축진동이 1585~$1,640cm^{-1}$에서 흡수띠가 관찰되었다. 전자흡수스펙트럼 결과 $^2B_2{\to}^2B_1$의 결정장 전이는 24,800∼$28,000cm^{-1}$, 전하이동 전이는 32,500~$33,800cm^{-1}$, 42,000~$47,500cm^{-1}$에서 각각 나타났다. 이들 착물은 노란색 혹은 오렌지색이며 반자성체 물질이였다.
  8. Chang-Su Kim;Joong-Ho Lee 527
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    아쿠아옥소몰리브덴(IV) 삼합체와 티오시안산이온과의 착물생성반응에 대한 속도론적 연구를 분광광도법으로 행하였다. 이 반응의 관찰된 속도상수, $k_{obsd}$는 다음과 같이 주어진다. $k_{obsd}\;=\;{k_O + k_H[H^+]^2}(SCN^-) + k_r$. 이온세기가 2.30이고 온도가 25$^{\circ}$C일때 $k_f$ 와 $k_r$의 값은 각각 $(3.78 {\pm} 0.61) {\times} 10^{-4}M^{-1}s^{-1}$ 과 $(6.93 {\pm} 2.39) {\times} 10^{-4}s^{-1}$이다. 활성화파라미터는 ${\Delta}H^*\;=\;50.71{\pm}6.91 kJmol^{-1}$이고 ${\Delta}S^*\;=\;-121.65JK^{-1}mol^{-1}$이다. 이 반응의 메카니즘에 대하여 논의된다.
  9. Sang-Mock Lee;Dong-Jin Lee;Myung-Ki Doh 534
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    $Hg^{2+}$이온의 존재하에서 $[CoCl(Hedta)]^-$ 착이온에 대한 에틸렌디아민(en) 치환반응기구에 대해서 uv 및 CD스펙트럼을 이용하여 조사하였다. 속도론적인 자료로부터 $Hg^{2+}$ 이온이 금속과 작용하여 첫 en이 치환될때는 회합반응 경로를 거치며 제2, 제 3의 en은 단계적으로 치환됨을 알 수 있었다. 그리고 생성된 $[Co(en)_3]^{3+}$의 광학순도로 부터 광학수율을 결정짓는 적절한 중간체를 제시하여 치환반응에 대한 새로운 반응경로를 제시하였다.
  10. Chjo Ki-Hyung;Jin-Soon Chung;Heui-Suk Ham;Seoing-Seob Seo 542
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    네자리 schiff base cobalt(II) 착물로서 Co(SED), Co(SND) and Co(SOPD)들을 합성하여 이들 착물들의 DMSO 용액에서 산소를 가하여 산소첨가 생성착물로 $[Co(SED)(DMSO)]_2O_2,\;[Co(SND)(DMSO)]_2O_2$ 및 $[Co(SOPD)(DMSO)]_2O_2$들을 합성하였다. 이들의 원소분석과 Cobalt정량, IR-Spectra, T.G.A. 및 자화율을 측정하여 산소:cobalt(II) 착물의 결합비가 1:2이고 네자리 schiff base cobalt(II)와 DMSO 및 산소가 6배위 결합으로 주어짐을 알았으며 Co(SED), Co(SND) 및 Co(SOPD) 착물들의 0.1M TEAP-DMSO용액에서 순환전압-전류법에 의한 산화 환원 과정이 Co(SED) 및 Co(SOPD)는 Co(II) / Co(III)와 Co(II) / Co(I) 과정이 가역적으로 일어나고 Co(SND)는 Co(II) / Co(III)과정은 가역적이지만 Co(II) / Co(I) 과정은 비가역적이다. 또한 산소 첨가 생성물의 착물들은 0.1M TEAP-DMSO 용액에서 산소결합의 환원과정이 $E_{pc}$ = -0.80~-0.89V에서 일어나고 이에 Couple인 산화과정은 $E_{pa}$ = -0.70~-0.76V에서 준가역적으로 일어남을 알았다.
  11. Chul Lee;Oh Cheun Kwun;Hyung Tae Kang;Ihn Chong Lee;Nak Bae Kim 555
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    조선조에 주조된 古錢 시료 50개를 입수하여 그 속에 함유된 9종의 원소(Sn, Fe, As, Ag, Co, Sb, Ir, Ru, Ni)는 중성자방사화분석에 의하고 3종 원소(Cu, Pb,Zn)는 원자흡수분광분석법에 의해 각각 정량하였다. 초기 청동화는 주성분인 Cu, Pb,Zn의 비가 90:4:3였고 말기 청동화는 7:2:0이었다. 황동화는 17세기에 비롯되었으며 그 주성분인 Cu, Pb,Zn의 조성은 7:1:1이었다. 이들 12종 원소의 분석데이타를 사용하여 원소 상호간의 상관관계를 상관메트릭스법으로 검토하였다. 그리고 주성분 분석법으로 각 시료의 농도 분포를 평면에 나타내었으며, 제조연대 및 제조관청이 같은 시료가 모이면 이들 시료를 SIMCA를 위한 참조 시료로 삼았다. SIMCA에 의해 8개군으로 분류되었으며 참조시료 및 시험시료가 어떤 군에 속하는지 또는 열외인지 연구 검토하였다.
  12. Chul Lee;Oh Cheun Kwun;Ihn Chong Lee;Nak Bae Kim 567
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    한국산 고대유리 시료 45종을 입수하여 그속에 함유된 19종의 원소(Ag, As, Br, Ce, Co, Cr, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Ru, Sb, Sc, Sm, Th, Zn)는 중성자방사화분석에 의하고, Pb는 원자흡수분광분석법에 의해 각각 정량하였다. 이들 20종 원소의 분석데이타를 사용하여 원소 상호간의 상관관계를 상관메트릭스법으로 검토하였다. 그리고 주성분분석법으로 각 시료의 농도분포를 평면에 나타내었으며, 측정된 제조년대 및 발굴위치가 같은 시료가 모이면 이들 시료를 SIMCA를 위한 참조시료로 삼았다. 이들 참조시료 및 시험시료를 SIMCA에 의해 분류하였더니 참조시료 전부와 시험시료중 3종이 주성분분석법에 의한 분류결과와 일치하였다.
  13. Suk-Ku Kang;Min-Suk Ku;Kwanghyun No;Jeong-Oon Lee 576
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    사과무늬잎말이나방의 성 유인물질인 (Z)-11-테트라데센-1-일 아세테이트(1)와 (E)-11-테트라데센-1-일 아세테이트(2)를 합성하여 생물활성시험을 수행하였다. 10-브로모데칸-1-올과 DHP에서 얻어지는 10-브로모데칸-1-올 THP에테르를 아세틸렌소디움음이온과 알킬화시켜 11-도데신-1-올 THP에테르를 합성하였다. 이것을 부틸리튬으로 처리하여 얻어지는 리튬음이온을 브로모에탄과 반응시켜 11-테트라데센-1-올 THP에테르를 얻었다. 이것을 $Pd/BaSO_4$하에서 수소환원시켜 (Z)-11-테트라데센-1-올 THP에테르를 얻었고, $Na/NH_3$와 금속환원시켜 (E)-11-테트라데센-1-올 THP에테르를 얻었다. (Z)-와 (E)-형의 화합물을 보호기를 제거한 후 아세트산무수물로 아세틸화하여 (Z)-11-테트라데센-1-일 아세테이트와 (E)-11-테트라데센-1-일 아세테이트를 각각 얻었다. 합성된 성 페로몬에 대한 사과무늬잎말이나방 숫컷의 성 유인력을 시험해 본 결과 활성이 있음이 밝혀졌다.
  14. Tae Oan Ahn;Han Mo Jeong 582
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    SIAS unit로 개질된 PET의 열적 성질을 조사한 결과, SIAS unit의 함량이 증가함에 따라 $T_g$는 증가, $T_m$은 감소하는 경향을 보였으며 결정화속도는 크게 감소함을 관찰할 수 있었다. 결정화속도의 감소는 극성과 크기가 큰 술폰산 나트륨기가 쇄의 유연성을 크게 감소시켜 결정표면으로 확산 이동한 고분자 쇄가 결정형태로 재배치 하는 것을 방해하는 것이 중요한 원인으로 생각되며, 결정성장기구는 SIAS unit의 함량에 의해 크게 좌우되어 SIAS unit의 함량이 증가할 수록 3차원 공간으로의 결정 성장이 제한 받음을 관찰 할 수 있다.
  15. Un Sik Kim;Young Kiel Sung;Yoon Koo Sik 590
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    bis(p-chlorocarbonylphenyl)diphenylsilane (BCCDPS)과 pyromellitic dianhydride(PMDA) 및 몇가지의 디아민으로부터 실리콘을 함유하고 있는 폴리아미드-이미드를 합성하였다. 열중량분석기를 이용하여 합성한 중합체의 열적성질을 조사하였으며 Friedman 방법으로 중합체 열분해 반응의 활성화에너지를 구하였다. 중합체 분자내의 bis(p-carbonylphenyl)diphenylsilane units(BCDPS) 단위의 함량이 증가할수록 열안정성과 열분해 반응의 활성화에너지값은 감소하였으나 용매에 대한 용해성은 증가하였다.