A new Ti-10Ta-10Nb alloy has designed and examined some possibility of forming more passive oxide film by oxidation treatment which is closely related to corrosion resistance and biocompatibility. Ti-6Al-4V and Ti-10Ta-10Nb alloys were prepared by consumable vacuum arc melting and homogenized at 1050$^{\circ}C$ for 24hours. Alloy specimens were oxidized at the temperature range of 400 to 750$^{\circ}C$ for 30minutes, and the oxide films on Ti alloys were analysed by optical microscope, SEM, XPS and TGA. Cytotoxicity test was performed in MTT assay treated L929 fibroblast cell culture by indirect method. It is found out that the oxide film on Ti-10Ta-10Nb alloy is denser and thinner compared to Ti-6Al-4V alloy. The weight gain during the oxidation was increased rapidly at the temperature above 650$^{\circ}C$ for Ti-6Al-4V alloy and above 700$^{\circ}C$ for Ti-10Ta-10Nb alloy respectively. It was analysed that the passive film of the Ti alloys consisted of TiO2 through X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis. It is found out by cytotoxicity test that moderate oxidation treatment lowers cell toxicity, and Ti-10Ta-10Nb alloy showed better result compared to Ti-6Al-4V alloy.
Ti-6Al-4V alloys have been widely used as orthopedic materials because of their excellent corrosion resistance and mechanical properties. However, it does not bind directly to the bone, so it requires a surface modification. This problem can be solved by nanotube and micropore formation. Plasma electrolytic oxidation (PEO) treatment for micropore, which combines high-voltage spark and electrochemical oxidation, is a new way of forming a ceramic coating on light metals such as titanium and its alloys. This method has excellent reproducibility and can easily control the shape and size of the Ti alloy. In this study, formation of bioactive surface by PEO-treatment after $2^{nd}$ ATO technique of Ti-6Al-4V alloy was invesgated by various instrument. Nanotube oxide surface structure was formed on the surface by anodic oxidation treatment in 0.8 wt.% NaF and 1M $H_3PO_4$ electrolytes. After nanotube formation, nanotube layer was removed by ultrasonic cleaning. PEO-treatment was carried out at 280V for 3 minutes in the electrolytic solution containing the bioactive substance (Mg, Zn, Mn, Sr, and Si). The surface of Ti-6Al-4V alloy was observed by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM, S-4800 Hitachi, Japan). An energy dispersive X-ray spectrometer (EDS, Inca program, Oxford, UK) was used to analyze the spectra of physiologically active Si, Mn, Mg, Zn, and Sr ions. The PEO film formed on the Ti-6Al-4V alloy surface was characterized using an X-ray diffractometer (TF-XRD, X'pert Philips, Netherlands). It is confirmed that bioactive ions play an essential role in the normal bone growth and metabolism of the human skeletal tissues.
Compression tests were carried out to investigate the hot-deformation behavior of Ti-6Al-4V alloy in the temperature range of $915^{\circ}C$ to $1015^{\circ}C$ and the strain rate range of $10^{-3}s^{-i}$ to $10s^{-1}$. Under the given test conditions, the hot-deformation of Ti-6Al-4V alloy was mainly led by dynamic recovery rather than by dynamic recrystallization. The activation energy for the plastic deformation in $\alpha+\beta$ field was about 894 kJ/mol and $\beta$ field was 332kJ/mo1. Processing map for hot working are developed on the basis of the variations of efficiency of power dissipation($\eta$=2m/m+1) and flow instability criterion using the dynamic material model. The optimum process condition in the ($\alpha+\beta$) field was obtained at the temperature ranges of $930^{\circ}C$ to $955^{\circ}C$$^{\circ}C$ and a strain rate of $10^{-3}s{-1}$.
The CaO crucible is expected to serve as a useful tool for melting Ti and its alloys due to its thermodynamic stability. However, tjere still remain problems that need to be resolved in the melting of Ti and its alloys to enable commerical use. The cause of the defects of Ti-6AI-4V alloy castings melted in the CaO crucible were examined and compared with induction skull melting. The key factors of the melting technique using the CaO crucible, affecting the quality of Ti-6AI-4V alloy castings, were investigated. Defects of the Ti-6AI-4V alloy castings are caused by the chemical reduction of CaO by Ti. Pressurizing with argon gas in a vacuum induction chamber is effective for reducing the defects. Preheating of the charged material in the crucible and quick pouring into a mold of lower temperature, just after melting down, are important for produsing sound Ti-6AI-4V castings.
The precipitation of calcium phosphate on implant surface has been known to accelerate osseointegration and to enhance osseous adaptation. The present study was performed to examine whether the precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy could be affected by the immersion in NaOH solution and heat treatment. Ti-6Al-4V alloy plates of $15{\times}3.5{\times}1mm$ in dimension were polished sequentially from #240 to #2,000 emery paper and one surface of each specimen was additionally polished with $0.1{\mu}m$ alumina paste. Polished specimens were soaked in various concentrations of NaOH solution(0.1, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 10.0 M) at $60^{\circ}C$ for 24 hours for alkali treatment, and 5.0 M NaOH treated specimens were heated for 1 hour at each temperature of 400, 500, 600, 700, $800^{\circ}C$. After the alkali and heat treatments, specimens were soaked in the Hank's solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30days.The surface ingredient change of Ti-6Al-4V alloy was evaluated by thin-film X-ray diffractometer(TF-XRD) and the surface microstructure was observed by scanning electron microscope(SEM), and the elements of surface were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The results were obtained as follows ; 1. The precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy was accelerated by the immersion in NaOH solution and heat treatment. 2. In Alkali treatment for the precipitation of calcium phosphate on Ti-6Al-4V alloy, the optimal concentration of NaOH solution was 5.0 M. 3. In heat treatment after alkali treatment in 5.0 M NaOH solution, the crystal formation on alloy surface was enhanced by increasing temperature. In heat treated alloys at $600^{\circ}C$, latticed structure and prominences of calcium phosphate layer were most dense. On heat treated alloy surface at the higher temperature(${\geq}700^{\circ}C$), main crystal form was titanium oxide rather than apatite. The above results suggested that the precipitation of calcium phosphate on the surface of Ti-6Al-4V alloy could be induced by alkali treatment in 5.0 M-NaOH solution and by heat treatment at $600^{\circ}C$.
High temperature deformation of Ti-6Al-4V alloy with a lamellar colony microstructure was investigated by hot compression and torsion tests. The torsion and compression tests were carried out under a wide range of temperatures and strain rates with true strain up to 2 and 0.7, respectively. The processing maps were generated on the basis of compression and torsion test data and using the principles of dynamic materials modeling (DMM). The shapes of the strain-stress curves in alpha-beta region and processing maps obtained on the two different tests have been compared with a view to evaluate the effect of the microstructure evolution on the flow softening behavior of Ti-6Al-4V alloy with a lamellar colony microstructure.
The purpose of this study was to evaluate the response in aspect of attachment and growth rate of osteoblasts and growth rate of osteoblasts and human gingival fibroblasts to the commercially pure titanium(CP titanium)and titanium alloy(Ti-6AI-4V) that are used widely as implant materials, and to obtain the basic information to ideal implant materials. In the studly, commercially pure titanium in first test group, titanium alloy(Ti-6AI-4V) in second test group, cobalt-chrome-molybdenum alloy(Co-Cr-Mo alloy) in positive control group, and tissue culture polystyrene plate in negative control group were used. The results of this study were as follows. 1. Bone marrow cells cultured on CP titanium and Ti-6Al-4V showed significantly greater attachment and growth rate(p(0.05) compared to Co-Cr-Mo alloy in each time. 2. There were no significant differences(p>0.05) in attachment and growth rate of bone marrow cells cultured on CP titanium and Ti-6AI-4V or tissue culture plate. 3. Most bone marrow cells cultured on CP titanium, Ti-6Al-4V and tissue culture plate were attached well to each substratum in first 2days, and then, grew at higher growth rate. On the other hand, some cells cultured on Co-Cr-Mo alloy failed to attach in first 2 days, and then, attached cells grew at lower growth rate than other groups. 4. Attachment and growth rates of gingival fibroblasts cultured on CP titanium and Ti-6Al-4V showed no significant differences(p>0.05) compared to Co-Cr-Mo alloy in 2 days, but significantly greater increase(p<0.05) in 5 and 9 days. 5. There were no significantly differences(p>0.05) between growth rates on gingival fibroblasts cultured on CP titanium, Ti-6Al-4V and tissue culture plate in 2 and 5days, but a significant lower growth rate(p<0.05) on CP titanium and Ti-6Al-4V versus tissue culture plate. 6. Some gingival fibroblasts cultured on all specimen groups failed to attach, but attached cells grew well, especially on CP titanium, Ti-GAl-4V and tissue culture plate. 7. There were no significant differences(P>0.05) between growth rates of both bone marrow cells and gingival fibroblasts cultured on CP titanium and Ti-6AI-4V. As a result of this study, both commercially pure titanium and Ti-6AI-4V showed excellent biocompatibility and there was no significant difference in the cellular response to the both metals. Bone marrow cells cultured on each substratum showed significantly greater growth rate and responded sensitively to cytotoxic effects of metal surfaces compared to gingival fibroblasts. Considering cell response to the substrate, it was likely that the composition itself of titanium metals have no significant effect on the biocompatibility. Further study need to be done to evaluate the influence of surface characteristics on cellular responses.
The surface-reacted layer of titanium castings greatly affects their mechanical properties. This study analyzed the interfacial zone of Ti-20%Zr-5%Cr alloy castings obtained from phosphate bonded investment and examined the relationship between the surface-reacted layer and hardness. The Vickers hardness of cast disks were tested at 20$\mu m$ intervals from the surface to 120$\mu m$ in depth. The cross-section was observed metallurgically, and line profile of the reacted layer was conducted under the EDX. The surface-reacted layer of Ti-20%Zr-5%Cr alloy is showed a similar tendency to Ti-6%Al-4%V alloy in thickness, and also Si diffusion in multiple reacted layer of Ti-20%Zr-5%Cr alloy is less than cp Ti and similar to Ti-6%Al-4%V alloy. The Vickers hardness in the surface layer was greater than in the inner part, and the Vickers hardness of Ti-20%Zr-5%Cr alloy ranged 650 to 390 and cp Ti ranged 810 to 160, Ti-6%Al-4%V alloy ranged 710 to 530 respectively.
In order to improve the low wear resistance of Ti-6Al-4V alloy, plasma carburization treatment was newly carried out without consumption of its good specific strength and fatigue life over the temperature. Effect of the plasma carburization was analyzed and compared with the non-treated alloy by microstructural observation, structure characterization and mechanical property test. The plasma treated alloy formed a carburized layer of about 150$\mu\textrm{m}$ in depth from the surface, where a fine and hard particles of TiC and $V_4C_3$ were homogeneously dispersed through the layer. It was also found that an increase of the wear resistance, fatigue life and hardness, due to the hard and fine dispersoids.
목적: 본 연구는 Co-Cr, Ti-6Al-4V 합금에 Zirconium Nitride (이하 ZrN) 적용 시, 의치상 레진과의 접착력을 비교하는 것이다. 연구 재료 및 방법: Co-Cr, Ti-6Al-4V 디스크(직경 10 mm, 두께 2.5 mm)를 각각 14개씩 제작하였고, ZrN 코팅에 따라 2개의 그룹으로 나누었다. Primer로 시편 전처리 후, 의치상 레진(직경 6 mm, 두께 5 mm)을 부착하였다. 표면 측정기를 이용하여 시편의 거칠기를 측정한 후, 만능 시험기를 이용하여 전단결합강도를 측정하였으며, 이원분산분석으로 통계 분석하였다. 시편 표면과 파절 양상을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 결과: ZrN을 코팅한 시편에서 유의하게 높은 표면 거칠기를 나타내었고(P < 0.05), 전단결합강도는 낮았다(P < 0.001). ZrN 코팅 시편에서는 혼합성 파절과 부착성 파절이 함께 나타났다. 결론: Co-Cr, Ti-6Al-4V 합금에서 ZrN 코팅 처리는 의치상 레진과의 결합력을 약화시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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