Volume 32 Issue 1

  1. Chul Hyun Yo;Eun Seok Lee;Woong Bum Pyon;Moo Sil Pyon 3
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    $K_2NiF_4$ 형 층상구조를 갖는 새로운 $Sr_{1+x}Dy_{1-x}FeO_{4-y}$ 계에서 x = 0. 00, 0. 25, 0. 50, 0. 75 및 1. 00 인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}$C 대기압하에서 제조하였다. X-선 회절분석에 의하여 결정구조학적 상들은 모든 시료의 경우 정방정계임을 알 수 있었다. Mohr 염 분석으로 비화학양론적 화학식을 결정하였고 x가 증가함에 따라 $Fe^{4+}$의 몰수(${\tau}$값)가 증가하였다. $-100{\sim}200^{\circ}$C의 온도범위에서 측정한 각 시료의 전기전도도는 $l0^{-8}{\sim}10^{-2}(ohm^{-1}{\cdot}cm^{-1}$)범위의 반도성을 보이며 활성화 에너지는 0.02∼0.08(eV)의 범위에서 변하였다. $Sr_{1.00}Dy_{1.00}FeO_{4.04}$에 대한 $Fe^{3+}$와 $Fe^{4+}$의 혼합원자가 상태를 200K에서 측정한 Mossbauer spectrum으로 재확인하였다.
  2. Chul Hyun Yo;Woong Bum Pyun;Eun Seok Lee;Sung Joo Lee 9
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    $La_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$ 계의 perovskite 형의 화합물은 La_2O_3,\;CaCO_3$, 및 Fe(NO-3)_3{\cdot}9H_2O$의 정량적 혼합물은 1100$^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 제조하였다. 이 고용체의 결정구조는 모든 조성에서 사방정계였다. X-선 회절분석과 Mohr 염 분석을 통하여 y값이 증가하면 공위배열에 의한 상전이가 일어나며 격자체적은 x값이 증가함에 따라 감소한다는 것을 확인하였다. 비화학양론적 조성 y는 0.0에서 0.5사이의 값을 나타내었다. Mossbauer 분광분석을 298K에서 수행하여 x = 0.75 조성이 높은 닐온도를 갖는다는 것을 확인하였다. 시료의 전기전도도는 $-100{\sim}100^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 활성화 에너지로부터 공위 배열에 기인한 열린 통로를 갖고 있는 시료들은 이온성 전기전도에 의한 기여가 어느 정도 존재하는 것으로 밝혀졌다.
  3. Zun Ung Bae;Moo Lyong Seo 15
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    반양성자성 용매인 아세토니트릴 중에서 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol (이하 TAN으로 줄임)의 폴라로그래프적 성질을 조사하였다. 직류폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 양성자 주게 인물의 첨가에 따른 영향을 검토하였다. 그리고 환원반응에 관여한 전자수는 정전위분해법으로 구하였다. 또 일정전위전해생성물의 UV-Vis Spectrum과 IR-Spectrum으로부터 전해생성물을 확인하였다. 이상의 실험결과로부터 아세토니트릴 용매중에서 TAN은 1전자 4단계의 환원과정을 거쳐 최종적으로 아민화합물이 됨을 알았다. 또 각 환원과정은 모두 가역적이었으며, 각 단계의 환원전류는 확산지배적이었다.
  4. Young-Sook Lee;Chong-Soo Han;Min-Soo Cho;Kae-Soo Rhee 22
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    알카리토류 금속-구리-산화아연계 촉매위에서 메탄올-물혼합물이 이산화탄소와 수소로가는 반응을 150$^{\circ}C$${\sim}\;300^{\circ}C$의 온도범위에서 연구하였다. 일반적으로 구리-아연계 촉매에 알카리토류 금속이 첨가되면 촉매의 활성도는 감소하고 이산화탄소 생성에 대한 선택성은 증가했다. 마그네슘-구리-산화아연 촉매에서는 200$^{\circ}C$부터, 바륨-구리-산화아연계 촉매에서는 250$^{\circ}C$부터 촉매활동을 관찰할 수 있었다. 그리고 250$^{\circ}C$에서 이산화탄소 형성에 대해 가장 높은 선택성을 나타낸 촉매는 바륨-구리-산화아연계 촉매이다. 알카리토류 금속과 산화아연이 반응성에 미치는 효과를 조사하기 위해 이들 촉매에 대해 각각 이산화탄소-승온탈착 실험과 수소-승온환원 실험을 실시하였다. 산화마크네슘, 산화칼슘, 산화바륨의 순서로 이산화탄소와의 상호작용이 증가하였으며, 산화아연은 산화구리의 환원온도를 감소시키는 작용을 했다. 이들 결과들로부터 산화아연은 구리의 산화환원과정에서 수소를 활성화시키는 역할을 하며, 알카리토류 금속은 이산화탄소를 흡착한다고 할 수 있겠다.
  5. Heung Lark Lee;Zun Ung Bae;Yu Chul Park;Jong Hoon Yun 30
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    에틸렌디아민, 프로필렌디아민 및 디에틸렌트리아민의 구리(II), 카드뮴(II) 및 아연(II) 착이온의 安定度에 미치는 壓力의 影響을 폴라로그래피로 조사하였다. 支持電解質로서는 0.10M의 KN$O_3$ 용액을 쓰고, 킬레이트제의 농도는 0.01M에서 0.1M까지 변화시켰다. 압력이 1기압에서 1,500기압으로 증가함에 따라 금속착이온의 解離常數는 증가하였으며, 단위압력당 증가율은 $Cu(dien)_2^{2+}$의 1.1 ${\times} 10^{-3}$ %에서 Zn(en)$_2^{2+}$의 5.0${\times} 10^{-3}$ % 까지의 값으로 나타났다.
  6. Yoon-Bo Shim;Duk-Soo Park;Sung-Nak Choi;Mi-Sook Won 37
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    많은 금속이온들에 대한 킬레이트시약으로 알려진 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate (acdc) 음이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로 그래피, 순환 전압전류법 및 양극 벗김 전압 전류법을 사용하여 수용액 및 아세톤 용액에서 각각 조사하였다. 수용액에서 glassy carbon 전극을 사용하였을 때 +0.25V vs. SCE에서 1전자 산화반응을 거쳐 acdc의 이합체가 생성됨을 확인하였으며 이 이합체는 glassy carbon 전극 표면에 석출되어 흡착이 일어남을 알 수 있었다. 이 흡착된 이합체가 +0.80V에서 2전자 산화반응을 거쳐 S가 한원자 유리된 고리를 형성하는 반응이 일어남을 알았다. 이러한 이합체 생성반응을 이용하여 이 화합물의 흡착성 양극 벗김 전압전류법에 의한 분석법을 조사하였다. 직류폴라로그래피를 사용한 벗김 전압-전류법에 의해 검량선을 얻은 결과 3${\times}10^{-5}{\sim}1.0{\times}10^{-6}$M 사이에서 좋은 직선성을 얻을 수 있었으며 확산 전류를 사용한 분석법에 비해 약 100배 가량 분석감도가 증진됨을 알 수 있었다. 이 때 검출한계는 $2.5{\times}10^{-7}$M 이었으며 $5.0{\times}10^{-6}$M 에서의 상대표준편차는 ${\pm}$4.1 % 이었다.
  7. Soo-Dong Yoh;Kyung-Hwan Park;Sung-Hong Kim;Jong-Hwan Park 48
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    2-phenethyl p-bromobenzenesulfonate와 치환피리딘과의 반응속도를 아세토니트릴 용매 중에서 $1{\sim}2,000bars$ 및 $45{\sim}55${\circ}C$에서 전기전도도법으로 측정하였다. 반응속도는 온도와 압력이 증가함에 따라서 증가하였으며 또한 피리딘에 전자주게 치환기가 도입됨에 따라 반응속도가 증가하였다. 압력이 증가함에 따라 Hammett $I{\rho}I$값과 Bronsted ${\beta}$값이 증가하였으며 등온속도는 점차 감소하였다. 이러한 결과들은 본 반응이 압력의 증가에 따라 SN2성이 증가함을 나타내었다.
  8. Soo-Dong Yoh;Soon-Kyoo Kim;In-Sook Han;Jong-Hwan Park 53
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    파라치환된 포타슘 페녹사이드류와 18-crown-6가 이루는 1 : 1 착물 형성상수를 전기 전도도법으로 35${\circ}C$에서 측정하여 용매와 치환기의 변화에 따른 효과를 측정하였다. 18-crown-6와 $K^+$의 착물 형성상수는 $CH_3$OH(DN=19.0) > DMF(26.6) > DMSO(29.8)의 순으로 감소되었다. 이는 전자주게 수가 클수록 $K^+$과 용매와의 상호작용이 커지므로 크라운 에테르와의 착물형성과의 서로 경쟁관계가 되어 $K_f$값이 작아진다고 추정된다. 포타슘 페녹사이드의 치환기가 p-N$O_2$ > H > p-$CH_3$ > p-O$CH_3$의 순으로 $K_f$값이 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 전자를 당기는 기는 페녹사이드 음이온이 비편재화되어 안정해지므로 전자를 미는 기에 비해서 $K^+$를 쉽게 내어 놓을 수 있어 18-crown-6와의 착물 형성이 용이하기 때문이라고 생각된다.
  9. Suk-Ku Kang;Chul-Hee Lee;Jung Han Kim;Jeong-Oon Lee 60
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    배추좀나방의 성 유인물질인 (Z)-11-헥사데센-1-올, (Z)-11-헥사데센-1-알, (Z)-11-헥사데센-1-일 아세테이트를 합성하여 생물활성 시험을 수행하였다. 1-헥신의 리튬음이온을 10-브로모데칸-1-올 THP 에테르와 반응시켜 11-헥사데신-1-올 THP 에테르를 얻었다. 이를 수소환원시킨 후 (Z)-11-헥사데센-1-올 THP 에테르를 생성시킨 다음 보호기를 제거시켜 (Z)-11-헥사데센-1-올을 합성하였다. 아세틸화시켜 (Z)-11-헥사데센-1-일 아세테이트를 산화시켜 (Z)-11-헥사데센-1-알을 각각 합성하였다. 합성된 성 페로몬에 대한 배추좀나방 숫컷의 성 유인력을 시험해 본 결과 활성이 있음을 밝혀졌다.
  10. Suk-Ku Kang;Sang Soon Ahn;Jung Han Kim;Jeong-Oon Lee 65
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    애모무늬잎말이나방의 성 유인물질 (Z)-9-인테트라데센-1-일 아세테이트(1)와 (Z)-11-테트라데센-1-일 아세테이트(2)를 합성하여 생물활성시험을 수행하였다. 1,8-옥탄디올에서 쉽게 얻을 수 있는 8-브로모옥탄-1-올 THP 에테르를 1-헥신의 리튬음이온과 알킬화시켜 9-테트라데신-1-올 THP 에테르를 얻었다. 이를 Pb/BaSO4 촉매하에서 수소환원시킨 후 PPTS로 보호기를 제거하여 (Z)-9-테트라데센-1-올을 얻었으며 이를 아세틸화시켜 (Z)-9-테트라데센-1-일 아세테이트(1)를 합성하였다. 한편 1,10-데칸디올에서 쉽게 얻을 수 있는 10-브로모데칸-1-올 THP 에테르를 아세틸렌나트륨음이온과 알킬화시켜 11-도데신-1-올 THP 에테르를 얻는다. 이를 다시 부틸리튬으로 처리하여 얻어지는 리튬음이온을 브로모에탄과 반응시켜 11-테트라데신-1-올 THP 에테르를 형성시켰다. 이를 Pd/BaS$O_4$ 하에서 수소환원, 보호기제거 후 (Z)-11-테트라데신-1-올을 거쳐, 아세틸화시켜 (Z)-11-테트라데센-1-일 아세테이트 (2)를 합성하였다. 합성된 성 페로몬에 대한 애모무늬잎말이나방 숫컷의 성 유인력을 시험해본 결과 활성이 있음이 밝혀졌다.
  11. Sae Hee Chang;Sung Ah Cho 71
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    20,21,24,25-Tetranitrodibenzo-18-crown-6에 알코올성 염기를 가하여 친핵성 치환반응을 유도하면 crown ether 화합물을 이루는 polyether 고리가 끊어져서 주생성물로 2,4,5-trialkoxynitrobenzene 유도체, 4,5-dialkoxy-1,2-dinitrobenzene 유도체 그리고 crown ether 고리가 부분적으로 끊어져 생긴 bis[(alkoxynitrophenoxy)ethyl]ether 유도체가 부생성물로 얻어졌다. 이가 알코올성 염기에서는 polyether 고리가 끊어진 생성물과 분자내 치환반응이 다시 진행되어 고리축소 현상이 일어나 12-crown-4의 유도체를 얻게 되거나 출발물질이 도로 생성되었다. 이상의 실험은 다양한 알코올의 농도에서 염기의 종류를 달리하여 그 선택성을 알아보았다.
  12. Hyung Soo Lee 79
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