• 약학회지
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• 제23권3_4호
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• pp.187-189
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• 1979

A new method for the synthesis of azido and thiocyanatoindoles by iodine and sodium azide or sodium thiocyanate in acetonitile at room temperature or 60.deg.C was found. Azidoindoles (3-azido-3-methyl -2-phenylindolenine, 3-azido-2,3-diphenylindolenine, 2-azidomethyl-3-metbylindole and 1-azido-1,2,3,4-tetrahyrocarbazole) and thiocyanatoindoles(3-thiocyanatoindole, 2-phenyl-3-thiocyanato indole, 3-methyl-2-phenyl-6-thiocyanatoindole and 2, 3-diphenyl-6-thiocyanatoindole) were prepared by this method in good yields.

• 한국가스학회지
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• 제13권2호
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• pp.23-29
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• 2009

Pt, Pd, In 등의 촉매금속을 사용하여 아세토나이트릴 유독가스에 대한 감도를 향상시키는 SnO2 가스센스에 대하여 연구하였다. Metal-SnO2 후막은 백금전극이 내장된 알루미나 지지체의 스크린법으로 제작되었다. 본 센서의 특성은 검출가스의 농도의 함수로 반응기내 각센서의 전기적 저항을 측정하여 조사하였으며, 10-50ppm 범위의 유독가스 농도에 대하여 검지 측정하였다. 그 결과 촉매금속의 종류에 따라 센서에서 반응하는 감도가 각각 다르게 선택성을 갖고 있는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제16권1호
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• pp.78-81
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• 2003

Peptides separation in high performance liquid chromatography (HPLC) is very important for the analysis of total proteins using mass spectrometry rather than two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D-PAGE). In this study, we investigated the optimal HPLC condition of peptides for the use of mass fingerprinting. As a result of pursuing a combination of solvent additives for HPLC, water and acetonitile containing both 0.1% trifluoroacetic acid and 0.1% acetic acid respectively showed the most efficient resolution and sensitivity.

• 한국연초학회지
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• 제36권1호
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• pp.12-19
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• 2014

A matrix solid-phase dispersion (MSPD) method was developed for extracting and cleaning-up the selected agrochemicals in tobacco using gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring (GC/MS-SIM). Different parameters of the method were investigated and optimized, such as the type of solid-phase (alumina, $C_{18}$ and Florisil) and eluent (acetone, acetonitrile, ethylacetate and n-hexane). The best results were obtained using 0.5 g of tobacco sample, 1.0 g of $C_{18}$ as dispersant sorbent, 1.0 g of Florisil as clean-up sorbent and acetonitile saturated with n-hexane as eluting solvent. The method was validated using tobacco samples fortified with agrochemicals at their different concentration levels. This method gave good linearity for the selected agrochemicals of ranging from $0.01{\mu}g/mL$ to $0.1{\mu}g/mL$. Recoveries of the selected agrochemicals in tobacco were more than 80 % and reproducibilities were found to be better than 10 % RSD. Those results suggested that the analytical procedure including MSPD method in combining with GC/MS could be applicable to the rapid determination often the selected agrochemicals in tobacco.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제8권1호
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• pp.25-35
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• 1993

본 연구에서는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기 중에 잔류하는 설파메라진(SMR), 설파메타진(SMT), 설파모노메톡신(SMMX), 설파디메톡신(SDMX), 설파퀴녹살린(SQX), 후라졸리돈(FZ), 죠렌(ZOL) , 에토파베이트 (EPB)등 합성항균제 8종에 대한 신속하고 간편한 동시분석 방법을 검토하였다. 동시분석파장으로 270nm, 이동상 용매로는 0.05M Oxalic acid : Acetonitile(22: 78), 시료 추출용매로 물과 디클로로메탄을 사용하였고 세정과정은 헥산/물. 물/디클로로메탄 분배를 이용하였다. 각 시료에 합성항균제 표준용액을 첨가하고 위의 과정을 거친 최종 추출액을 HPLCdp 주입하여 나타난 각 합성항균제의 분리는 좋았고, 각 시료에서의 대상 합성항균제들의 회수율은 쇠고기에서 74~99%, 돼지고기에서 73~99% 닭에서 75~96%로 나타났다. 검출한계는 SMR, SMT, SMMX, SDMX, EPB에서 5 ppb, SQX, FZ, ZOL에서 8ppb로 나타났으며 각 합성 항균제들의 흡수파장시험 및 pH 변화에 의한 피크분리실험에서 실제 업무수행 중에 검출된 약제를 다른 장비를 사용하지 않고 단지 HPLC만으로도 확인이 가능하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제23권3호
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• pp.158-169
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• 2004

For the improvement of gas chromatographic analysis of multiple pesticide residues in green pepper, lettuce and Chinese cabbage, multiresidue test mixtures (MRTMs) of 10 groups (ECD 5 groups and NPD 5 groups) and a recovery test mixture (RTM) of 18 compounds (11 compounds for ECD and 7 compounds for NPD) were established based on retention time and response to relevant detectors. A new extraction solvent (acetone: acetonitrile=1 : 9) and a clean up eluent (hexane: dichloromethane : acetonitile = 50 : 48.5 : 1.5) for solid-phase extraction (SPE) cartridge were selected to test two types of multiresidue methods (MRM I and MRM II). MRM II provided high recovery better than MRM I when RTM was tested Recovery experiment with MRTMs which was conducted using MRM II resulted in that more than seventy percents of compounds were recovered in the range of $50{\sim}140%$, while 9% of compounds were over 140% of recovery and only $7{\sim}8$ compounds failed to detect. MRM II, an improved method, could be employed for screening residues of 190 pesticides in those vegetables.

• 생약학회지
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• 제44권1호
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• pp.53-59
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• 2013

This study was conducted to determine the content of atractylenolides I and III in Atractylodes japonica. An established HPLC-DAD method was used to monitor contents of atractylenolides I and III in A. japonica obtained from Korea and China and compared with contents of A. macrocephala, A. chinensis, and A. lancea. Quantitative analysis of atractylenolides I and III was carried out on a Shiseido C18 column (S-5 ${\mu}m$, 4.6 mm I.D. ${\times}$ 250 mm) with gradient elution composed of acetonitile-water. The results show that the average content of atractylenolides I and III in A. japonica were 0.0954 and 0.1963%, respectively, and contents of A. lancea were higher than A. macrocephala, A. chinensis. In this study, we identified the differentiation of the quality of A. japonica from different species and collected locations and established content standard of atractylenolides I and III in A. japonica and this content standard was helpful to quality control of A. japonica.

• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.612-617
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• 1993

VC$l_3$과 N, P, O 주개 리간드를 반응시켜 새로운 바나듐(Ⅲ) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane 과 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene이다. 합성된 착물의 V-Cl 신축진동이 298~367 c$m^{-1}$에서 나타나므로 팔면체 구조로 추정된다. V-X(X=N, P, O) 신축진동이 200~600 cm-1에서 각각 관측되므로 바나듐에 리간드가 배위도니 것을 알 수 있다. Acetonitile의 C≡N 신축진동은 자유리간드(2260 cm-1)보다 약 70 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나며, 또한 C≡N 굽힘진동도 자유리간드(377 c$m^{-1}$)보다 약 60 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [VC$l_3$(L$_2$)MeCN] 및 [VC$l_3$(L-L)MeCN]와 같은 팔면체 구조의 바나듐(Ⅲ) 착물임을 알 수 있었다.

• 한국잡초학회지
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• 제30권4호
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• pp.361-370
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• 2010

HPLC/UVD를 이용한 현미와 볏짚 중 MCPA의 잔류분석방법 확립하고자 용매별 추출효율과 충진제별 정제효율을 검토한 결과, 용매별 추출효율은 시료 20g에 acetone 200mL와 1N-HCl 100mL의 혼합용매(pH 3.6)를 사용하는 것이 87%로 높은 효율을 보였고, 충진제별 정제효율은 florisil(6mL, 1g) Sep-$pak^{(R)}$ cartridge column에서 1% methanol/ acetonitile 용출이 83%의 효율을 나타내었다. 이 결과를 토대로 현미와 볏짚 시료 중의 MCPA 잔류분석을 수행하였는바, 평균회수율은 현미의 경우 96.0%와 94.9%이었으며, 볏짚의 경우 92.5%와 88.2%로 높은 회수율이었고, 실험의 정밀도는 상대표준편차 1.5~5.7%로 매우 높았다. 벼 이앙 후 30일에 bentazone+MCPA(11+1.2%) 합제를 ha당 30kg과 60kg을 각각 처리하여 재배한 현미와 볏짚 중 MCPA 잔류량은 모든 처리에서 식품의약품안전청이 권고한 잔류허용량인 $5{\mu}g\;mL^{-1}$ 미만이었다. MCPA의 HPLC 분석조건과 잔류분석절차의 결과는 가수분해, 유도체화, saponification과 같은 복잡한 분석절차를 생략할 수 있고, Rt가 기존 16.5 min.에서 6.5 min.으로 빨라져 인체위해성과 시간소모성의 단점을 개선하였으며, 회수율을 높이고 정밀도가 높은 결과로써 현미와 볏짚 중 HPLC에 의한 MCPA 잔류분석에 유용하게 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제26권3호
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• pp.246-253
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• 2007

이 연구는 액액분배과정 중 pH 조절에 의한 diacylhyazine계의 곤충생장조정(IGR)계 살충제 methoxyfenozide와 benzothiadiazinone계의 제초제 bentazone의 분배효율을 향상시키기 위하여 수행하였다. 현미시료는 두 약제 모두 "추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 동일한 과정을 거쳤다. 볏짚시료에 있어서 methoxyfenozide는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액에 의한 알칼리화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거친 후 용리액인 acetonitrile : 20 mM sodium acetate(75:25, v/v)로 정용, HPLC로 분석하였다. Bentazone의 경우는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액 첨가에 의한 알칼리화$\rightarrow$유기용매 세척$\rightarrow$12 M-HCl 의한 산성화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거쳤으며, acetonitrile : 75 mM sodium acetate(pH 6.0) (40:60, v/v)로 정용, HPLC로 분석 하였다. Methoxyfenozide의 회수율은 현미 83.5-97.4%, 볏짚 86.4-97.3%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.02 mg/kg 볏짚 0.04 mg/kg이었다. Bentazone의 회수율은 현미 86.8-101.9 %, 볏짚 88.3-94.5%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.005 mg/kg, 볏짚 0.01 mg/kg이었다. 본 연구결과에서 얻은 위 방법은 재현성 있는 안정적 분석조건을 제공한다는 점에서 두 약제의 잔류분석에 유용하게 적용될 수 있을 것으로 생각된다.