PbMg1/3Mb2/3Oc(PMN)은 대표적인 완화형 강유전체로 완만형상전이 거동을 연구하는데 중요한 재료로 이용되고 있다. 본 연구에서는 양질의 PMN 단결정을 성장시킬수 있는 조건을 결정하고 미세구조를 관찰하고자 하였다. PMN 단결정을 융제법 중 자발핵생성법과 상단종자정법을 이용하여 성장하였다. PbO융제를 이용하여 2-5mm의 결정을 성장시켰고, MgO를 100% 이상 융제로 첨가하였을 때 PMN 결정만이 성장됨을 관찰하였다. Pbo-B2O3 융제를 이용하여 (001)면이 잘 발달한 결정을 얻을 수 있었다. PbO-B2O3 융제를 이용하여 상단종자정법에 의해 1cm이상의 큰 단결정을 성장하였다. 안정된 성장조건을 마련하기 위해서는 종자정의 회전속도와 냉각속도, 종자정의 방향 등의 변수를 최적화하기 위한 계속적인 실험이 필요하다. 박편으로 가공한 결정의 전자선 회절패턴을 통해 미소부위에서 Mg2+와 Nb5+가 1:1의 규칙배역을 하고 있음을 확인하였다.
GaN와 $NH_3$를 source gas로 사용하여 (0001) sapphire 기판에 CVPE(Chloride Vapor Epitaxy)방법으로 GaN 박막을 성장시킨후 그 특성을 조사하였다. 성장온도 $970^{\circ}C$ 부터 $1040^{\circ}C$ 영역에서 source gas의 유량비를 변화하면서 최적증착조건을 구현하였고, GaN증착이전에 $NH_3$ 가스로써 질화전처리를 하였다. 수행된 실험조건범위내에서 최적증착조건은 증착온도 $1040^{\circ}C$에서 질화전 처리 3분으로 III/V source gas의 유량비율이 2일 때 였으며, 이때의 XRD분석에서의 FWHM값은(0001) peak에서 약 0.32deg를 나타내었다. GaN박막성장속도는 이때 약 $1040^{\circ}C$였다.
본 연구는 fine ceramics의 합성법을 traditional ceramics의 합성에 적용하는 연구의 일환으로 내화재료용 mullite합성법을 개발하고자 한다. 출발원료로는 알루미나 함량이 높은 하동 kaolin 과 boehmite를 사용하였으며 합성법은 gel coating법을 사용하였다. 그 결과 1350℃에서 미반응 silica와 corundum이 존재하지 않는 단일상의 mullite를 합성할 수 있었으며 1700℃로 소성한 분말의 경우 mullite 생성율은 80%로 나타났다. 이 때 부피비중은 2.56, 흡수율은 1.9%, 상온꺽임강도는 169 MPa의 값을 나타내어 우수한 내화재료로의 활용이 가능하다고 생각된다.
수열합성법에 의한 Pb(TixZr1-x)O3분말 합성에 대하여 연구하였다. 합성원료로는 Lead-acetate trihydrate와 Titanium isoproprxide, Zirconium propoxide를 isopropanol로 희석시킨후 가수분해 시켜 얻은 Ti/Zr 젤을 사용하였고, 광화제로서 KOH(0.5m, 1m, 2m)를 사용하였으며 140℃, 150℃, 160℃의 반응온도에서 합성하였다. 합성된 Pb(TixZr1-x)O3분말은 입방체의 형태를 띄고 있었으며 응집된 형태로 나타났다. 1m과 2m의 KOH에서는 PZT 합성이 잘 이루어졌으며 1m의 경우 8시간, 2m의 경우 1시간 이상의 반응이 필요하였고 0.5m KOH에선 5일의 반응시간에도 순수한 PZT분말만이 합성되지 않았다. 낮은 반응온도와 짧은 반응시간의 실험조건에선 합성된 분말이 대부분 PZT분말이었으나 미반응 Ti/Zr 젤이 상당량 존재하였다. 합성된 PZT분말의 크기는 KOH농의 증가에 따라 증가하였다. 중간생성물로서 PbO고용체가 생성되었으며 이는 Ti고용량이 10% 정도의 큰것과 3%정도의 작은 것으로 크게 나눌 수 있었다.
CdS/CuInSe2 태양전지에서 창측재료로 1μm 두께의 CdS박막을 1x10-3mTorr의 진공하에서 CdS source 온도를 800-1100'C로 하고 기판의 온도를 50-200℃로하여 진공증차겁으로 제조하였다. 증착된 CdS박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성조사는 x-ray diffractometer(XRD), scanning electron microscope(SEM), 전기비저항 측정, Hall measurement 그리고 optical transmission spectra로 행하였고, 각막들의 성분분석은 energy dispersive analysis of X-ray (EDAX)를 가하나, 광투과도는 감소하였다. 이때 증착된 CdS 박막들은 모두 hexagonal 구조를 가지고 있었으며, 결정성은 기판유리를 딸 (002)면으로 형성되었다. CdS Source 온도가 1000℃에서 증착된 CdS 박막이 0.9(S/cm)의 가장 높은 전기 전도도를 나타내었다. 또한 기판온도를 100'C로 제조한 CdS 박막이 전기비저항은 40(Ω,cm)이었고 광투과도는 80% 이상의 값을 나타내어 CdS/CuInSe2 태양전지의 창측재료로 적합했다.
Hydroxy-bisbenzoyloxy-allyloxycalix[4]arene의 분자 및 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정의 공간군은 P21이고, 단위세포 상수는 a=11.045(3), b=33.545(2), c=10.319(4) Å, β=113.86(2)˚, Z=4, V=3496.0(1.8) Å3, DC=1.28 gcm-3이다. 회절 반점들의 세기는 Enraf-Noninus CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, Mo-Kαradiation X-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 2945개의 회절반점에 대하여 0.076이었다. 결정학적으로 서로 다른 두개의 거울상체 분자들이 라세미 혼합물 형태로 결정화되어 있다. 분자내 수소결합이 있으며 hydroxy1 pheny1고리가 크게 벗어난 flattend cone conformation을 보여주는 분자구조이다.
[Ni(L)]I1 (1) (L:3,5,10,12-Tetramethly-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) 화합물을 합성하고 구조를 X-선 외귀법으로 규명하였다. 이 화합물은 직방정계, 공간군 Pcab, a=13.293(1) Å, b=28.550(7) Å, c=10.804(1) Å, z=8로 결정화되었다. 이 화합물의 구조는 최소 자승법으로 정밀화하였으며, 최종 신뢰도 R(Rw)값은 1851개의 회석반점에 대하여 0.043 및 0.046이였다. 이화합물의 결정구조는 약간 일그러진 반면 사각구조와 trans-III 형태를 갖는다.
Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 브롬을 흡착한 결정 구조(a=12.234(1) Å)를 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNo3와 Ca(No3)2의 몰 비를 1:150으로 하고 농도를 0.05M으로 한 혼합용액을 사용하여 흐름법으로 3일간 이온 교환하였다. 그 결정을 360℃에서 2 ×10-6 Torr하에서 2일간 진공 탈수한 다음 약 180 Torr의 브롬 기체로 24℃에서 20분간 처리하였다. 이 결정 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3o(I)인 반사 90개를 써서 R1=0.111, R2=0.101까지 얻었다. 이 구조에서 3.1개의 Ag+이온과 4.45개의 Ca2+ 이온이 6-링 산소와 결합하면서 두개의 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었고 단위 세포당 총 여섯 분자의 브롬이 흡착되었다. 각 브롬 분자는 골격 구조의 산소 이온과 전하 이동 작용에 의해 결합하고 있었다(Br-Br-O=171(2), O-Br=3.25(6) Å; Br-Br=2.61(8) Å.
Isoimperatorin, 4-[3-methyl-2-butenly)oxy]=7H-furo[3,2-g][1] benzopyran-7-one의 분자 및 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정의 분자식은 C16H14O4, 결정계는 단사정계이고 공간군은 P21/c이다. 단위세포상수는 a=8.865(1) Å, b=9.331(1) Å, c=16.156(1) Å이며 β=98.12(1)', V=1322.9(2) Å3, T=293(2)K, z=4이다. 구조해석에 사용한 X-선은 Cu Kα선(λ=1.5418 Å)이다. 구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 Fo>4o(F0)인 1922개의 독립회절데이타에 대해 5.72% 이다.
단결정 X-ray 회절법을 이용하여 Bentazone, C10H12N2O3S의 결정 및 부자구조를 규명하였다. 공간군은 P21/c이며 a=9.7818(9)Å, b=9.6095(9)Å, c=13.5737(9)Å, β=97.269(1)', Z=4, V=1136.1(6) Å. 직접법으로 개략적인 분자모델을 설정하고, 1396(Fo2>4σFo2)개의 독립 회절반점에 완전행력 최소자승법으로 정밀화하여 최종신뢰도값, R=0.045인 최종적인 분자모형을 구하였다. 분자내의 Thiocarbazin ring과 Isopropyl작용기는 staggered conformation을 이루고 있으며, 수소결합에 의하여 결합된 분자들은 c-축 방향으로 교차 하면서 packing 되어 있다.
본 연구는 ZnO-Bi2O3-Co3O4-MnCo3-Cr2O3-Sb2O3를 기본 조성으로 하여 Sb2O3 첨가량(0-0.09mol%) 변화에 따른 grain size와 미세구조 특성을 고찰하고자 하였다. Sb2O3가 첨가되지 않은 조성은 이상 입자 성장에 의해 거대한 ZnO grain이 생성되었으며, Sb2O3를 첨가한 조성은 Zn7Sb2O12 spinel상 생성으로 입자 성장이 억제되어 이상입자 성장이 관찰되지 않았다. Sb2O3 첨가량 증가에 따라 ZnO grain size가 현격하게 감소하였으며 그 미세구조는 조밀하고 균일한 크기의 grain분포를 나타내었다.
0.2M TiCl4 수용액에 특수열 코팅 처리하여 TiO2 코팅된 흑연 분말 표면의 개질에 관하여 연구하였다. 35℃ 반응온도에서 TiO2 rutile상이 흑연 분말에 코팅되엇다. 코팅된 흑연 분말은 물에 대한 친수성이 증가하였다. 반응온도가 60℃로 증가함에 따라 코팅되는 TiO2의 양도 증가하였다. TiO2 코팅된 흑연 분말의 산화시작온도는 30'C 정도 증가하였고 최종감량효과도 30%이상 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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