Volume 31 Issue 1

  1. Jong Taik Kim;Doo Seon Park 3
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    알킬알코올의 OH 신축진동 영역에서의 적외선 스펙트라를 $CCl_4$용액내에서 농도를 변화시켜가면서 얻었다. OH신축진동 흡수띠는 수소결합의 형성으로 넓게 낮은 파수영역으로 이동된다. 이러한 띠들을 simplex법을 이용한 컴퓨터프로그램으로 분해하여 3개의 띠를 얻었으며, 각 띠들을 여러가지 형태로 수소결합을 하고 있는 OH기로 구분하였다. 또한 dimer혹은 trimer로 수소결합하고 있는 알코올구조들의 전자구조와 상호작용 에너지를 반경험적 분자궤도 함수법(CNDO/2, INDO)으로 계산하였다. 이들 계산결과는 분해된 적외선 스펙트라의 결과와 잘 일치하였다. 수소결합 형성에 대한 알킬기의 전자구조 효과는 부틸>프로필>에틸>메틸기의 순이었으나, 실험결과에서는 프로필>에틸>부틸>메틸기의 순으로 나타났다. 이것은 부탄올의 벌키성때문인 것으로 생각한다. 제외하고는 모두 증가하였다. 제올라이트에 있는 양이온을 떼어내는데 필요한 에너지는 $H^+\;>\;Li^+\;>\;Na^+$의 순이었으며, 이것은 제올라이트의 골격으로부터 양이온으로 이동되는 전하의 양과 관계가 있다.
  2. Jong Taik Kim;Doo Seon Park 14
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    실리카 및 제올라이트의 OH기 또는 교환된 양이온과 CO분자간의 상호작용과 전자구조를 살펴보기 위하여 CNDO/2계산을 행하였다. 실리카의 OH기와 CO분자간의 상호작용에너지는 약 12kcal/mol이었고, 그 결합거리, R(O-H${\cdots}$C)는 2.6${\AA}$이었다. 여러가지의 양이온과 CO분자와의 결합강도는 $H^+ < Na^+ < Li^+$의 순이었는데, 그것은 양이온의 정전기적 장의 세기와 일치하였다. 또한 OH기나 양이온과 결합하고 있는 CO분자의 결합차수는 OH-CO type의 경우를 제외하고는 모두 증가하였다. 제올라이트에 있는 양이온을 떼어내는데 필요한 에너지는 $H^+ > Li^+ > Na^+$의 순이었으며, 이것은 제올라이트의 골격으로부터 양이온으로 이동되는 전하의 양과 관계가 있다.
  3. Ikchoon Lee;Sang-Mu La;Byung Hoo Kong;Bon-Su Lee;Se Chul Sohn 25
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    메탄올-아세톤 혼합용매에서 tert-butyl halides와 1-adamantyl tosylate 가용매 분해반응과 메탄올-클로로포름 혼합용매계에서 tert-butyl bromide의 가용매 분해반응을 연구하였다. 메탄올-아세톤 혼합용매의 이온화 능력의 척도를 구하였으며 기질의 변화에 따른 Y값의 변화를 논의하였다. 메탄올-아세톤 혼합용매계의 Y값은 1-adamantyl tosylate를 이용하여 구한 값이 가장 좋은 결과를 줌을 알 수 있었으며 용매에 의한 이탈기의 OTs > Cl > Br > I순서로 커짐을 알 수 있었다.
  4. Chang Eon Oh;Doo Cheon Yoon 31
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    용리 양이온의 바뀜에 따른 양이온착물에 대한 용리거동을 조사하였다. 높은 농도의 KCl, NaCl 및 $NH_4C$l수용액을 용리제로 사용하였을 때 친수성착물의 용리부피는 $NH_4^+ > Na^+ > K^+$의 순으로 증가하였지만 낮은 농도에서 친수성착물의 용리부피는 $Na^+ > NH_4^+ > K^+의 순으로 증가하였다. 반면에 전 농도 범위의 KCl, NaCl 및 NH_4Cl수용액을 용리제로 사용하였을 때 소수성착물의 용리부피는 NH_4^+ > Na^+ > K^+의 순서로 증가하였다. 그리고 용리음이온이 바뀜에 따른 양이온착물에 대한 용리거동을 조사하였다. 친수성착물은 할로겐화 이온중의 Cl-과 강하게 회합하였지만 소수성착물은 I-과 더 강하게 회합하였다. SO_4^2$-는 비교적 수화가 강하게 일어나므로 친수성 착물과 회합이 강하였고 소수성착물과는 회합이 약하였다.
  5. Yu-Chul Park;Zun-Ung Bae;Sang-Woong Kim 37
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    몇가지 이성분 혼합용매(물-메틸알코올, 물-아세톤, 물-이소프로필알코올, 물-에틸렌글리코올)에서 $cis-[Co(en)_2Cl_2]^+$착이온의 가용매분해반응속도를 분광광도법을 이용하여 압력(1~1500bar)에 따라 측정하였다. 속도상수에 대한 압력의 영향으로부터 구한 활성화체적은 메틸알코올, 아세톤, 이소프로필알코올, 에틸렌글리코올에서 각각 1.13∼4.44, 1.13~3.59, 0.82~3.44, 1.13~2.68cm3mole-1이었다. 또한 메틸알코올에서는 촉매제로 Fe(Ⅱ)이온을 사용하여 가용매분해반응속도를 측정하였고, 활성화체적은 -0.56∼1.59cm3mole$^{-1}$이었다. 가용매분해반응성은 자유에너지변화사이클과 활성화체적을 이용하여 고찰하였다.
  6. Yong Soon Chung;Dong Won Kim;Seung Ho Kim;Dai Woon Lee 45
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    Calcon carboxylic acid[2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid;CCA)]를 이온교환시킨 Dowex 1-X8수지(CCA-Dowex 1-X8)와 2-methyl-8-hydroxyquinoline(MHQ)을 침윤시킨 Amberlite XAD-4 수지(MHQ-XAD-4)를 여러가지 매질중에 있는 철(Ⅲ)이온의 분리-농축에 사용하였다. 이들 수지의 안정성을 검토하고 철(Ⅲ)이온에 대한 흡착능을 측정하였다. 매트릭수의 주성분인 Al(Ⅲ), Ca(Ⅱ), 및 Fe(Ⅲ)들의 수지에 대한 흡착성을 pH를 변화시키며 조사하여 최적 pH범위를 결정하였다. 용리법으로 알루미늄호일과 초정약수중 미량의 철분을 매트릭스 이온으로부터 분리-농축하였다. 농축된 Fe(Ⅲ)는 소량의 강산으로 용리시켜 불꽃 원자흡광광도법으로 정량하였다. 초정약수중의 Fe(Ⅱ)와 Fe(Ⅲ) 이온들은 SP-Sephadex C-25컬럼으로 농축하고, ferrozine용액과 1% ascorbic acid-ferrozine용액으로 단계적 용리법에 의해 용리시킴으로써 각각을 분리할 수 있었다. 분리된 각 이온들은 Fe(Ⅲ)-ferrozine착물의 분석 파장인 562nm에서 분광 광도법으로 정량하였다.
  7. Dai Woon Lee;Yong Wook Choi;Hyun Joo Kim;Yong Soon Chung 55
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    본 연구는 결합 정지상 컬럼을 이용한 역상 액체 크로마토그래피에서 치환기에 따른 시료의 용리거동을 알아 보기 위한 일련의 연구로서 비교적 극성인 치환체에서 비극성인 치환체까지 18종의 벤젠 일치환체를 대상으로 $\mu$-Bondapak $C_{18} 컬럼 및 $\mu$-Bondapak phenyl컬럼상에서 메탄올-물, 아세토니트릴-물, 및 THF-물의 혼합용액을 이동상으로 하여 시료의 용리거동을 알아 보았다. 극성인 치환기를 갖는 치환체들의 용량인자(k')는 벤젠에 k'값보다 적었으며, 반대로 비극성인 치환체들의 k'값은 벤젠보다 컸다. 이동상중의 유기용매의 농도가 감소함에 따라 모든 벤젠 일치환체들의 용량 인자값은 증가하였다. 혼합물의 분리의 가능성을 예측하고 치환체들의 용리거동을 설명하기 위하여 컬럼의 종류 및 이동상의 종류에 따라 달라지는 각 치환체들의 머무름의 변화를 벤젠을 기준으로 하여 용량인자의 절대치의 차(${\Delta}k$')로 도식화하였다. 두 컬럼과 세가지 용매시스템에서 치환체들의 용량인자를 상호 비교하므로써 선택성이 큰 용매시스템을 조사하였다.
  8. Young Man Kim;Beom Suk Choi;Sun Tae Kim;Chong Wook Lee 64
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    모자나이트광에서 희토류원소(Y 및 Th포함)를 분리하여 X-선 형광분광법으로 정량하였다. 희토류원소간의 상호간섭이 있으므로 이를 메트릭스 계수를 이용한 실험계수법으로 보정하였다. 이 방법에서 표준시료의 수는 메트릭스 계수에는 큰 영향을 미치지만 분석결과는 큰 차이가 없었으며 유도결합플라스마 분광법에 의한 분석결과와 비교적 잘 일치하였다.
  9. Euijin Hwang;Hasuck Kim 71
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    화학실험실에서 일반적으로 쓸 수 있는 간단하고 값이 비싸지 않은 데이타취득 장치를 제작하였다. 이 장치는 12-bit 4K 메모리를 내장하고 있기 때문에 독자적으로 빠른 신호를 잡을 수 있다. 또 데이타의 취득과 처리에는 Apple Ⅱ+ 개인용 컴퓨터와 연결하여 쓸 수도 있다.
  10. Ghap-Ju Kim;Bae Seok Seo;Myung Jae Lee;Sung Woo Park;Il-Kyu Lee 79
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    Triphenylmetal(IVA) methoxide 또는 triphenylmetal(IVA) methoxide와 phenylisocyanate를 1 : 500mole비로 혼합하여 여러온도에서 반응시켰다. Methyltrimethylsilyl ether, methyltriphenylsilyl ether 및 triphenyltin methoxide는 100$^{\circ}C$에서도 phenylisocyanate의 cyclid dimer(N,N'-diphenyluretidine-2,4-dione)를 생성하였으나, 다른 화합물들은 주로 cyclic trimer(phenylisocyanate)만을 생성하였다. 또한 200$^{\circ}C$이상에서는 모든 화합물들이 상당량의 diphenylcarbodiimide를 생성하였다. 이와 같은 반응결과로부터 phenylisocyanate의 cyclic polymerization의 mechanism과 (p-d)$\pi$ overlap에 대한 금속의 치환기 효과를 고찰하였다.
  11. Sang Jik Lee;Byung Soo Song;Jong Dae Kim 84
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    Base의 아미노기와 5'-산소가 아실 및 dimethoxytrityl기로 각각 보호된 deoxyribonucleosidedml 3'-산소를 인산화시약인 o-chlorophenylphosphoroditriazole과 반응시켜 인산화중간체를 합성함에 있어서 수득률을 증가시킬 수 있는 반응조건을 조사하였다. 이 과정에서 주로 이용하고 있는 디옥산단일용매 보다 디옥산에 소량(5%)의 피리딘을 포함시키면 반응속도가 크게 증가하였으며, 단일용매 사용에서의 단점인 부반응도 일어나지 않았다. 인산화방법이 개선되므로 인산화중간체의 합성을 포함한 몇 단계의 반응을 쉽게 수행하여 모두 보호된 이량체를 합성하는 방법을 개발했다. 이렇게 개선된 방법으로 합성한 5종의 이량체들로부터 Hind Ⅲ인식자리를 지닌 십이량체를 합성하였다.
  12. Soon-Kyong Kwon;Kyoung-Hee Lee 94
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    파라-브로모-알파-디에틸아미노아세토훼논(1a)과 파라 브로모-알파-피페리디노아세토훼논(1b)의 Bucherer-Bergs 히단토인 형성반응에 있어서 예상되는 화합물인 5-피페리디노메틸히단토인(2b)이 형성되지 않았다. 디에틸아미노메틸기와 피페리디노메틸기가 이탈되고 5-(파라-브로모훼닐)히단토인 (3)의 이합체화반응으로 형성된 것으로 볼 수 있는 p,p'-디브로로디훼닐히단틸(4)과 5-(파라-브로모훼닐)히단토인의 분해산물로 생각되는 파라-브로모벤조산(5)이 형성되었다. 파라-브로모-알파-몰포리노아세토훼논(1c)의 경우에 있어서는 예상화합물인 5-(파라-브로모훼닐)-5-몰포리노메틸히단토인(2c)이 형성되었다
  13. Kwanghyun No;Younhee Kim;Dongkuk Kim 98
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    Bulky 한 side group을 갖는 새로운 스피로 오르토 카보네이트, 3,9-di-(9,10-dihydro-9,10-ethanoanthracenyl)-1,5,7,11-tetraoxaspiro-5,5-undecane 4을 합성하고 $BF_3{\cdot}etherate$를 개시제로 개환 중합시켜 poly(ethercarbonate) 5를 합성하였다. 단량체와 중합체의 밀도를 측정하여 단량체 4는 다른 단량체와는 달리 중합시 부피증가를 수반하는 것을 확인하였다.
  14. Chang Sup Ji;Tak Jin Moon;In Hoon Choi;Dok Yol Lee 102
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    화학증착방법에 의해 dibutyl tin diacetate를 산소와 반응시켜 $SnO_2$박막을 slide glass에 증착시켜 각 조건에 형성된 $SnO_2$박막의 특성을 조사하였다. 본 연구에서 최적증착조건은 기판온도 420$^{\circ}C$, 증착시간 20분으로 나타났으며 증착속도는 증착시간이 증가함에 따라 증가하며 증착시간 25분이후에는 일정해졌으며 판저항의 값도 증착초기에는 감소하나 증착시간 20분이 지나면서 증가하였다. 증착온도 420$^{\circ}C$, 증착시간 20분에 형성된 박막은 두께 4000${\AA}$이며 가시광선 투과율이 90%이며 5800 ohms/${\square}$의 판저항을 가졌다. 그리고 산세척방법에 의해 표면처리한 기판과 반응기체중 수증기의 첨가는 더 좋은 특성의 투명전도성 $SnO_2$박막을 제조하는데 도움이됨을 알았다. 또한 증착막은 작은 구형의 입자들로 이루어져 있다는 것을 주사전자현미경으로 확인하였으며 X-선 회절 실험에 의해 rutile structure(tetragonal)를 갖는다는 것을 알 수 있었다.
  15. Dong-Ho Lee;Kyung-Eun Min;Cha-Ung Kim 110
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    선형저밀도폴리에틸렌(LLDPE)의 제조를 위해 여러가지 티탄알콕시드-알킬알루미늄 화합물을 촉매로 하여 에틸렌과 1-부텐을 슬러리 상태로 공중합하였다. 이때 촉매성분의 종류 및 농도, 숙성시간, 중합시간과 중합온도 등이 촉매활성과 공중합체 조성에 미치는 영향을 연구하였다. 그리고 공중합체의 성질과 1-부텐 함량과의 관계를 조사하였다. 그 결과 티탄사노르말부톡시드-염화디에틸알류미늄의 촉매를 사용하였을 때 가장 큰 촉매활성, 보다 많은 1-부텐 함량 및 가장 작은 가용성 부분의 LLDPE를 얻을 수 있었다. 얻은 공중합체의 밀도, 유리전이온도, 녹는점 및 녹음열 등은 1-부텐의 함량이 증가함에 따라 감소하였다.
  16. UK Lee;Yukiyosihi Sasaki 118
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