• 제목/요약/키워드: synchrotron X-ray diffraction

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연신에 따른 나일론 56 섬유의 결정 구조 및 수소결합 변화 (Evolution of Crystal Structure by Post-extension in Nylon 56 Fibers)

  • 조국현;조정형;김효정;이현휘
    • 한국염색가공학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.33-39
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    • 2016
  • The crystal structure of nylon 56 fibers post extended by drawing process was investigated by synchrotron x-ray scattering measurement. In as-cast fiber, distinct (004) and (020) diffraction peaks were observed and they were related to initial metastable alignment of nylon molecules. With increase in the drawing ratio, (110) peak intensity was increased in vertical direction with decreasing (020) peak. At the same time, (004)' peak evolved position tilted to 29 degrees from the (004) peak. This evolution is directly related to stable crystalline phase of nylon 56 originated from additional formation of hydrogen bondings between N-H and C=O by post drawing process. We also compared density variation, stress-strain curves of the fiber as a function of drawing ratio and strain. The variations of density and tanacity also supported the increase of stable structure of nylon 56.

Crystallization and preliminary X-ray analysis of API5-FGF2 complex

  • Bong, Seoung Min;Lee, Byung Il
    • Biodesign
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    • 제6권4호
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    • pp.92-95
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    • 2018
  • API5 is a unique oncogenic, non-BIR type IAP nuclear protein and is up-regulated in several cancers. It exerts several functions, such as apoptosis inhibition, cell cycle progression, cancer immune escape, and anticancer drug resistance. Although structural studies of API have revealed that API5 mediates protein-protein interactions, its detailed molecular functions remain unknown. Since FGF2 is one of API5's major interacting proteins, structural studies of the API5-FGF2 complex will provide insight into both proteins' molecular function. We overexpressed and purified API5 and FGF2 in Escherichia coli and crystallized the API-FGF2 complex using polyethylene glycol (PEG) 6000 as a precipitant. Diffraction data were collected to a $2.7{\AA}$ resolution using synchrotron X-rays. Preliminary diffraction analysis revealed that the API5-FGF2 complex crystal belongs to the space group $P2_12_12_1$ with the following unit cell parameters: a = 46.862, b = 76.523, $c=208.161{\AA}$. One asymmetric unit with 49.9% solvent contains one API5-FGF2 complex. Molecular replacement calculation, using API5 and FGF2 coordinates, provided a clear electron density map for an API5-FGF2 complex.

단결정 AlN의 미세구조 분석 및 어닐링 공정이 결정성에 미치는 영향 (Microstructural analysis of the single crystalline AlN and the effect of the annealing on the crystalline quality)

  • 김정운;배시영;정성민;강승민;강성;김철진
    • 한국결정성장학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.152-158
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    • 2018
  • PVT(Physical vapor transport)법은 고품질의 대면적 웨이퍼를 생산하기에 이점을 가져 질화물계 반도체의 상용화를 위해 많은 연구가 진행되고 있는 단결정 성장 방법이다. 하지만 복잡한 공정 변수들로 인하여 비평형적인 성장 조건을 갖게 될 경우 수많은 결함들이 발생하게 된다. 결정성장 후 어닐링 공정은 결정성 개선을 위해 널리 사용된다. 효과적인 결정성 개선을 위해서는 적절한 온도, 압력과 시간을 설정하는 게 중요하다. 본 연구에서는 PVT법으로 성장된 AlN 단결정 및 어닐링 조건에 따른 단결정의 결정 미세구조 변화를 X-ray topography, Electron Backscattered Diffraction(EBSD), Rietveld refinement를 통해 분석하였다. Synchrotron Whitebeam X-ray topography 분석 결과 어닐링을 진행하지 않은 단결정에 2차상 및 sub grain, impurity가 존재하였으며 이로 인해 결정성이 저하되는 것을 확인 할 수 있었다. EBSD 결과 어닐링을 진행한 시편의 경우 결정립수가 증가함과 동시에 basal plane의 뒤틀림이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다. Rietveld refinement 결과 일부 격자들이 a, b, c축 방향으로 응력을 받아 변형된 것으로 분석되었다. 이는 어닐링 과정 중 hot zone 내의 상하 온도구배에 의해 발생한 응력으로 결정립 방향의 뒤틀림이 일어날 뿐만 아니라 격자 상수가 달라진 것으로 분석된다.

Thermal behavior of groundwater-saturated Korean buffer under the elevated temperature conditions: In-situ synchrotron X-ray powder diffraction study for the montmorillonite in Korean bentonite

  • Park, Tae-Jin;Seoung, Donghoon
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제53권5호
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    • pp.1511-1518
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    • 2021
  • In most countries, the thermal criteria for the engineered barrier system (EBS) is set to below 100 ℃ due to the possible illitization in the buffer, which will likely be detrimental to the performance and safety of the repository. On the other hand, if the thermal criteria for the EBS increases, the disposal density and the cost-effectiveness for the high-level radioactive wastes will dramatically increase. Thus, fundamentals on the thermal behavior of the buffer under the elevated temperatures is of crucial importance. Yet, the behaviors at the elevated temperatures of the bentonite under groundwater-saturated conditions have not been reported to-date. Here, we have developed an in-situ synchrotron-based method for the thermal behavior study of the buffer under the elevated temperatures (25-250 ℃), investigated dspacings of the montmorillonite in the Korean bentonite (i.e., Ca-type) at dry and KURT (KAERI Underground Research Tunnel) groundwater-saturated conditions (KJ-ii-dry and KJ-ii-wet), and compared the behaviors with that of MX-80 (i.e., Na-type, MX-80-wet). The hydration states analyzed show tri-, bi-, and mono-hydrated at 25, 120, and 250 ℃, respectively for KJ-ii-wet, whereas tri-, mono-, and de-hydrated at 25, 150, and 250 ℃, respectively for MX-80-wet. The Korean bentonite starts losing the interlayered water at lower temperatures; however, holds them better at higher temperatures as compared with MX-80.

Crystallization and Preliminary X-Ray Crystallographic Analysis of PAS Factor from Vibrio vulnificus

  • Lee, Jun Hyuck;Kim, Soo Young;Rho, Seong-Hwan;Im, Young Jun;Kim, Young Ran;Kim, Mun-Kyoung;Kang, Gil Bu;Rhee, Joon Haeng;Eom, Soo Hyun
    • Molecules and Cells
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    • 제20권3호
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    • pp.361-363
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    • 2005
  • Plasmid Achromobacter secretion (PAS) factor is a putative secretion factor that induces the secretion of periplasmic proteins. PAS factor from Vibrio vulnificus was crystallized at 294 K by the hanging drop vapor-diffusion method. It was isolated as a monomer during the purification procedures. The native crystal belongs to the F222 space group with unit cell parameters a = 56.1, b = 74.4, $c=80.0{\AA}$, ${\alpha}={\beta}={\gamma}=90^{\circ}$. The crystal was soaked in cryoprotectant containing 1 M NaBr for 1 h for MAD phasing. The diffraction limit of the Br-MAD data set was $1.9{\AA}$ using synchrotron X-ray irradiation at beam line BL-18B at the Photon Factory, Japan.

집속 회전형 X-선원과 이차원 검출기를 이용한 광물의 실시간 상전이 연구 (In-situ Phase Transition Study of Minerals using Micro-focusing Rotating-anode X-ray and 2-Dimensional Area Detector)

  • 성동훈;이용문;이용재
    • 자원환경지질
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    • 제45권2호
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    • pp.79-88
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    • 2012
  • 최근 개발된 상용 X-선원들은 기존 선원들에 비하여 비약적으로 증가된 휘도와 집속율을 보임으로써 다양한 형태의 연구실 규모의 분말회절 분석을 가능하게 하고 있다. 더욱이, 개선된 소프트웨어 및 시료환경 장치와 더불어 2차원 검출기의 성능향상은 다양한 온도, 압력하에서의 상전이 현상 및 이온교환 반응과 같은 새로운 형태의 실시간 및 시간분해 회절실험을 가능하게 하고 있다. 본 논문에서는 (1) 나트로라이트의 이온교환 특성에 관한 실시간 측정, (2) 이온교환된 나트로라이트의 탈수 및 열팽창 특성에 관한 실시간 측정, (3) 이온교환된 나트로라이트의 정수압(靜水壓) 하에서의 상전이 현상의 관찰 등의 내용을 소개하고자 한다. 측정된 회절자료의 양과 품질은 각 반응의 진행경로를 확인할 수 있게 하고 선택된 자료의 리트벨트 분석을 통해 구조해석까지 가능케 한다. 이와 같은 형태의 개별 연구실 기반 실시간 회절분석 연구는 추후 연관되어 수행될 방사광가속기를 이용한 보다 특화된 실험에 대한 사전 예측성을 더욱 증가시킬 것으로 사료된다.

상온에서 괴타이트에 대한 압축 연구 (Compression Study of Goethite at Room Temperature)

  • 김영호;황길찬;도재기
    • 한국광물학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.261-266
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    • 2007
  • 천연시료 FeOOH-괴타이트에 대한 압축성을 측정하기 위하여 방사광과 라지 발륨 기기를 이용하여 상온에서 압축실험을 시행하였다. 에너지분산 x-선 회절법을 적용하였고 압력은 NaCl을 이용하여 측정하였다. 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 계산된 체적탄성률은 131.1(5.8) GPa이었고 이때 $K_0'$은 고정된 값 4를 이용하였다. 현재 측정된 간은 이전에 발표된 값($111{\sim}147.9GPa$)과 일치하지 않고 차이를 보이고 있다.

Crystal Structure Changes of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 Cathode Materials During the First Charge Investigated by in situ XRD

  • Lee, Sang-Woo;Jang, Dong-Hyuk;Yoon, Jeong-Bae;Cho, Yong-Hun;Lee, Yun-Sung;Kim, Do-Hoon;Kim, Woo-Seong;Yoon, Won-Sub
    • Journal of Electrochemical Science and Technology
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    • 제3권1호
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    • pp.29-34
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    • 2012
  • The structural changes of $Li_{1-x}Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}O_2$ cathode material for lithium ion battery during the first charge was investigated in comparison with $Li_{1-x}Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}O_2$ using a synchrotron based in situ X-ray diffraction technique. The structural changes of these two cathode materials show similar trend during first charge: an expansion along the c-axis of the unit cell with contractions along the a- and b-axis during the early stage of charge and a major contraction along the c-axis with slight expansions along the a- and b-axis near the end of charge at high voltage limit. In $Li_{1-x}Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}O_2$ cathode, however, the initial unit cell volume of H2 phase is bigger than that of H1 phase since the c-axis undergo large expansion while a- and b- axis shrink slightly. The change in the unit cell volume for $Li_{1-x}Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}O_2$ during charge is smaller than that of $Li_{1-x}Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}O_2$. This smaller change in unit cell volume may give the $Li_{1-x}Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}O_2$ cathode material a better structural reversibility for a long cycling life.

${\alpha}$-크리스토발라이트 구조의 $GaPO_4$에 대한 고압 상변이 연구 (High Pressure Phase Transition Study of ${\alpha}$-cristobalite $GaPO_4$)

  • 황길찬;김영호
    • 한국광물학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.267-272
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    • 2010
  • ${\alpha}$-크리스토발라이트 구조의 $GaPO_4$에 대한 고압 x-선 회절 실험을 상온에서 8.9 GPa까지 시행하였다. 정방정계에 속하는 출발결정구조는 1 GPa 이하의 압력에서 회절피크가 분리되는 변화를 보이는데, 아마도 망상구조를 이루고 있는 사면체의 방향성이 압력에 의해 흐트러지면서 상-I'로 상변이가 유도된 것 같다. 압력을 증가시키면, 상-I'는 2 GPa와 3 GPa 사이에서 정방정계에 속하는 고압상(상-III)으로 상변이를 하고 있다. 이 결과는 최근 동일한 시료를 이용하여 얻은 고압실험결과(Ming et al., 2007)와 일치하지 않는다. 최고압력에 도달한 다음, 압력을 대기압으로 내리면 상-III이 그대로 유지되는 것으로 나타났다.

Initial Growth Mode and Epitaxial Growth of AIN Thin Films on $Al_2O_3(0001)$ Substrate by DC Faced Target Sputtering

  • Kim, Jin-Woo;Kang, Kwang-Yong;Lee, Su-Jae
    • The Korean Journal of Ceramics
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    • 제5권4호
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    • pp.368-370
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    • 1999
  • Using DC faced target sputtering method we grow AIN the films on the $Al_2O_3$(0001) substrate with varying thickness(17$\AA$-1000$\AA$). We measured x-ray diffraction(XRD) profiles by synchrotron radiation($\lambda$=1.12839 $\AA$) with four circle diffractometer. The full width half maximum(FWHM) of rocking curve for the AIN (0002) diffraction of the film grown at $500^{\circ}C$ was $0.029^{\circ}$. Also, we confirmed that the stress between AIN thin film and $Al_2O_3$(0001) substrate was reduced as increasing AIN film thickness, and the critical thickness of 400~500 $\AA$, defined as a lattice constant in the film agrees with that in a bulk without stress, was obtained.

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