Volume 30 Issue 5

  1. Chang-Su Kim;Woo-Sik Lee 409
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    황산용액에서 에탄올에 의한 $VO_2^+$이온을 환원시키면 황산바나딜(IV)가 생성된다. 생성물 VOS$O_4$를 포함하는 용액에 대한 분광학적 결과가 보고된다. 에탄올에 의한 $VO_2^+$의 환원에 대한 속도론적 연구는 35${\circ}C$와 50${\circ}C$에서 행하여 졌다. $VO_2^+$의 환원반응메카니즘이 논의되었다.
  2. Hwa-Gyung Lee;Chong-Soo Han;Min-Soo Cho;Kae-Soo Lee;Hakze Chon 415
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    ${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$에 입혀진 CuO계에서 지지체와 금속과의 상호 작용을 X선 회절법과 승온 환원법으로 연구했다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 CuO X선 회절 피크는 구리의 농도가 약 5.0wt % 이상일 때 관찰될 수 있었으며 CuO/$SiO_2$계에서는 2.5wt%의 구리 함량에서도 볼 수 있었다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 수소에 의한 승온 환원 실험에서는 145${\circ}C$, 185${\circ}C$, 210${\circ}C$, 그리고 250${\circ}C$부근에서 네개의 주 피크가 나타났으며 CuO/$SiO_2$의 경우는 425${\circ}C$에서의 작은 피크와 함께 250${\circ}C$에서 큰 피크가 나타났었다. 1000${\circ}C$에서 소성시킨 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 Cu$Al_2O_4$에 대한 승온 환원 피크들과 145${\circ}C$, 200${\circ}C$ (185${\circ}C$, 210${\circ}C$), 250${\circ}C$ 부근의 피크들을 비교해 보면 그들은 각각 ${\gamma}-Al_2O_3$와 상호작용하는 CuO격자에 있는 $Cu^+$이온, ${\gamma}-Al_2O_3$의 결함 자리들에 존재하는 $Cu^+$이온, 그리고 입자가 큰 CuO층에 있는 $Cu^{2+}$이온에 대응시킬 수 있었다. 이러한 결과들로 부터 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계에서는 지지체와 금속간에 상당한 상호작용이 있으며 이 상호 작용이 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 $Cu^{2+}$이온을 안정화 시킴을 알 수 있었다.
  3. Eung-Pyo Kim;Young-Sang Kim 423
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    폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.
  4. Chil Nam Choe;Ki Hyung Jo;Chu Hyun Choe 433
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    反陽性子性 溶媒인 dimethylsulfoxide中에서 p-nitrobenzeneazoresororcinol<4n-BAR>에 대하여 직류 폴라로그래피적 거동을 조사하였다. 0.05M $NaClO_4$의 DMSO溶媒中에서 4n-BAR은 1電子 2段階의 還元過程을 거쳐 hydrazo기를 포함하는 化合物로 還元된다. 還元反應의 中間 生成物은 比較的 反陽性子性 溶媒 속에서 安定하였다. 各 段階의 還元電流는 擴散支配的이었으며 一部 反應電流도 包含되었다. 酸을 添加함에 따라서 2個의 還元波가 하나로 合致되며 [acid]/[reductant]의 몰 (M)비가 M = 2인 條件에서 加電位(-E)에 대해 $log(i_d-i)(Mi_d/2-i)/i$/의 可逆性은 1電子 2段階 還元反應이고 非可逆的이었다.
  5. Sang-Oh Oh;Bon-Kweon Koo 441
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    몰리브덴산암모늄 수용액에서 적절한 살리실알데히드의 메탄올 혼합용액으로부터 디옥소비스(치환-살리실알데히다토) 몰리브덴늄(VI), $MoO_2(X-sal)_2(X=H,\;5-CH_3)$착물을 합성하고, 이들 각각의 화합물과 다양한 일차아민의 반응에 의하여 디옥소비스(치환-살리실알디미나토) 몰리브덴늄(VI)착물, $MoO_2(X-sal-N-R)_2,\;(R=C_6H_5,\;p-F-C_6H_4,\;m-Cl-C_6H_4,\;p-I-C_6H_4$ 및 $p-C_2H_5-C_6H_4)$을 합성하였다. 이들 착물은 모두 $900{\sim}940cm^{-1}$ 부근에서 ${\upsilon}_{Mo}=0$에 기인한 두 개의 강한 흡수띠가 관찰되었고, 핵자기공명스펙트럼에서 N=CH양성자에 대한 한 개의 시그날이 8.9ppm부근에서 나타났다. 이는 이들 착물이 $cis-MoO_2$기를 가진 6배위팔면체 착물임을 나타낸다. 질량분석의 결과로부터, $MoO_2$ : ligand의 결합비가 1:2임을 확인하였고, $MoO_2(5-CH_3-sal-N-R)_2$착물에 대한 분해과정을 조사하였다. 전자흡수스펙트럼에서 $N{\to}Mo$와 $O{\to}Mo$에 해당하는 전하이동전이는 $29,000cm^{-1}$과 $32,000cm^[-1}$부근에서 각각 일어났다. 한편, 디메틸포름아미드에서 측정한 이들 착물에 대한 몰전도도로부터 이들 착물이 비이온성 물질임을 확인하였다.
  6. Kyu Ja Hwang;Young Ju Kim;Yong Keun Lee 449
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    각종 무수금속염화물을 양이온 교환수지(PK 212)와 같이 이황화탄소 용매속에서 반응시켜 고분자 금속콤플렉스 ${\circled{P}}-AlC_3,\;{\circled{P}}>-FeCl_3,\;{\circled{P}}-SbCl_5,\;{\circled{P}}-SnCl_4,\;{\circled{P}}- ZnCl_2$들을 각각 합성하여 이들의 표면과 절단면을 scanning electron probe microanalyzer로 관찰하였다. 합성된 고분자 금속콤플렉스를 각종 이염기성산과 알코올의 에스테르화 반응에 촉매로 이용하여 고분자 금속콤플렉스의 촉매효과를 비교 검토한 결과 이염기성 카르복실산의 에스테르화 반응에 있어서 고분자 금속콤플렉스들은 유용한 촉매임을 확인하였다.
  7. Dong Soo Kim;Tae Sub Cho 456
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    branched poly(ethylene imine) (BPEI)와 2가 전이금속인 Fe(II), Co(II), Ni(II) 및 Cu(II)간의 착물생성을 가시선 흡수 및 30${\circ}$, 0.1M KCl수용액 중에서 pH적정법으로 연구하였다. M(II)-BPEI착물의 안정도 상수는 M(II)-BPEI착물의 안정도 상수는 Gergor등에 의해 수정된 Bjerrum법으로 계산하였다. M(II)-BPEI착물의 생성 곡선으로 부터 ethylene imine group이 Fe(II)이온에 네자리, Co(II), Ni(II) 및 Cu(II) 이온에 각각 두 자리 배위된 착물이 생성됨을 알 수 있었다. Cu(II)-BPEI착물의 경우 pH 3.4~3.8을 기준으로 산성도가 감소 또는 증가함에 따라 최대 흡광도(${\lambda}_{max}$)는 장파장 쪽으로 이동하고, 흡광도는 pH증가에 따라 감소하였다. 총괄 안정도 상수(log $K_2$)는 Co(II) < Cu(II) < Ni(II) < Fe(II)순으로 증가하였다.
  8. Taek-Jae Kim;Yun-Woo Eo;Young Sang Kim 465
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    농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다.
  9. Yong-Kyu Kim;Sung-Nak Choi 475
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    $Ni^{2+}$와 D-penicillamine사이의 착물형성반응에 대한 반응속도 및 평형에 관한 수용액중에서 실시하였다. 속도론적 실험은 압력-급변법을 사용하여 pH8~9범위에서 실시하였다. D-Penicillamine은 질소와 유황원자를 주게로 하여 pH＞9.2조건에서 $Ni^{2+}$이온에 배위하나 pH값 8.25∼9.07범위에서 총괄 안정도 상수값이 급격히 감소하며 비해리된 mercapto기가 결합에 참여하지 않는 것으로 밝혀졌다. 또한 이 착물 형성반응에 있어 율속단계는 $Ni^{2+}$이온의 내부 배위권으로 부터 물분자가 유리되는 과정임이 밝혀졌다.
  10. Lee Woo Young;Jung Mee Park;Ki Hong Nam;Se Young Jang;Oee Sook Park 483
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    방향을 지니는 천연물인 베타다마스콘(I)을 2,2,6-트리메틸시클로헥산온(II)으로부터 출발하여 합성하였다. 아세틸렌의 THF포화용액을 2차 부틸리튬으로 처리하여 얻은 모노아세틸화 음이온을 -78${\circ}C$에서 (II)와 반응시켜 에틴일하고, 이 때 생긴 에틴일카르비놀(III)을 옥살산 또는 포름산과 함께 끓여서 이성질화시켜 일종의 아세틸시클로헥산(IV)을 얻었다. (IV)를 2차 부틸리튬으로 처리하여 생성되는 엔올화 음이온을 잘 건조시킨 아세트알데히드와 반응시켜서 생성되는 베타히드록시케톤(V)을 파라톨루엔술폰산으로 탈수하여 트란스-2,2,6-트리메틸-1-크로톤일-1시글로 헥센, 즉 다마스콘(I)을 합성하였다.
  11. Young Gu Ha 488
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    경북 원성군 감포 78에서 산출되는 벤토나이 중 몬모리노나이트를 분리하여 Ca, Mg-형을 NaCl용액으로 처리하여 Na-형 몬모리노나이트를 만들었다. 이때 가장 적당한 조건은 0.05M NaCl용액으로 80${\circ}C$에서 24시간 반응시켜 치환되는 $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$량을 EDTA로 적정하여 양이온 교환 용량을 구하였다. Na-형에 $Ln^{3+}$이온용액과 같은 조건하에서 반응시켜 $Ln^{3+}$-형 몬모리노나이트를 만들었다. 치환되는 량은 $Ln^{3+}$이온들의 이온 크기에는 무관함을 알 수 있었고, X-선 회절 실험결과 순수한 몬모리노나이트를 얻을 수 있음을 밝혔고, 또한 $Ln^{3+}$형은 새로운 결정모양이 되는 것을 알 수 있었다. 이는 단순한 틈새끼우기 반응이 아니 새로운 결정형이 생성됨을 알 수 있다.