Volume 35 Issue 3

  1. Mi Suk Jeong;Jong Yul Park;Un Sik Kim;Yang Kim 189
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    탈수한 $(Ag_{2.8}Zn_{4.6}-A)$의 구조와 이 결정에 에틸렌 기체가 흡착된 구조를 X-선 단결정 회절법으로 입방공간군인 Pm3m을 사용하여 구조를 해석하고 정밀화시켰다. $Ag^+$ 이온 및 $Zn^{2+}$ 이온으로 이온교환시킨 두 개의 결정을 400$^{\circ}$C, $2.0{\times}10^{-6}$Torr의 진공하에서 2일간 탈수시킨 후, 그 중 하나의 결정에는 25(1)$^{\circ}$C에서 250 Torr의 에틸렌 기체를 1시간 동안 처리하였다. 탈수한 $Ag_{2.8}ZN_{4.6}-A$ (a = 12.137(2) ${\AA}$)의 결정구조는 I > 3${\sigma}$(I)인 237개의 회절점을 사용하여 $R_w$ 값이 0.044까지 정밀화시켰고, 에틸렌을 흡착시킨 $Ag_{2.8}ZN_{4.6}-A{\cdot}5.6C_2H_4$(a = 12.137(2) ${\AA}$)의 결정구조에서는 301개의 회절점을 사용하여 $R_w$값이 0.050까지 정밀화시켰다. 2.8개의 $Ag^+$ 이온은 에틸렌 분자와 ${\pi}$착물을 형성하며, 6-링 평면에서 큰 동공쪽으로 0.922(2) ${\AA}$이동한 위치에 골조의 산소와 2.240(5)${\AA}$에서 결합하고 있었고, 에틸렌 분자의 탄소원자와 2.290(5)${\AA}$에서 결합하고 있었다. $Zn^{2+}$ 이온은 단위세포단 두 개의 서로 다른 3회 회전축상에 위치하고 있으며, 이 중 2.8개의 $Zn^{2+}$ 이온은 에틸렌 분자와 ${\pi}$착물을 형성하며, (111) 평면에서 큰 동공쪽으로 0.408(2)${\AA}$이동한 위치에 골조의 산소와 결합하고 있었다. $Zn^{2+}$ 이온과 에틸렌 분자의 탄소원자간 결합거리는 2.78(4)${\AA}$이며, 이는 비교적 약한 결합임을 나타낸다.
  2. Min Soo Cho;Hyoung Ryun Park;Soon Ki Rhee;Kye Soo Lee;Bon Su Lee 196
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    25$^{\circ}$C 때 벤조산과 메타 및 파라위치에 할로겐(F, Cl, Br)이 치환된 $pK_a$값을 메탄올-물 혼합용매(0∼80% 메탄올) 중에서 Fuoss-Kraus 식에 근거한 전도도법과 Gelb의 전도도법을 이용하여 결정하였다. 할로겐 치환기에 따른 벤조산의 $pK_a$ 변화를 전자받게 유도효과와 전자주게 공명효과로 복합시킨 치환기 상수(${\sigma}_1$ 및 ${\sigma}_R$)로써 논의하였다. ${\sigma}_1$가 $D^{-1}$에 대하여 양(+)의 기울기를 갖는 직선성을 보인 반면 ${\sigma}_R$은 $D^{-1}$에 대하여 음(-)의 기울기를 갖는 직선성을 보이고 있는데, 이를 field effect의 유전상수 의존성과 할로겐 치환기의 ${\pi}$-고립쌍 전자와 이온화 중심간의 through-space ${\pi}$-상호작용으로 해석하였다.
  3. Hyun-Woo Cho;Jung-Soo Kim;Kwang-Soon Lee;Woon-Sun Ahn 204
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    Citrate 공침법으로 합성한 여러가지 perovskite형 복합산화물 흡착제에 대한 질소와 아르곤의 흡착등온곡선을 액체질소 온도에서 BET 중량 흡착장치를 사용하여 측정하였다. 여러 universal adsorption isotherm을 이용하여 흡착층의 통계적 두께 t를 구한 후, 측정한 흡착량을 각각의 통계적 두께 t에 대해서 도시하였다. 이 V-t plot으로부터 얻은 t-method 표면적과 BET 표면적을 비교하였다. 그리고 이 도시 결과에 입각해서 여러 universal adsorption isotherm의 적합성을 고찰하였다.
  4. Chul Hyun Yo;Kwon Sun Roh;Sung Joo Lee;Kyu Hong Kim;Eung Ju Oh 211
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    $Nd_{-x}Sr_{x}CoO_{3-y}$계(x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00)의 시료들을 1200${\circ}$C, 대기압하에서 제조하였다. 제조된 고용체들을 X-선 회절, 열분석, 전자현미경 마이크로그래프로 분석한다. X-선 회절분석에 의하면 조성이 x = 0.00, 0.25, 0.50 및 0.75인 시료는 입방정계이고, x = 1.00인 시료는 사방정계이다. 이 계에서 환산 격자부피는 x값이 증가함에 따라 증가한다. $Co^{4+}$의 몰비인 ${\tau}$값은 요오드 적정법으로 결정하고, x = 0.50에서 최대값을 갖는다. 자기측정에 의하면 조성이 x = 0.00, 0.25, 0.50 및 0.75에서는 강자성이 나타나고 x = 1.00에서는 반강자성이 나타난다. 전기전도도 측정에 의하면 x = 0.00, 0.25 및 1.00에서는 반도성을 나타내고 x = 0.50 및 0.75에서는 금속성을 나타낸다. 시료들의 자기적 성질들을 비화학양론적 조성식과 관련시켜 논의하였다.
  5. Kong Joo Lee;Gwi Suk Heo 219
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    고도로 효율적인 분석방법인 모세관 전기영동 시스템을 최적의 감도를 갖는 상태의 기기로 국내에서 제작하였다. 50 ${\mu}m$ 내경을 가진 모세관을 완충용액으로 채워준 후 모세관의 양끝에 20∼35 kV의 전압을 걸어주는 이 분석방법은 20분 이내에 10 nl 이하의 소량의 시료를 이론단수가 20∼50만 정도가 되도록 분리할 수 있는 매우 좋은 분리능으 가지고 있다. 모세관 전기영동법의 분리능과 분리도를 증가시키는데 영향을 주는 요소들을 알아보기 위하여 catecholamine과 adenine 유도체를 분석하였다.
  6. Jong Hoon Yun;Jong Wan Lim;Heung Lark Lee;Sang Oh Oh;Sun Haing Lee 226
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    수용액에서 ${\sigma}-MnO_2$(s)에 대한 다염소치환페놀류의 흡착과 산활를 조사하였다. 제안된 메카니즘중에서 ${\sigma}-MnO_2$(s)에 대한 염소치환페놀류의 흡착반응은 용액의 pH와 염소치환페놀의 농도에 의존하였다. 흡착등온선은 Langmuir등온선의 형태이었다. 흡착분배계수의 pH의존성과 염소치환페놀의 옥타놀-물 분배계수와의 직선적인 관계로부터 흡착은 연소치환페놀류의 hydrophobicity에 지배되는 것으로 보였다. ${\sigma}-MnO_2$(s)의 환원성 용해속도로부터 구한 전자전이 반응속도는 염소치환페놀류의 농도와 매질의 pH에 거의 직선적으로 의존하였다. Meta위치 염소치환페놀류의 실험적인 속도상수($K_0$)는 염소치환페녹시 라디칼의 공명효과 때문에 ortho 및 para위치는 치환체보다 크게 작았다. 이것은 흡착반응 중 이 라디칼이 생성되며, 전자전이반응이 곧 속도결정단계임을 나타내는 것이다.
  7. Seung Ho Jung;Yong Jin Yoon;Chong Kwang Lee 233
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    합성된 2-chloroethyl acrylate를 출발물질로 이용하여 5-fluorouracil의 $N_1$-위치에 각각 hydroxyethyl, acryloyloxyethyl, poly(acryloyloxyethyl)기를 가진 5-fluorouracil 유도체를 높은 수율로 얻었다. 이들 유도체들과 HCl과의 가수분해속도를 물-에탄올(1:1) 혼합용매에서 UV 분광기를 이용하여 측정하였다. 1-hydroxyethyl-5-fluorouracil, 1-acryloyloxyethyl-5-fluorouracil 및 Poly(1-acryloyloxyethyl-5-fluorouracil)의 가수분해속도는 각각 $k=1.38{\times}10^{-4}$sec, $9.25{\times}10^{-5}$/sec, $4.16{\times}10^{-5}$/sec 이었다. 또한, 합성된 5-fluorouracil 유도체의 열분해성에 대해 논의하였다.
  8. Jack C. Kim;In-Seop Cho;Soon-Kyu Choi 240
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    비대칭우레아화합물, N-메틸-N'-치환페닐우레아화합물들 ($CH_3NHCONHC_6H_4-G$; G = H, p-$CH_3,\;m-CH_3,\;m-CH_3O$, p-F, m-F, m-Br) 7종 합성하고 이들을 NaN$O_2$와 4종류의 산(d-HCl, HCOOH, C$H_3$COOH, CF$_3$COOH)을 사용하여 니트로소화시킬 때 이 니트로소화 반응의 위치선택성을 조사하였다. 이들 반응 모든 경우에서 두 가지 위치이성질체생성물, N-니트로소-N-메틸-N'-치환페닐우레아생성물(A)들과 N'-니트로소-N-메틸-N'-치환페닐우레아생성물(B)들이 주생성물로 생성되었으며, 이들 생성몰비 B/A를 이들 반응혼합물의 $^1$H-NMR에서의 메틸피이크의 면적을 측정하여 이를 결정하였다. 전자공급체치환기(ㅎ)가 우레아화합물의 페닐기에 치환된 경우 일반적으로 B/A의 비가 증가되었다. 이들 위치이성체 생성물비 B/A로부터 니트로소화 화학종(HONO, HCOONO, CH$_3$ COONO, CF$_3$ COONO)의 페닐치환기에 의한 질소원자 위의 전자밀도변화에 대한 반응민감도를 얻었으며 반응민감도의 상대적 크기는 1.00 : 0.93 : 0.78 : > ∼ 0.7(HONO : HCOONO : CH$_3$ COONO : CF$_3$ COONO)로 나타났다.
  9. In Kyu Kim;Sun Ku Park;Hyun Cheol Oh;Kyu Wan Kim 249
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    남미산 시료 우황(Bezoar Bovis)으로부터 glycodeoxycholic acid, cholesterol, cholesteryl fatty acid ester, palmitic, stearic methyl ester 외에 새로운 성분으로 8-octadecenoic methyl ester 및 cholesta-3,5-diene을 분리하였다.
  10. Sung Ki Chung;B. E. Kim;K. S. Chang 253
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    천연물질과 합성물질의 전합성에 중요한 중간체인 광학활성의 glycerol acetonide,fmf L-serine, L- and D-ascorbic acid, D-mannitol로부터 합성하였다. 각각의 출발물질로부터 얻어진 (R)-, (S)-glycerol acetonide를 광학적 순도와 수율 {(S)-glycerol : D-mannitol$[{\alpha}]^{22}_D$ = +15.2$^{\circ}$(34%), D-isoascorbic acid $[{\alpha}]^{22}_D$ = +14.7$^{\circ}$(28%), (R)-glycerol : L-serine $[{\alpha}]^{22}_D$ = -12.21$^{\circ}$(26%), L-ascorbic acid $[{\alpha}]^{22}_D$ = -11.7$^{\circ}$(17%)}을 비교 검토하였다.
  11. Tae-Rin Kim;Sang-Yong Pyun;Man-So Han;Kwang-Il Lee 258
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    ${\alpha}$,N-diphenylnitrone에 cysteine과 thiophenol을 반응시켜 4개의 thiazolidine과 다음의 5가지 새로운 화합물을 합성하였다. ${\alpha}$,thiophenoxy-benzylidene aniline : ${\alpha}$, thiophenoxy-p-hydroxybenzylidene aniline : ${\alpha}$,thiophenoxy-p-chlorobenzylidene aniline : ${\alpha}$,thiophenoxy-p-methoxybenzylidene aniline : ${\alpha}$,thiophenoxy-p-nitrobenzylidene aniline. 이 화합물들의 구조는 원소분석, UV-, IR 및 NMR- 스펙트럼에 의해 확인하였다.
  12. Gong Sil Nam;Youn Young Lee;Yang Mo Goo 262
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    Vinylglycine 유도체(13) 또는 allylglycine유도체(9,12)와 bromonitrile oxide(5)와의 1,3-이중 극성 고리화 첨가반응으로 bromo-acivicin 유도체(17) 또는 bromo-acivicin 동족체(15,16,8)를 합성하였다.
  13. Tae-Rin Kim;Yeun-Soo Chung;Myung-Sook Chung 268
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    ${\beta}$-nitrostyrene 유도체(p-H, p-Cl, p-CH$_3$, p-OCH$_3$, p-NO$_2$)에 대한 thiourea의 친핵성 첨가반응속도를 자외선 분광분석법으로 측정하여 pH에 따르는 반응속도 상수의 변화, general base 및 치환기 효과등으로부터 넓은 pH 범위에서 실험치와 잘 일치하는 반응속도식을 구하였고, 실험사실에 잘 맞는 반응 메카니즘을 제안하였다. 즉, pH 9.00 이상에서의 반응속도는 hydroxide ion의 농도에 비례하는 sulfide anion이 첨가되는 전형적인 Michael type의 반응이 일어나며, pH 9.00 ~ 7.00에서는 thiourea의 중성분자와 그의 anion들이 경쟁적으로 첨가되며 pH 7.00 이하에서는 thiourea의 중성분자만이 첨가됨을 알았다.
  14. Jin-Ho Choy;Jong-Seok Yoo;Yang-Su Han;Joon Kim;Hyeon-Kook Lee;Hyuk-Nyun Kim 275
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    고순도 암모니움 명반 결정을 합성한 후 열분해 시켜 높은 순도의 초미세 산화알루미늄(${\alpha}-Al_2O_3$)분말을 합성하였다. 이 때 불순물인 Na$_2$O의 혼입과 Al(OH)$_3$의 침전을 최대한으로 방지하기 위해 pH = 1.5∼2.5의 영역에서 암모니움 명반을 합성하였으며, pH 조건은 수용액 중에서 Na와 Al 이온의 수산화물과 탄산염 형성을 고려, pH에 따른 각 이온종들의 농도가 이론적으로 계산되었다. 그 결과 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.7%이상이고, 입자는 ${\phi}$ = 0.1∼0.5 ${\mu}$m의 균일한 크기의 분말이 얻어졌다.
  15. Young Hee Lee;Beom Suk Choi;Chong Wook Lee;Young Man Kim;Sun Tae Kim 280
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  16. Heui-Suk Ham;Kyu Ho Chae 285
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  17. Se Chul Sohn;Tae Yoon Eom;Moo Yul Suh;Ki Suk Jung 288
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  18. Kyung-Tae Kang;Jong-Sun U;Il-Nam Yoon;Chi Hyo Park 292
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  19. Young Soo Gyoung;Seong Ho Ko;Nung Min Yoon 296
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