Simultaneous Determination of Residual Synthetic Antimicrobials in Animal Muscles by High Performance Liquid Chromatography

액체 크로마토그라피를 이용한 동물 근육조직 중의 합성항균제 동시 분석

This study is conducted to deyelop more conyenient simultaneous determination method by HPLC for mixed antimicrobial agents (sulfamerazine; SMR, sulfamethazine; SMT, sulfamonomethoxine; SMMX, sulfadimethoxine; SDMX, sulfaquinoxaline; SQX, furazolidone; FZ, zolene; ZOL and ethopabate; EPB in muscles of boline, pork and chicken. The drugs were extracted by dichloromethane and water. The extract, after solyent eyaporation, was partitioned in hexane/water and water/dichloromethane. The dichloromethane layer was filtrated with anhydrous $Na_5S0_4\;in\;_3G_3$ glass filter and was eyaporated to dryness. The residue was dissoIYed in mobile phase. The test solution analyzed by HPLC. The chromatograpic conditions were as follows; Column-Spheri 5 RP-8($4.6{\times}220,\;5\;{\mu}$), Wayelength-270 nm, Mobile phase-acetonitrile: 0.005 M oxalic acid (22 : 78). The ayerage recoyeries of drugs from muscles of boline, pork and chicken spiked standard solution were approximately 74~99%, 73~99% and 75~96%, respectiyely. The limits of detection were 5 ppb for SMR, SMT, SMMX, SDMX and EPB, and 8 ppb for SQX, FZ and ZOL.

본 연구에서는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기 중에 잔류하는 설파메라진(SMR), 설파메타진(SMT), 설파모노메톡신(SMMX), 설파디메톡신(SDMX), 설파퀴녹살린(SQX), 후라졸리돈(FZ), 죠렌(ZOL) , 에토파베이트 (EPB)등 합성항균제 8종에 대한 신속하고 간편한 동시분석 방법을 검토하였다. 동시분석파장으로 270nm, 이동상 용매로는 0.05M Oxalic acid : Acetonitile(22: 78), 시료 추출용매로 물과 디클로로메탄을 사용하였고 세정과정은 헥산/물. 물/디클로로메탄 분배를 이용하였다. 각 시료에 합성항균제 표준용액을 첨가하고 위의 과정을 거친 최종 추출액을 HPLCdp 주입하여 나타난 각 합성항균제의 분리는 좋았고, 각 시료에서의 대상 합성항균제들의 회수율은 쇠고기에서 74~99%, 돼지고기에서 73~99% 닭에서 75~96%로 나타났다. 검출한계는 SMR, SMT, SMMX, SDMX, EPB에서 5 ppb, SQX, FZ, ZOL에서 8ppb로 나타났으며 각 합성 항균제들의 흡수파장시험 및 pH 변화에 의한 피크분리실험에서 실제 업무수행 중에 검출된 약제를 다른 장비를 사용하지 않고 단지 HPLC만으로도 확인이 가능하였다.