High-efficiency in $Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) solar cells were usually achieved on soda-lime glass substrates due to Na incorporation that reduces deep-level defects. However, this supply of sodium from sodalime glass to CIGS through Mo back electrode could be limited at low deposition temperature. Na content could be more precisely controlled by supplying Na from known amount of an outside source. For the purpose, an $Na_2S$ layer was deposited on Mo electrode prior to CIGS film deposition and supplied to CIGS during CIGS film. With the $Na_2S$ underlayer a more uniform component distribution was possible at $350^{\circ}C$ and efficiency was improved compared to the cell without $Na_2S$ layer. With more precise control of bulk and surface component profile, CIGS film can be deposited at low temperature and could be useful for flexible CIGS solar cells.
Cu2ZnSn(S,Se)4 thin film solar cells have been fabricated using sputtered Cu/Sn/Zn metallic precursors on Mo coated sodalime glass substrate without using a toxic H2Se and H2S atmosphere. Cu/Sn/Zn metallic precursors with various thicknesses were prepared using DC magnetron sputtering process at room temperature. As-deposited metallic precursors were sulfo-selenized inside a graphite box containing S and Se pellets using rapid thermal processing furnace at various sulfur to selenium (S/Se) compositional ratio. Thin film solar cells were fabricated after sulfo-selenization process using a 65 nm CdS buffer, a 40 nm intrinsic ZnO, a 400 nm Al doped ZnO, and Al/Ni top metal contact. Effects of sulfur to selenium (S/Se) compositional ratio on the microstructure, crystallinity, electrical properties, and cell efficiencies have been studied using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, field emission scanning electron microscope, I-V measurement system, solar simulator, quantum efficiency measurement system, and time resolved photoluminescence spectrometer. Our fabricated Cu2ZnSn(S,Se)4 thin film solar cell shows the best conversion efficiency of 9.24 % (Voc : 454.6 mV, Jsc : 32.14 mA/cm2, FF : 63.29 %, and active area : 0.433 cm2), which is the highest efficiency among Cu2ZnSn(S,Se)4 thin film solar cells prepared using sputter deposited metallic precursors and without using a toxic H2Se gas. Details about other experimental results will be discussed during the presentation.
용액의 초기 pH, 온도, 반응시간 등이 소다 라임 유리용기의 flaking 현상에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 용액중에 flaking 현상을 촉진시키는 $Mg^{2+}$ 이온성분이 존재하지 않는 경우에 $121^{\circ}C$, 초기 pH가 11이상의 조건에서만 flaking 현상이 방생하였으며, 용액의 초기 pH가 9이하인 경우에는 flaking이 발생하지 않았으며 용액의 pH가 10으로 수렴하는 경향을 보였다. flaking 현상은 유리의 표면부분에서 $Ca^{2+}$와 $Na^{2+}$ 이온의 용출에 의해 용출층이 형성되고, 냉각시 모유리와의 열팽창계수 차이로 인해 용출층이 박리되어 나타나며, 알카리의 용출은 초기 pH와 온도에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 용액에 $Mg^{2+}$ 이온이 첨가된 경우 규산 마그네슘 수화물 형성에 의해서 용액의 pH가 감소하는 양상을 보였으며, flaking 현상을 촉진시키는 것으로 나타났다.
Bioactive glass powders were synthesized by hydrothermal chemical route by the use of ultrasonic energy irradiation. We used sodalime, calcium nitrate tetra hydrate and di ammonium hydrogen phosphate as the precursor material to synthesize $SiO_2$ rich bio-active glass materials. The $SiO_2$ content was varied in the precursor mixture to 60, 52 and 45 mole%. Dense compacts were obtained by microwave sintering at $1,100^{\circ}C$. Mechanical properties were characterized for the fabricated dense bioactive glasses and were found to be comparable with conventional CaO-$SiO_2$-$Na_2O$-$P_2O_5$ bioactive glass. Detailed biocompatibility evaluation of the glass composition was investigated by in-vitro culture of MG-63 cell and mesenchyme stem cell. Cell adhesion behavior was investigated for both of the cell by one cell morphology for 30, 60 and 90 minutes. Cell proliferation behavior was investigated by culturing both of the cells for 1, 3 and 7 days and was found to be excellent. Both SEM and confocal laser scanning microscopy were used for the investigation. Western blot analysis was performed to evaluate the bimolecular level interaction and extent and rate of specific protein expression. The ability to form biological apatite in physiological condition was observed with simulated body fluid (SBF). In-vivo bone formation behavior was investigated after implanting the materials inside rabbit femur for 1 and 3 month. The bone formation behavior was excellent in all the bioglass compositions, specially the composition with 60% $SiO_2$ content showed most promising trend.
현재 태양전지시장에서 비중이 많은 실리콘 태양전지는 높은 효율에 비해 제조 단가가 비싸다는 단점을 가지고 있다. 이에 비해 칼코파라이트 구조의 $CuInSe_2$ (CIS)계 화합물은 직접 천이형 반도체로서 높은 광흡수 계수($1{\times}105cm-{\acute{e}1$)와 밴드갭 조절의 용이성 및 열적 안정성 등으로 인해 고효율 박막 태양전지용 광흡수층 재료로 많은 관심을 끌고 있다. CIS 계 물질에 속하는 Cu(InGa)$Se_2$ (CIGS) 태양전지의 경우 양산화에 sputtering방식사용하고 Showa Shell에서는 대면적 CIGS 모듈 효율 13.4%를 달성한 바 있다. 현재 CIGS는 열처리하는 방법으로 selenization 공정을 사용하는데 이 공정은 유독한 $H_2Se$ gas를 이용해야 한다는 점과 긴 시간 동안 열처리를 해야 하는 단점을 가지고 있다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 본 연구에서는 전자빔을 사용하여 후속 공정을 실시하였다. 전자빔을 사용할 경우 낮은 온도에서 precursor를 처리하며 짧은 시간에 공정이 끝난다는 장점이 있다. 본 연구에서는 sodalime glass위에 조성비(Cu 60.87% Se 38.66%)인 Cu_2Se$ target(4.002"${\times}0.123$") 을 DC sputter를 이용하여 DC power를 50W,100W를 주고 Working pressure를 20,15,10,5,3,1mtorr로 조절하여 증착하였다. 전자빔의 세기 조건을 3Kv, Rf power 200W, Ar 7sccm로 전자빔 조사 시간을 1,2,3,4,5min으로 늘려가며 최적화 실험 하였고 최적화된 조건으로 $Cu_2Se$ target에 조사 하였다. 박막의 특성평가는 전자빔 조사 전/후에 대해 XRD, SEM, XRF, Hall measurement, UV-VIS을 이용하여 분석평가를 하였다. 이 실험은 $Cu_2Se$상이 자라는 특성과 표면 상태에 따라 CIGS박막을 증착하였을 때 나타나는 효율 변화를 알아 보기위한 초기 공정 실험이다.
In high-efficiency Cu(In,Ga)$Se_2$ solar cells, Na is doped into a Cu(In,Ga)$Se_2$ light-absorbing layer from sodalime-glass substrate through Mo back-contact layer, resulting in an increase of device performance. However, this supply of sodium is limited when the process temperature is too low or when a substrate does not supply Na. This limitation can be overcome by supplying Na through external doping. For Na doping, an NaF interlayer was deposited on Mo/glass substrate. A Cu(In,Ga)$Se_2$ absorber layer was deposited on the NaF interlayer by a three-stage co-evaporation process As the thickness of NaF interlayer increased, smaller grain sizes were obtained. The resistivity of the NaF-doped CIGS film was of the order of $10^3{\Omega}{\cdot}cm$ indicating that doping was not very effective. However, highest conversion efficiency of 14.2% was obtained when the NaF thickness was 25 nm, suggesting that Na doping using an NaF interlayer is one of the possible methods for external doping.
Thin light-active layers of the $CuInSe_2$ solar cell were prepared on Mo-coated sodalime glass substrates by one-step electrodeposition and post-annealing. The structure, morphology, and composition of $CuInSe_2$ film could be controlled by deposition parameters, such as the composition of metallic precursors, the concentration of complexing agents, and the temperature of post-annealing with elemental selenium. A dense and uniform Cu-poor $CuInSe_2$ film was successfully obtained in a range of parametric variation of electrodeposition with a constant voltage of -0.5 V vs. a Ag/AgCl reference electrode. The post-annealing of the film at high temperature above $500^{\circ}C$ induced crystallization of $CuInSe_2$ with well-developed grains. The KCN-treatment of the annealed $CuInSe_2$ films further induced Cu-poor $CuInSe_2$ films without secondary phases, such as $Cu_2Se$. The structure, morphology, and composition of $CuInSe_2$ films were compared with respect to the conditions of electrodeposition and post-annealing using SEM, XRD, Raman, AES and EDS analysis. And the conditions for preparing device-quality $CuInSe_2$ films by electrodeposition were proposed.
삼척 도계지역의 탄광에서 석탄채취 시에 부산물로 발생되는 석탄폐석을 원료로 하여 제조된 분말유리와 다양한 종류의 발포제를 활용하여 발포유리를 제조하였다. 유리는 소다라임계 화학조성을 갖는 유리였고, 유리분말에 발포제로서 탄산칼슘, 인산칼슘, 그리고 석탄폐석 중 카본함량이 높은 셰일(shale) 계의 석탄폐석분말을 사용하였고, 이들 원료에 액상 바인더를 첨가하여 혼합한 후, 판상의 형태로 성형하였다. 성형체를 건조한 후 전기로에서 $800^{\circ}C$ 20분간 열처리함으로써 다공성의 발포유리 패널을 제조할 수 있었다. 발포제의 종류에 따라 다양한 특성을 갖는 발포유리샘플이 제조되었으며, 이들의 비중 및 압축강도와 같은 물리적 특성을 측정하였고, 기공의 크기 및 형태를 현미경으로 관찰하였다. 석탄폐석으로 제조한 폐유리를 활용하여 비중 0.4~0.7, 압축강도 30~72 kg/$cm^2$를 갖는 발포유리 샘플을 얻을 수 있었으며, 특히 액체인산 칼슘 발포제를 사용하여 0.47의 낮은 비중과 72 kg/$cm^2$의 높은 압축강도를 갖는 발포유리를 얻을 수 있었다. 따라서 삼척지역에 폐기된 다량의 석탄폐석이 건축용 및 산업용 발포유리 2차 제품을 제조하는데 충분히 활용이 가능하리라 판단되었다.
전기로를 이용하여 셀렌화한 $CuInSe_2$ (CIS)박막에 대해 연구한 결과를 발표하고자 한다. 화석연료의 과도한 사용으로 지구온난화의 환경문제가 대두되면서 영구적이고 무상의 태양에너지 이용에 대한 필요성이 점차 높아지고 있다. 빛에너지를 전기에너지로 변화시키기 위한 태양전지는 재료에 따라 다양하게 개발되고 있으며 그 중 가장 주목을 받고 있는 것 중의 하나가 $CuInSe_2$을 흡수층으로 하는 CIS 박막 태양전지이다. CIS 박막은 태양전지의 흡수층으로 사용되는데 직접천이형 밴드구조를 가지고 있고, 약 $10^5\;cm^{-1}$의 높은 광흡수계수를 가지고 있어 태양전지의 흡수층으로 적합한 물질로 각광받고 있다. 에너지 밴드갭이 1eV로 실리콘과 유사한 밴드갬을 가지고 있으나 이는 Ga, Al을 In 대신 치환함으로 조절할 할 수 있다. 무엇보다도 유리와 같은 저가의 기판위에 스퍼터와 같은 장치로 대면적 CIS 태양전지를 만들수 있다는 것이 산업적인면에서의 장점으로 알려져 있다. 본 연구에서는 $50mm{\times}50mm$ 넓이의 sodalime 유리판을 기판으로 하여 CIS 박막을 제조하고 연구하였다. 스퍼터를 이용하여 유리기판 위에 Mo (Molybdenum) 을 증착하고 그 위에 Cu-In막을 증착하였다. Cu-In/Mo/유리기판 시료는 전기로에 도입되어 셀렌화 처리 하였다. 전기로는 $10^{-1}$ Torr 정도의 진공을 수분간 유지하여 반응할 수 있는 공기(산소)를 제거하였다. 진공 혹은 5N의 고순도 질소를 흘려주며 열을 가하여 셀렌화를 하였다. 전기로에는 1g의 셀레늄(Se)이 Cu-In/Mo/유리기판 시료와 함께 도입되었다. Se이 Cu-In 막과 높은 반응성을 갖도록 Se과 Cu-In 시료는 그라파이드 상자에 함께 넣었고, 그라파이트 상자는 전기로에 넣어 셀렌화하였다. 셀렌화 온도는 $400^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$까지 변화시켜 가며 CIS 박막을 제조하였으며 그 물성도 조사하였다. 물성 조사는 사진, 현미경, SEM, EDX, XRD, Hall effects를 이용하였다. 셀렌화 온도가 $450^{\circ}C$ 이상에서는 CIS 박막의 흡착성이 낮아 CIS 박막이 Mo 표면에서 떨어짐을 알 수 있었다. 셀렌화 후 박막에 함유된 Se은 48%~49% 정도있었다. 제조된 CIS 박막시료를 SEM으로 확인한 결과 생성된 CIS/Mo 사이에 계면층이 생겼있음 알 수 있었다. 이러한 계면층은 $MoSe^2$층으로 사료되고, 셀렌화 온도가 높으면 계면층의 두께도 증가되는 경향을 보였다. 셀렌화 온도가 높아질수록 많은 양의 산소가 CIS 박막에 들어가는 것도 알 수 있었다. 학술회의에서 보다 깊은 조사결과를 발표하고자 한다.
CIGS 박막 태양전지 기판소재인 소다라임유리 표면에 플라즈마 전처리 후 DC 마그네트론 스퍼터링 방법으로 Mo 박막을 제조하였다. 증착압력과 증착시간 변화에 따른 Mo 박막의 물리적, 전기적 특성을 분석하였고, 셀렌화 처리 조건에 따른 $MoSe_2$ 생성 여부와 경향성을 연구하였으며, Mo 박막 두께에 따른 AZO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/SLG 구조의 태양전지를 제조하여 그 특성을 분석 및 평가하였다. 증착압력이 4.9 mTorr에서 1.3 mTorr로 감소할수록 치밀하고 결정입자 사이의 공극이 적고, 증착속도가 감소하고 전기저항도가 낮은 Mo 박막이 증착되었다. 증착온도가 상온에서 $200^{\circ}C$로 증가할수록 Mo 박막은 치밀한 구조를 가지고 결정성은 향상되어 면저항이 낮게 나타났다. 셀렌화 시간이 길어질수록 Mo 박막 층은 줄어들고, $MoSe_2$ 층 생성두께가 커지는 것을 알 수 있었고, 열처리로 인해 결정화 되면서 전체 박막의 두께가 줄어들었으며, $MoSe_2$ 층의 배양성은 c축이 Mo 표면과 수직 방향으로 성장된 것을 알 수 있었다. Mo 박막의 두께가 1.2 ${\mu}m$와 0.6 ${\mu}m$인 AZO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/SLG 구조로 이루어진 CIGS 박막 태양전지를 제조하였다. Mo 박막의 두께가 1.2 ${\mu}m$일 때 보다 0.6 ${\mu}m$일 때 CIGS 박막 태양전지의 변환 효율은 9.46%로 비교적 우수한 특성을 나타났다. CIGS 박막 태양전지에서 하부전극인 Mo 박막 특성은 유리기판 및 광흡수 층과의 계면 형성 따라 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었고, 유리기판의 플라즈마 처리와 Mo 박막의 두께조절로 Na 효과 및 $MoSe_2$층 형성 제어함으로써 CIGS 박막 태양전지의 특성 개선에 효과를 가질 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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