• 제목/요약/키워드: Thermogravimetric analysis (TGA)

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고분해능 X-선 분말 회절을 이용한 Cs-, Cd-, Pb-, Sr-으로 치환된 합성 모데나이트의 격자상수 비교 연구 (Comparative Crystal Chemistry of Exchanged by Cs-, Cd-, Pb-, and Sr-synthetic Mordenite Using High Resolution X-ray Powder Diffraction)

  • 이수진;이현승;성동훈;김표상;김현수;이용문
    • 광물과 암석
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    • 제35권3호
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    • pp.345-353
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    • 2022
  • 본 연구는 합성 모데나이트(Na6.6Al6.6Si41.4O96·20.4H2O, Na-MOR)를 이용한 다양한 중금속의 포획 연구를 하기 위한 기초 단계로, 고분해능 X-선 분말 회절을 이용하여 치환체의 격자상수 및 부피 변화를 이해하기 위한 목적으로 실험을 진행하였다. 열중량 분석법(Thermogravimetric analysis, TGA)으로 측정한 결과, 1가 양이온 치환체(Cs-MOR, Na-MOR)는 단위포 당 19.4, 20.4개의 물분자가 존재하였으며, 2가 양이온 치환체(Pb-MOR, Sr-MOR, Cd-MOR)는 단위포 당 21, 23.1, 23.2개가 존재하는 것을 확인하였다. 측정한 모든 물질은 사방정계에 속하는 Cmcm의 공간군을 가지는 것으로 확인할 수 있었다. 치환 전 물질인 Na-MOR과 비교했을 때, 치환체의 (110)면과 (200)면의 회절강도가 명확하게 변화하였으나, 전체적인 피크의 위치는 거의 유사하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Na-MOR에서는 확인이 되지 않았던 (220)면의 피크가 Pb-, Cd-, Sr-MOR에서 뚜렷하게 관찰되었다. 이를 통해서 양이온 치환에 따른 원자들의 분포 변화가 주로 ab-평면상에서 나타나지만, 격자상수의 변화는 미세할 것으로 짐작할 수 있었다. Whole profile fitting 방법을 사용하여 치환된 모데나이트의 미세한 격자상수의 변화를 관찰하였다. 치환체의 격자상수 및 격자부피의 변화는 치환된 양이온의 반경 및 전하수에 따라 서로 다른 경향성을 보였다. 1가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 a-축의 길이는 증가하지만, 반면에 b- 및 c-축의 길이는 감소하였다. 2가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 대체적으로 a-축의 길이가 감소하고, b- 및 c-축의 길이는 증가하였다. 격자부피는 1가 또는 2가 양이온 치환체들이 각각 독립된 경향성을 가지며, 이온반경에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

Ni0.5Zn0.4Cu0.1Fe2O4 Complex Ferrite Nanoparticles Synthesized by Chemical Coprecipitation Predicted by Thermodynamic Modeling

  • Kang, Bo-Sun;Park, Joo-Seok;Ahn, Jong-Pil;Kim, Kwang-Hyun;Tae, Ki-Sik;Lee, Hyun-Ju;Kim, Do-Kyung
    • 한국세라믹학회지
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    • 제50권3호
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    • pp.231-237
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    • 2013
  • Thermodynamic modeling of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite system has been adopted as a rational approach to establish routes to better synthesis conditions for pure phase $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite. Quantitative analysis of the different reaction equilibria involved in the precipitation of $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ from aqueous solutions has been used to determine the optimum synthesis conditions. The spinel ferrites, such as magnetite and substitutes for magnetite, with the general formula $MFe_2O_4$, where M= $Fe^{2+}$, $Co^{2+}$, and $Ni^{2+}$ are prepared by coprecipitation of $Fe^{3+}$ and $M^{2+}$ ions with a stoichiometry of $M^{2+}/Fe^{3+}$= 0.5. The average particle size of the as synthesized $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$, measured by transmission electron microscopy (TEM), is 14.2 nm, with a standard deviation of 3.5 nm the size when calculated using X-ray diffraction (XRD) is 16 nm. When $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite is annealed at elevated temperature, larger grains are formed by the necking and mass transport between the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite nanoparticles. Thus, the grain sizes of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ gradually increase as heat treatment temperature increases. Based on the results of Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC) analysis, it is found that the hydroxyl groups on the surface of the as synthesized ferrite nanoparticles finally decompose to $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ crystal with heat treatment. The results of XRD and TEM confirmed the nanoscale dimensions and spinel structure of the samples.

스테인리스 스틸 AOD 슬래그를 이용한 폼 콘크리트의 탄소포집 성능 (Carbon-capture Performance of foam Concrete Using Stainless Steel Slag)

  • 김병준;유성원;최영철
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제24권4호
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    • pp.18-25
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    • 2020
  • 본 연구에서는 스테인리스 스틸 AOD 슬래그를 이용한 폼 콘크리트의 역학적 및 탄소포집 성능을 조사하였다. AOD 슬래그 바인더로 사용하며 기포율이 69 ± 0.5%이고, 슬러리 밀도는 573.2 ~ 578.6 kg/㎥인 폼 콘크리트를 제작하였다. 탄산화에 의한 영향을 살펴보기 위해 배합을 마친 폼 콘크리트는 일반 양생 및 탄산화 양생 두 가지로 하였다. 압축강도 측정결과 Plain 시편에 비해 AOD 슬래그를 30% 치환한 ST30 시편은 탄산화 양생에 따라 강도가 증가하였다. 폼 콘크리트의 이미지 분석결과에서도 ST30시편이 Plain시편 보다 공극률이 낮으며 평균 공극 크기도 작아 압축강도가 높음을 확인할 수 있었다. 또한 SEM 분석을 통하여 AOD 슬래그의 탄산화에 의한 탄산칼슘의 생성을 확인하였다. TGA분석을 통해 AOD 슬래그의 혼입으로 CO2 uptake의 증가를 확인하였다. 폼 콘크리트는 일반 콘크리트에 비해 공극률이 높으므로 AOD 슬래그를 이용하면 탄산화 속도가 빨라 탄소 포집 성능 향상을 기대할 수 있을 것으로 판단된다.

수화물 및 공극률 관측 실험을 통한 시멘트모르타르의 탄산화 특성 변화에 대한 연구 (A Study on Change in Cement Mortar Characteristics under Carbonation Based on Tests for Hydration and Porosity)

  • 권성준;송하원;박상순
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제19권5호
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    • pp.613-621
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    • 2007
  • 내구성에 대한 중요성이 부각됨에 따라, 주요 열화현상인 탄산화에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나 탄산화에 대한 연구는 주로 탄산화 깊이의 도출에 국한하고 있으며 경화된 콘크리트를 가정하므로 실제적인 탄산화 거동과는 많은 차이를 보이고 있다. 강재와는 다르게 콘크리트는 공극률과 내부의 수화물의 거동이 매우 중요한데, 탄산화 진행에 따라 초기재령에서 결정되어지는 거동 (공극률 및 수화물)이 다르게 변화한다. 열화 물질의 이동은 주로 콘크리트의 공극률 및 포화도에 의존하므로, 탄산화 후의 거동 평가는 장기열화해석 및 복합열화해석 등에 고려되는 것이 바람직하다. 공극률의 경우, 변화된 공극률이 고려되지 않으면 확산계수의 감소가 구현될 수 없으며 이에 따라 과다한 탄산화 해석을 야기하게 된다. 한편 수화물, 특히 수산화칼슘의 잔존량 평가는 탄산화 깊이의 평가 및 내부 공극수의 특성 변화를 결정하기도 하며, 복합열화에서 발생하는 고정화 염화물량에 큰 영향을 주게 된다. 그러므로 실내 실험들을 통한 공극률 및 수화물 분석은 최근들어 탄산화에 대해서도 많이 적용되고 있다. 본 연구는 미세 관측 실험을 통하여, 탄산화 전후의 공극률 분포 변화, 수화물 거동의 변화를 실험적으로 수행하였다. 공극률 측정으로는 MIP 실험을, 수화물 변화에서는 TGA 실험을 수행하였으며, 기존의 해석 모델인 다상복합수화발열모델 및 미세 공극 구조 형성모델을 개선하여 각각의 탄산화 이후의 공극률 변화 및 수화물 변화를 개발하였다. 개발된 각각의 모델의 결과는 탄산화 전후의 공극률 및 수화물의 변화를 잘 예측하였으며, 탄산화 이후의 열화현상 등에 기초적으로 사용될 수 있을 것으로 평가되었다.

PBEM-PMMA-POEM 터폴리머 분리막의 합성, 분석 및 기체 분리 성능 (Synthesis, Characterizations and Gas Separation Property of PBEM-PMMA-POEM Terpolymer Membranes)

  • 박병주;김나운;박정태;김종학
    • 멤브레인
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    • 제28권2호
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    • pp.121-128
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    • 2018
  • 세 가지의 다른 화학 성분으로 구성된 터폴리머는 기체분리막에 거의 활용되지 못하였다. 본 연구에서는 poly(2-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl] ethylmethacrylate)(PBEM), poly(oxyethylene methacrylate)(POEM), methyl methacrylate (MMA)로 구성된 터폴리머를 자유라디칼 중합법으로 합성하였고, 이를 기반으로 하여 이산화탄소/질소 분리를 위한 복합막 제조 공정을 개발하였다. 합성된 PBEM-PMMA-POEM 용액을 다공성 폴리설폰 지지체위에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 성공적인 중합, 특성 및 구조분석을 위하여 푸리에 변환 적외선 분광학, X-ray 회절분석법, 열중량 분석 및 전계방사 주사전자 현미경을 사용하였다. PBEM-PMMA-POEM 터폴리머 분리막의 기체 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도를 $25^{\circ}C$에서 측정하였다. 최고의 이산화탄소/질소 선택도는 30.2에 도달하였으며, 이산화탄소 투과도는 57.4 GPU ($1GPU=10^{-6}cm^3$(STP)/($s\;cm^2\;cmHg$))이었다.

에폭시 강화 리그닌 기반 나노탄소섬유 복합재료의 특성 (Physical and Mechanical Properties of The Lignin-based Carbon Nanofiber-reinforced Epoxy Composite)

  • 유원재;이수민;이성숙;김용식
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제44권3호
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    • pp.406-414
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    • 2016
  • 본 연구에서는 리그닌 기반 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN) 공중합체를 전기방사하여 나노탄소섬유 매트를 제조한 다음, 에폭시 수지를 보강하여 제조한 복합재료의 열적 특성 및 기계적 강도를 조사하였다. 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재는 에폭시 수지와 유사한 열분해 거동을 보이고 있는 반면에 유리전이온도는 $106.9^{\circ}C$로 순수에폭시 수지의 유리전이온도($T_g$) $90.7^{\circ}C$보다 다소 높은 경향으로 나타나 열적 안정성이 향상된 결과로 사료된다. 리그닌 기반 공중합체 및 순수 PAN으로 만든 나노탄소섬유 매트의 인장강도는 각각 7.2 및 9.4 MPa로 나타났으며, 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료의 인장강도는 43.0 MPa로 나타났다. 이는 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료에서 에폭시 수지 매트릭스(matrix) 내에서 나노탄소섬유가 강화제(reinforcing filler)로 작용한 효과로 약 6배의 인장강도 향상을 보였다. 인장강도 측정 후 시편의 절단면에서 나노탄소섬유 자체의 높은 인장강도(478.8 MPa) 및 에폭시 수지와의 약한 계면접착성에 기인하는 나노섬유의 뽑힘현상이 관찰되었다.

산-염기 표면반응이 탄화규소/PMMA 나노복합재료의 열적·기계적 계면특성에 미치는 영향 (Roles of Acid-Base Surface Interaction on Thermal and Mechanical Interfacial Behaviors of SiC/PMMA Nanocomposites)

  • 박수진;오진석
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권5호
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    • pp.632-636
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    • 2005
  • 본 실험은 화학적 표면처리된 탄화규소(SiC)가 PMMA 나노복합재료의 열안정성 및 기계적 계면특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 표면처리된 SiC의 표면특성은 산 염기도, 접촉각 측정 그리고 FT-IR을 사용하여 알아보았으며, SiC/PMMA 나노복합재료의 열안정성은 열중량 분석을 통하여 알아보았다. 또한, 기계적 계면물성은 임계응력 세기인자(critical stress intensity factor, $K_{IC}$)와 임계 변형에너지 방출속도(critical strain energy release rate, $G_{IC}$) 측정을 통해 고찰하였다. 실험결과, 산성 용액으로 표면처리한 SiC(A-SiC)의 표면 산도가 염기성(B-SiC) 또는 표면처리 하지 않은 SiC(V-SiC)보다 높았으며, 접촉각 측정 결과, 산성 용액으로 표면처리는 극성요소의 증가에 기인하는 A-SiC의 표면자유에너지를 증가시켰다. $K_{IC}$$G_{IC}$같은 기계적 계면성질은 A-SiC가 향상되었는데, 이러한 결과는 충전재와 고분자 사슬간의 산 염기 상호작용에 의한 계면결합력의 향상에 의한 것으로 판단된다.

무기바인더의 내수강도 발현에 미치는 식물성 왁스의 영향 (Influence of vegetable wax on the moisture strength development of inorganic binder)

  • 배민아;김경호;이만식;백재호
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제21권10호
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    • pp.574-580
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    • 2020
  • 무기바인더는 저온에서 경화가 가능하며, 유해가스를 배출하지 않는 친환경성과 중자 조형 시 성형된 제품의 결함이 작다는 장점으로 인해 주조 산업에 적용하고자 관련 연구가 급속도로 진행되고 있다. 그러나 실리케이트(SiO2-Na2O)를 주성분으로 하는 무기바인더는 실리케이트 특유의 흡습성으로 인해 공기 중 수분을 흡습하여 결합력이 약해져 주형의 강도가 급격히 감소하는 문제가 있다. 특히 주강 주조에 사용되는 사형 주형의 경우 알루미늄 주조보다 높은 주입 온도로 인해 고강도의 주물 특성을 요구한다. 이에 본 연구에서는 무기바인더의 강도와 흡습성을 개선하기 위해 에스테르기를 함유하는 왁스를 이용하여 이를 효율적으로 합성하는 방법을 연구하였다. 또한 합성된 무기바인더의 특성을 XRF와 TGA를 통해 확인하고, 일반강도와 내수강도 평가를 진행하여 주형의 강도 개선 여부를 확인하였다. 그 결과 에스테르기를 함유하는 왁스를 포함한 무기바인더의 경우 일반 강도가 증가하였으며, 특히 내수강도가 118 N/㎠에서 216 N/㎠까지 증가하여 약 55 %의 내수강도 개선 효과를 확인하였다. 또한 실제 주강 제품을 제작한 뒤 주조를 통해 우수한 주조 특성을 확인하였다.

BaCeO3-BaZrO3 고용체(BCZY) 기반 프로톤 세라믹 연료전지(PCFC)용 고성능 전해질 개발 (BaCeO3-BaZrO3 Solid Solution (BCZY) as a High Performance Electrolyte of Protonic Ceramic Fuel Cells (PCFCs))

  • 안혁순;신동욱;최성민;이종호;손지원;김병국;제해준;이해원;윤경중
    • 한국세라믹학회지
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    • 제51권4호
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    • pp.271-277
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    • 2014
  • To overcome the limitations of the solid oxide fuel cells (SOFCs) due to the high temperature operation, there has been increasing interest in proton conducting fuel cells (PCFCs) for reduction of the operating temperature to the intermediate temperature range. In present work, the perovskite $BaCe_{0.85-x}Zr_xY_{0.15}O_{3-\delta}$ (BCZY, x = 0.1, 0.3, 0.5, and 0.7) were synthesized via solid state reaction (SSR) and adopted as an electrolyte materials for PCFCs. Powder characteristics were examined using X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and Brunauer, Emmett and Teller (BET) surface area analysis. Single phase BCZY were obtained in all compositions, and chemical stability was improved with increasing Zr content. Anode-supported cell with $Ni-BaCe_{0.55}Z_{0.3}Y_{0.15}O_{3-\delta}$ (BCZY3) anode, BCZY3 electrolyte and BCZY3-$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$ (BSCF) composite cathode was fabricated and electrochemically characterized. Open-circuit voltage (OCV) was 1.05 V, and peak power density of 370 ($mW/cm^2$) was achieved at $650^{\circ}C$.

중합조건에 따른 dual cured resin cement의 열분석적 연구 (THERMAL ANALYSIS OF THE DUAL CURED RESIN CEMENTS ACCORDING TO CURING CONDITION)

  • 이인복;정관희;엄정문
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제24권2호
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    • pp.265-285
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    • 1999
  • The purposes of this investigation were to observe the reaction kinetics of five commercial dual cured resin cements (Bistite, Dual, Scotchbond, Duolink and Duo) when cured under varying thicknesses of porcelain inlays by chemical or light activation and to evaluate the effect of the porcelain disc on the rate of polymerization of dual cured resin cement during light exposure by using thermal analysis. Thermogravimetric analysis(TGA) was used to evaluate the weight change as a function of temperature during a thermal program from $25{\sim}800^{\circ}C$ at rate of $10^{\circ}C$/min and to measure inorganic filler weight %. Differential scanning calorimetry(DSC) was used to evaluate the heat of cure(${\Delta}H$), maximum rate of heat output and peak heat flow time in dual cured resin cement systems when the polymerization reaction occured by chemical cure only or by light exposure through 0mm, 1mm, 2mm and 4mm thickness of porcelain discs. In 4mm thickness of porcelain disc, the exposure time was varied from 40s to 60s to investigate the effect of the exposure time on polymerization reaction. To investigate the effect on the setting of dual cured resin cements of absorption of polymerizing light by porcelain materials used as inlays and onlays, the change of the intensity of the light attenuated by 1mm, 2mm and 4mm thickness of porcelain discs was measured using curing radiometer. The results were as follows 1. The heat of cure of resin cements was 34~60J/gm and significant differences were observed between brands (P<0.001). Inverse relationship was present between the heat of reaction and filler weight % the heat of cure decreased with increasing filler content (R=-0.967). The heat of reaction by light cure was greater than by chemical cure in Bistite, Scotchbond and Duolink(P<0.05), but there was no statistically significant difference in Dual and Duo(P>0.05). 2. The polymerization rate of chemical cure and light cure of five commercially available dual cured resin cements was found to vary greatly with brand. Setting time based on peak heat flow time was shortest in Duo during chemical cure, and shortest in Dual during light cure. Cure speed by light exposure was 5~20 times faster than by chemical cure in dual cured resin cements. The dual cured resin cements differed markedly in the ratio of light and chemical activated catalysts. 3. The peak heat flow time increased by 1.51, 1.87, and 3.24 times as light cure was done through 1mm, 2mm and 4mm thick porcelain discs. Exposure times recommended by the manufacturers were insufficient to compensate for the attenuation of light by the 4mm thick porcelain disc. 4. A strong inverse relationship was observed between peak heat flow and peak time in chemical cure(R=0.951), and a strong positive correlations hip was observed between peak heat flow and the heat of cure in light cure(R=0.928). There was no correlationship present between filler weight % or heat of cure and peak time. 5. The thermal decomposition of resin cements occured primarily between $300^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$ with maximum decomposition rates at $335^{\circ}C$ and $440^{\circ}C$.

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