졸-겔 공정은 비교적 간단하고 사용이 편리하며 저렴한 설비투자비가 소요되면서도 우수한 물성 및 차단특성을 갖는 코팅 박막을 얻을 수 있다는 장점이 있다. 졸-겔 공정으로 코팅된 필름은 산소 등의 영향에 의해 부패되기 쉬운 식품, 음료, 약품, 의약품 등의 포장재나 단열제로 응용 가능하다. 본 연구에서는 aluminum isopropoxide를 출발물질로 하여 alumina sol을 제조한 후 실란 커플링제를 첨가하여 코팅 용액을 제조하였다. 또한, 제조된 alumina sol 용액을 이축연신 폴리프로필렌(BOPP)에 코팅하여 복합 필름을 만들고 산소 투과 특성을 측정한 결과 순수한 BOPP에 비해서 산소 투과도가 약 85% 정도 감소되는 효과를 보였다.
기체혼합물의 분리및 정제기술은 에너지 절약의 관점과 새로운 기능성 고분자의 개발로 고분자막에 의한 분리법이 관심을 끌게되었다. 공기로부터 산소부화, 방사성 크세논 및 크립론의 제거, 제련소 폐가스증의 수소분리, 천연가스로부터 헬륨의 회수분야등은 실제로 산업적으로 실용화되고 있다. 그러나 고분자막은 일반적으로 투과성과 선택성이 서로 상반되는 경향을 나타내므로, 투과성과 분리성이 좋은 기능성 고분자막의 개발에 다양한 연구가 필요로 하고있다. 본 연구에서 사용한 PTFE(polytetrafluoroethylene)는 결정성 고분자로서 넓은 온도범위에서 낮은 마찰계수, 우수한 전기적 절연특성, 강한 Carbon-fluorine 겹합에 기인한 높은 열적 안정성, 화확적 불활성때문에 공업용 고분자 재료로서 독특한 위치를 차지하고 있다. 최근에 미국과 일본을 주축으로 상용화딘 공기전지(Zinc-air battery)는 PTFE막의 뛰어난 소수성과 화학적 저항성으로 수은 전지의 대체품으로 주목받고 있는데, 장기 방전시 성능 저하가 따르므로 막을 통한 산소투과성을 방전에 필요한 최소값으로 감소시키는 것이 중요한 과제가 되고있다.
1991년 Anderson 등이 높은 산소/질소 선택도를 갖는 분리막에 관한 발표를 한 이후, 많은 연구자들은 같은 결과를 재연하기 위한 연구와 함께 산소의 투과도를 향상시키기 위한 연구를 행하여 왔다. 그들은 HCl과 NaOH로 도핑, 탈도핑, 재도핑한 폴리아닐린막이 산소/질소의 선택도가 30에 가까운, 대단히 높은 값을 갖는다고 보고하였다. 한편 막의 성능을 향상시키기 위해 dodecylbenzenesulfonic acid와 같이 분자크기가 큰 도판트를 사용하려는 시도가 있었지만, 이에 따른 선택도의 감소 때문에 좋은 결과를 얻지는 못하였다. Pron등은 bis(2-ethyl hexyl) hydrogen phosphate(BEP)로 도핑된 폴리아닐린이 일반적인 유기용매에 잘 녹고, 여기에 PMMA나 ABS를 블렌드한 폴리아닐린은 높은 전도성과 기계적인 물성을 가질 수 있다고 하였다. Bis(2-ethyl hexyl) hydrogen phosphate는 mp가 -60$\circ$C정도 이며, 폴리아닐린 용액에 첨가하였을 때 상분리가 일어나지 않는 특성을 지닌 가소제이다.
1.서론 : 산소선택성이 좋은 투과막은 산소부화에 의한 연소효율의 향상, 간이 산소발생장치에의 응용 등 여러가지의 용도가 예상된다. 이를 위한 준비단계로 막소재 및 막형상에 대한 검토가 \ulcorner발하게 진행되고 있다. 그 중에서 높은 산소선택성을 발현하는 방법이 주목되어지고 있는데 이는 가역적 산소흡탈착능을 갖는 carrier분자를 이용한 촉지운송계(facilitated transport system)를 구축하는 방법이 있다. 본 연구에서는 [Co(salen)]과 같은 $N_2O_2$형 평면정방착제(Square planar complex)이며, salen의 shift염기부분을 bipyridine cycle, phenoxide부분을 해리한 amide로 골격변환한 구조를 갖고 있는 6,6'-bis(benzoylamino)-2,2'-bipyridine(babpH$_2$)의 covalt착체([Co(babp)]를 배위결합에 의해 고분자막중에 고정하고, 산소흡탈착능, 산소투과성, 안정성 등을 검토하는 것을 바탕으로 우수한 선택성 산소투과막을 개발하는 것을 목적으로 한다.
고도정수처리를 위한 관형 세라믹 정밀여과와 이산화티타늄($TiO_2$) 광촉매 첨가 PES (polyethersulfone) 구의 혼성공정에서 pH 및 산소 역세척의 영향을 막오염에 의한 저항($R_f$) 및 투과선속(J), 총여과부피($V_T$)의 관점에서 고찰하였다. pH가 높아질수록 $R_f$가 감소하고, J는 증가하는 경향을 보였다. 결과적으로 pH 9에서 최대의 $V_T$를 나타내었다. 탁도의 처리효율은 pH와 무관하게 98.7~99.0%의 비슷한 처리효율을 보였다. 용존유기물질(DOM)의 처리효율은 pH가 높아질수록 감소하였다. 산소와 질소 역세척의 차이를 비교한 결과, $R_{f,180}$ 값이 산소 역세척 시 질소보다 낮게 나타났고, 초기투과선속($J_0$)으로 무차원 화한 최종투과선속($J_{180}/J_0$)은 역세척 주기(FT) 10분과 12분을 제외하고 산소 역세척이 질소 보다 높게 유지되었다. 산소 역세척 시 탁도물질의 처리효율은 질소 보다 다소 높게 나타났지만, 그 차이는 미비하다. 질소 역세척 시 DOM의 처리율은 산소보다 높게 나타났다. 또한, 포화산소 조건에서 탁도물질의 처리율은 산소 또는 질소 역세척 경우와 비슷하게 나타났지만, 포화산소가 광촉매와 반응하여 OH 라디칼을 생성하였기 때문에 DOM의 처리효율은 큰 폭으로 증가하였다.
1. 서론 : 공기중의 산소분리용 고분자막은 높은 선택도를 동시에 요구한다. 이 두가지 조건을 만족시키는 소재 개발과 기존의 고분자물질을 수식하는 연구가 진행되고 있다. 고분자막에 대한 수식방법으로는 UV처리, plasma처리등이 있으나, 이들 방법은 선택도는 증가시키나 투과도를 감소시키는 경향이 있다. 기체의 투과저항을 줄이기 위하여 다공성 지지체 위에 박막을 입힌 복합막과 박막의 skin layer와 sub-layer를 갖는 비대칭막은 투과저항을 줄일수 있으나 선택도는 고분자 고유의 80%정도까지 감소되는 것으로 알려졌다. 본 연구의 목적은 고분자 복합막의 투과분리특성을 향상시키기 위한 것으로 지지층의 세공과 표면에 실리카/고분자를 충전, 피복시켜 투과분리특성을 조사하였다. 현재까지의 연구는 낮은 투과계수와 높은 선택도를 갖는 고분자물질이 사용되었으나, 본 연구에서는 폴리이미드로는 폴리이미드 중에서 투과계수가 가장 높다고 알려진 6FDA-p-TeMPD[{(3,3',4,4'-dicarboxyphenyl)hexafluoropropanedianhydride}-{2,3,5,6-Tetra-methyl-1,4-phenylenediamine}] 폴리이미드를 택하였으며 다공성지지체는 aluminum oxide를 사용하였다 . 본 실험에서는 선택도와 투과속도에 주로 영향을 미치는 폴리이미드와 실리카의 양에 대하여 고찰하였다.
고분자막을 이용한 분리공정에서 본질적으로 요구되는 성능은 우수한 선택도와 투과속도인데, 이러한 특성들은 막의 화학구조 및 막의 두께 등에 의하여 영향을 받는다. 따라서 선택투과기체와 친화성이 좋은 물질을 박막화하여 제조한다면 분리막으로 우수한 성능을 지닐 수 있을 것이다.
고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.
Oxygen-active 금속, 천이금속 및 oxygen-noble 금속, 즉, Al, Ti, Mn, Ni 그리고 Cuㄹ박막의 광투과율을 조사하였다. Slide-glass 위에 $6{\times}10^{-5}$ ~ $2{\times}10^{-4}$ mbr 압력범위와 0.5 ~ $2{\AA}$/sec 의 증착속도 범위에서 두께를 $85{\AA}$내외로 하여 증착하였다. 증착속도와 진공도는 금속박막의 광학적 성질에 큰 영향을 미치며 이는 주로 산소개입에 의한 것임을 알 수 있었다. 특히 광투과율이 매우 낮다고 알려진 산소와의 친화력이 강한 금속, 즉, Al, Ti, Cr 그리고 Ni의 광투과율을 저 진공도나 느린 증착속도에 의한 증착공정으로 상당히 향상시킬 수 있었다.
본 연구에서는 산소지시물질을 이용한 새로운 UV-activation 인쇄형 시간-온도 이력지시계(time temperature integrator; TTI)를 개발하였다. $TiO_2$와 glycerol이 UV activation을 위해서 첨가되었으며 glycerol의 경우 비가역적반응을 위해 첨가량을 23 mg으로 조절하였다. 또한 인쇄적성을 위해 zein 함량 0.8 g, 90% ethanol 함량 4.0 g으로 조절하였고 silk screen의 mesh는 250 mesh일 때 최적의 인쇄성상을 나타내었다. 서로 다른 커버필름(PE, PET, OPP, and LLDPE)을 이용하여 색변화속도와 온도의존성을 측정하였다. 각 필름의 $E_a$를 측정한 결과 OPP, PE, LLDPE의 경우 60.07-84.47 kJ/mol의 $E_a$를 나타내어 TTI로서의 적용가능성을 확인할 수 있었다. 반면 PET의 경우 $E_a$가 15.76 kJ/mol으로 적용성이 떨어지는 것으로 판단되었다. 또한 커버필름의 두께의 경우 $E_a$에 영향을 미치지 않는 것으로 나타났으며 annealing한 필름은 고분자 구조의 변화로 인해 산소 투과도가 annealing하지 않은 동종의 필름보다 PET의 경우 29.8%, PVC의 경우 60.7% 감소하는 것으로 나타났다. 본 연구에서 새롭게 개발된 UV-activation 인쇄형 TTI는 다양한 커버필름을 통해 산소 투과도와 $E_a$를 조절할 수 있었고 annealing을 통하여 추가적으로 산소 투과도를 조절할 수 있어 다양한 유효기간을 갖는 식품에 광범위하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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