X-線 螢光分析에 依한 微量金屬 Hg, Cu, Pb, Zn, Ni, Co와 Fe의 定量을 하기 爲하여 測定 試料의 調製에 關한 새로운 方法을 發展시켰다. 微量金屬들을 水溶液으로부터 pH 8에서 $Al_2(SO_4)_3$를 Carrier로 $H_2S$을 通하여 沈澱시켰다. 이 金屬硫化物 沈澱을 Membranfilter로 濾過한 後 Gelatine으로 沈澱을 固定시켰다. 이것을 X-線 螢光分析에 依하여 各 金屬들의 絶對量을 分析한 結果 다른 方法으로 調製한 試料보다 그 層이 얇은므로써 Matrix 영향이 나타나지 않았다. 또 $Al_2(SO_4)_3$를 Carrier로 使用하므로 좋은 再現性을 얻었다. 그리고 위 方法으로 調製한 試料에서 Hg, Cu, Pb, Zn, Ni와 Co는 濃度範圍 50~1000p.p.b에서 相對 標準偏差 5.0%로 測定되었고 Fe는 濃度範圍 50~1000 p.p.b에서 相對 標準偏差 6.1%의 좋은 結果를 얻었다.