Poly(ethyleneglycol diacrylate)(PEGDA) 혹은 2-ethylhexyl acrylate(2EHA)를 기반으로 하는 고체함 량 8~54 wt%의 젤 고분자 전해질(GPE)을 합성하여 상온 이온전도도 및 전기화학적 특성을 평가하였다. 그 결과 투명하고 균일한 젤을 형성하는 21 wt%의 PEGDA계에서 $1\times10^{-3}$ S/cm 이상의 높은 상온 이온전도도를 얻을 수 있었다. 하지만 GPE는 액체전해액에 비해 낮은 전압안정성을 보여주었는데, 고분자 합성과정에서 개시제인 AIBN 에 원인이 있음을 제안하였다. 그 결과 BPO를 개시제로 사용하여 전압안정성이 향상된 GPE를 확보할 수 있었다. 또한 음극에서 리튬이온의 삽입과 탈리가 용이하면서 환원분해전위에 안정한 계면피막이 형성되었음을 확인하였다.
최근 웨어러블 디바이스에 대한 수요가 증가하면서 유연 전극 소재 개발에 대한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 특히, 헬스케어용 웨어러블 센서들은 체온이나 심장 박동, 혈당, 혈중 산소 농도 등 신체 정보들의 실시간·지속적인 모니터링과 정확한 진단, 검출이 가능해야 하기 때문에 고성능 유연 전극 소재의 개발이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 탄소나노튜브 섬유(carbon nanotube fiber; CNT fiber) 기반의 유연 전극 소재의 성능을 개선시키기 위해 CNT fiber 위에 전기화학적 중합(electrochemical polymerization) 공정을 통해 polyaniline (PANI) layer를 합성하고, 이에 대한 전기화학적 특성 분석과 비효소적 글루코스(glucose) 검출 특성을 확인하였다. 제작된 PANI/CNT fiber 전극의 표면 분석은 주사전자 현미경(SEM)을 이용하여 진행되었으며, 전극의 전기화학적 특성 및 글루코스에 대한 센싱 성능은 시간대전류법(CA)과 순환전압 전류법(CV), 전기화학 임피던스법(EIS)을 이용하여 분석되었다. PANI/CNT fiber 전극의 전기화학적 특성은 bare CNT fiber 전극에 비해 작은 electron transfer resistance와 낮은 peak separation potential, 증가된 전극 면적을 나타내며, 이런 향상된 특성들 덕분에 글루코스 검출에 대한 센싱 성능이 개선되었다. 따라서, 본 연구를 기반으로 다양한 나노구조체를 도입하고 접목을 통해 고성능 CNT fiber 기반의 유연 전극 소재 개발이 가능할 것으로 기대된다.
탄소재료의 표면을 개질하고 이를 광전자 기능소자의 전극 재료로서 응용하는 가능성을 모색하기 위하여 탄소재료의 표면을 폴리(3-옥틸티오펜)으로 전기화학적 방법에 의하여 전착하는 것을 연구하였다. 전착의 기질로 사용되는 탄소재료의 형태로는 시판되는 탄소종이 및 탄소섬유를 택하였으며, 전기중합에 사용되는 단량체의 농도, 전해질의 농도, 인가전압의 변화, 순환전압전류법 사이클 회수를 달리하여 그 영향을 관찰하였다. 단량체의 농도와 전해질 농도의 증가, 인가전압의 증가, 순환전압전류법 사이클 회수의 증가에 따라 탄소종이와 탄소섬유에 중합된 폴리(3-옥틸티오펜)의 양이 증가함을 관찰하였으며, 중합속도에 미치는 영향을 각각의 변수에 대한 지수를 측정해서 분석하였다. 폴리(3-옥틸티오펜)이 중합된 탄소재료의 표면은 주사전자현미경을 통해 관찰하였고 그 구조를 FTIR-ATR로 분석하였다.
A glassy carbon electrode (GCE) modified with poly(p-aminobenzene sulfonic acid) [Poly(p-ABSA)] film is fabricated by voltammetric technique in phosphate buffer solution (pH 8.0) containing $5.0\;{\times}\;10^{-3}\;mol\;L^{-1}$p- ABSA. Electrochemical behaviors of tryptophan at the Poly(p-ABSA) film electrode are investigated with voltammetry. The results indicate that the electrochemical response of tryptophan is improved significantly in the presence of poly(p-ABSA) film. Compared with the bare glassy carbon electrode, the Poly(p-ABSA) film electrode remarkably enhances the irreversible oxidation peak current of tryptophan. Some parameters such as voltammetric sweeping segments for the electrochemical polymerization, pH, accumulation potential and accumulation time are optimized. Under the optimal conditions, the oxidation peak current is proportional to tryptophan concentration in the range of $1.0\;{\times}\;10^{-7}$ to $1.0\;{\times}\;10^{-6}\;mol\;L^{-1}$, and $2.0\;{\times}\;10^{-6}$ to $1.0\;{\times}\;10^{-5}\;mol\;L^{-1}$ with a detection limit of $7.0\;{\times}\;10^{-8}\;mol\;L^{-1}$. The proposed procedure is successfully applied to the determination of tryptophan in a commercial amino acid oral solution.
표면의 전하 특성이 다른 두 가지 리그닌을 사용하여 이전 연구에서 제시된 간단한 방법인 용액상 화학적 중합을 이용하여 폴리피롤@리그닌(PPy@lignin) 및 폴리피롤@리그노설포네이트(PPy@lignosulfonate) 복합소재를 제조하였다. 폴리피롤은 두 가지 리그닌 표면에서 각각 성공적으로 중합되었으며, 얻어진 복합소재들은 주사전자현미경, 순환전압 전류법, 임피던스(impedance) 분석법 등을 이용하여 분석하였다. 이러한 결과들을 바탕으로, 리그닌의 종류가 달라도 복합재료들은 성공적으로 제조되는 것을 알 수 있었으며, 전기적 특성도 일정하게 유지되는 것으로 나타났다. 다만, 개별 리그닌의 표면 특성 차이로 나타나는 물성 차이가 존재함을 임피던스 분석으로 판단할 수 있었다. 나아가, 두 가지 복합소재들을 아가로즈(agarose) 젤(gel)에 투입하여 전도성 젤을 형성하고 이 젤들의 특성들을 역시 순환전압전류법으로 살펴보았으며, 전기전도도를 측정하여 제시하였다. 리그닌의 전기절연성에도 불구하고 전도성 젤이 전기전도도를 포함한 전기적 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 이는 전도성 젤의 활용이 가능하다는 점을 의미한다.
본 연구는 유/무기 나노복합체를 이용한 PAN계 탄소섬유 토우(PAN-based carbon fibers tow) 기반의 유연 전극 제작 및 이를 활용한 비효소 전기화학 센서 개발에 대한 것으로, 전도성 고분자 polyaniline (PANI)와 금속 산화물 CuO을 유/무기 나노복합체 소재로 사용하였으며 글루코스를 전기화학 센서 타겟으로 적용하였다. 전극 제작을 위해 시판된 CFT는 열처리를 통한 사이징(sizing) 제거와 전기화학적 산화에 의한 표면 활성화의 전처리 공정을 거쳐 사용되었다. 유/무기 나노복합체는 전기화학적 중합 및 증착법을 통해 전처리된 CFT 표면 위에 순차적으로 합성되어 최종 CFT/PANI/CuO NPs 전극이 제작되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극의 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 분석되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극은 전도성 고분자과 금속 산화물의 접목에 의해 전기 전도도 향상 및 우수한 전자 전달, 감응시간 단축, 비표면적 증가 등 개선된 전기화학적 특성과 증가된 감도, 넓은 선형 농도 구간, 높은 선택도 등 향상된 글루코스 센싱 성능을 보였다.
본 연구는 전자주개 물질인 phenothiazine 유도체와 전자받개 물질로 quinoxaline 유도체를 Suzuki coupling reaction으로 push-pull 구조의 고분자(PPQX-2hdPTZ (P1), POPQX-2hdPTZ (P2))를 합성하였다. 용해도 향상을 위해 기본 골격에 alkoxy 사슬을 도입하였고, 반응시간을 단축시키고 중합도를 높이기 위해 마이크로웨이브 합성 반응기를 이용하여 중합시켰다. 합성된 고분자는 물리적, 열적, 광학적 및 전기화학적 특성을 확인하였다. 두 고분자의 초기분해온도는 $323-328^{\circ}C$로서 열 안정성이 우수함을 확인하였고, 추가로 alkoxy 사슬을 도입한 P2의 중합도가 더 높았다. 전기화학적 특성을 분석한 결과 두 고분자의 HOMO에너지 레벨은 유사하였다. 합성된 고분자는 ITO/PEDOT:PSS/active layer/$BaF_2$/Al 구조로 소자를 제작하여 유기박막태양전지로의 특성을 확인하였다. 각 소자는 박막의 두께를 다르게 하여 이에 따른 효율의 변화를 확인하였고, 박막의 두께가 얇아질수록 높은 효율을 나타내었다($PCE_{max}:P1=1.0%$, P2 = 1.1%).
Mesoporous titanium dioxide ($TiO_2$) thin films were prepared using poly(vinyl chloride)-graft-poly(N-vinyl pyrrolidone) (PVC-g-PVP) as a templating agent via sol-gel process. Grafting of PVC chains from PVC backbone was done by atom transfer radical polymerization (ATRP) technique. The successful grafting of PVP to synthesize PVC-g-PVP was checked by fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) and gel permeation chromatography (GPC). The carbonyl group interaction of PVC-g-PVP graft copolymer with $TiO_2$ was confirmed by FT-IR. The porous morphologies of the $TiO_2$ films genereated after calcination at $450^{\circ}C$ was characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The mesoporous $TiO_2$ films with 580 nm in thickness were used as a photoelectrode for solid state dye sensitized solar cell (DSSC) and showed an energy conversion efficiency of 1.05% at 100 $mW/cm^2$.
Crosslinked membrane based on sulfonated polyimide was prepared by the introduction of crosslinkable monomer in polymerization process and crosslinking during membrane casting. Crosslinked membranes showed different properties from non-crosslinked membranes. Crosslinking decreased methanol crossover and therefore unit cell using crosslinked membrane showed increased open circuit voltage, 0.81 V, in comparison with unit cell using noncrosslinked membrane, 0.71 V. In addition, water uptake of crosslinked membrane, 40.5%, was lower than that of non-crosslinked membrane, 57.0%, and this resulted in improved dimensional stability. However, proton conductivity of crosslinked membranes showed rather low relative to non-crosslinked membrane due to reduced water uptake.
The electrooxidation of 8-(3-acetylimino-6-methyl 2,4-dioxopyran)-1-aminonaphthaline (AMDAN) in aqueous and non aqueous media led to the formation of polymeric films, poly (AMDAN). The monomer, undergo anodic oxidation through the formation of a monocation radical irrespective of the nature of the medium. In aqueous medium, the monocation radical undergoes, through its resonance structures, dimerisation involving tail-to-tail, head-to-tail and even head-to-head coupling. The products formed, being more easily oxidisable than the parent substance, undergo further oxidation at the same potential so that the overall oxidation involves a one-step (i.e., a single wave), two-electron process. In non-aqueous medium, the monocation radical does not undergo dimerisation through coupling reactions. Retaining its identity, monomer oxidise in two steps involving one electron in each step. The fact that the cathodic peaks corresponding to these anodic peaks are rarely observed indicates fast consumption of the electrogenerated monocation radicals and dications by follow-up chemical reactions to produce polymeric products (poly AMDAN). The electrochemical behavior of the formed polymer films was investigated in both non aqueous and aqueous media. The films prepared in non aqueous medium were found to be more electroactive than that the films prepared in aqueous medium. This is confirmed with the results in litreature which illustrate that the film prepared in aqueous solution hold water in its structure via hydrogen bonding, which causes decomposition reactions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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