Tetrahomodioxa p-phenylcalix(4)arene dihexylether (C/sub 66/H/sub 68/O/sub 6/)를 합성하여 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. p-Phenylphenol의 탈수, 고리화 반응으로 만든 tetrahomodioxa p-phenylcalix(4)arene을 DMF에서 NaH와 hexyl iodide를 환류시켜 합성하였다. 결정은 사방정계이고 공간군은 P2₁2₁2₁, a =9.764(2), b = 16.167(2), c = 32.994(3) Å, V=5208(1) ų, Z= 4, Dc=1.221 gcm/sup -3/이다. 직접법으로 구조를 해석하였으며, 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도 R 값은 2009개의 회절 반점에 대해 0.070 이었다. 이 분자는 마주 보고 있는 phenyl group 두 쌍이 거의 평행을 이루며, C-1,2-alternate conformation이고, lower rim의 1,3 위치에 hexyl 기가 치환된 비대칭 homooxacalixarene이다.