• 제목/요약/키워드: Reversed phase chromatography

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역상 액체크로마토그래피에서 Co(II)-Dithiocarbamate 킬레이트의 머무름 거동에 관한 연구 (A Study on the Retention Behavior of Co(II)-Dithiocarbamate Chelates in Reversed Phase-High Performance Liquid Chromatography)

  • 이원;김은경;안혜숙;이정한
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.387-396
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    • 1999
  • 역상 액체크로마토그래피에서 몇가지 Co(II)-dithiocarbamate(DTC)의 머무름 거동을 고찰하였다. 얻어진 머무름 자료들을 van't Hoff plot하여 킬레이트가 이동상으로부터 정지상으로 전이하는 엔탈피와 엔트로로피를 각각 계산하였다. 엔탈피값에 대한 In k'의 의존성을 조사한 결과 이동상중 유기 용매의 비가 증가할수록 감소하였다. 그리고 $-{\Delta}H^0$와 In k를 도시한 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 765.3-888.5 K 범위이었다. 따라서 DTC 킬레이트들의 머무름 거동은 온도변화에 무관하게 일정하며, 주로 소용매성 효과에 영향을 받는다는 사실을 확인하였다. 아울러 머무름 실험식 $log\;k^{\prime}=log\;{k_w}^{\prime}-S_{\varphi}$으로부터 얻어진 S 지수와 log k'과의 선형관계로부터, S 지수는 주로 DTC 킬레이트와 이동상의 상호작용에 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.

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Tetramethylammonium Bromide를 이용한 방향족 술폰산들의 액체크로마토그래피 (Liquid Chromatography of Aromatic Sulfonic Acids by Tetramethylammonium Bromide)

  • 오해범
    • 대한화학회지
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    • 제37권9호
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    • pp.793-799
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    • 1993
  • $C_{18}$ 칼럼을 정지상으로 사용한 역상 액체크로마토그래피에서 수소성이 약한 tetramethylammonium bromide(TMAB)를 반대이온으로 사용하여 방향족 술폰산들의 머무름기구를 조사해 본 결과, 이온-쌍 모델이 우세하였다. 분석물질들의 용량인자는 반대이온의 종류와 농도, 메탄올과 co-anion의 농도, 분석물질속에 있는 작용기의 종류와 위치 및 이동상의 pH 등의 영향을 받았다. 최적 조건하에서 분석물질들의 혼합물을 효과적으로 분리할 수 있었다.

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정상 액체크로마토그래피에서의 선형 용매화에너지 비교법 연구 Ⅰ (Linear Solvation Energy Comparison Study in Normal Phase Liquid Chromatography Ⅰ)

  • 최장덕;정원조
    • 대한화학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.221-223
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    • 1994
  • 정상 액체크로마토그래피에서의 선형 용매화에너지 비교법 연구를 시도하였다. 용매를 고정시키고 여러 용질의 lnk'과 용질의 극성도 지수간의 상관관계를 조사한 회귀분석의 결과를 보면, 상관계수는 정상 액체크로마토그래피의 용질 머무름 메카니즘상의 복잡성으로 인하여 역상 액체크로마토그래피의 경우보다 낮은 결과를 보였고, 회귀계수의 용매조성 부피비(${\phi}$)에 따른 경향을 조사하여 정지상의 모든 극성도가 이동상의 그것보다 크며 그 극성도 차이는 극성이 더 큰 용매의 ${\phi}$가 증가함에 따라 감소하는 경향을 관찰하였다. 주어진 컬럼과 한 용질에 대해서 여러 다른 조성의 용매를 고려하여 수행한 lnk'과 용매 극성도 지수간의 다중 회귀분석은 용매 극성도 지수간의 직선상관성으로 인하여 의미있는 결과를 얻을 수 없었고, 대신 lnk'대 ${\pi}^*$간의 회귀분석은 용질 머무름 예측의 응용성이 있는 직선상관을 주었으며 이것은 lnk'대 ${\phi}$간의 직선상관성보다 우수하였다.

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Chiral separation of $\beta$-agonists after derivatization with a new chiral derivatization agent, GATC

  • Min, Kyeong-Il;Ko, Mi-Young;Kim, Kyeong-Ho
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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    • pp.275.2-276
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    • 2003
  • Several ${\beta}$-agonists were investigated for the possible separation of the enantiomers by reversed-phase high-performance liquid chromatography after derivatization with a new chiral derivatization agent, GATC. The derivatization proceeded quantitatively within 1 h at room temperature. The corresponding diastereomers were well resolved an ODS column with acetonitrile-acetate buffers a mobile phase and monitored at UV 254nm. (omitted)

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고성능 액체 크로마토그래피에 의한 기능성 헤테로고리화합물의 분리(I) (Separation of Functionalized Heterocyclic Compounds by High Performance Liquid Chromatography(I))

  • 이광필;조윤진;이영철
    • 분석과학
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    • 제10권6호
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    • pp.408-417
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    • 1997
  • 기능성 헤테로 고리 화합물의 구조 이성질체를 정상 및 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 분리하고, 이들 분리를 위한 최적 조건을 알코올 변형체(modifier)를 포함한 삼성분 이동상(ternary solvent system)을 이용하여 조사했다. 삼성분 이동상의 경우 알코올 변형체가 컬럼의 활성 표면에 우선적으로 상호작용하여 비활성화(deactivation)시킴으로써 용질의 머무름을 감소시키고 꼬리 끌림(tailing)을 억제하여 분리선택성이 좋아지는 것으로 보인다. 구조 이성질체 분리의 경우 정상 액체 크로마토그래피를 이용할 경우가 분리 선택성이 더 좋은 것으로 나타났다. 또한, 헤테로 고리 화합물들의 머무름 거동은 역상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료와 정지상과의 소수성 상호작용등으로 설명할 수 있었고, 정상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료 분자와 충진제의 흡착표면과의 흡착력으로 설명할 수 있었다.

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역상 이온 크로마토그래피에서 무기음이온의 분리 (Separation of Inorganic Anions by Reversed-phase Ion Chromatography)

  • 조기수;엄태윤;김승수;김연두
    • 대한화학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.452-457
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    • 1988
  • PRP-1 역상 충전제에 Cetylpyridinium Chloride를 흡착한 흡착분리관과 Tetrabutylammonium을 이온상호작용제로 사용하는 동적계에서 $BF_4^{-1}$를 포함하는 무기음이온들의 크기인자(k')를 측정하였다. 용리액의 농도, pH변화에 따라 이들 이온들의 분리조건을 검토한 후 폐기물 시료중 붕소정량에 적용하였다

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고성능 역상 액체 크로마토그래피를 이용한 넙치에서의 Josamycin의 약물동태에 관한 연구 (The Pharmacokinetic Study of Josamycin in Flounder by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography)

  • 오수연;장원철
    • Toxicological Research
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    • 제14권4호
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    • pp.563-567
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    • 1998
  • This study was conducted to observe the distribution of josamycin, a macrolide antibiotic in flounder. Josamycin was administered orally to the flounder at the dose of 100 mg 1 kg josamycin in flounder. Josamycin in blood and various organs of flounder was analyzed using reversed phase HPLC. In blood kinetics study, Cmax was shown 9.50 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$ at 45 min. after treatment and then decreased slowly up to 8th day. Concentration of josamycin in muscle was 0.47$\mu\textrm{g}$/g tissue at 11th day of the treatment and 0.41$\mu\textrm{g}$/g tissue at 7th day for liver. The concentration of josamycin in all the tested organs except gall bladder was decreased as the time passed. On the contrary, josamycin in gall bladder was increased 3.8 times at the day of 5th compared to that of the 1st day aftreatment.

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Quantitative determination of pseudoephedrine in human plasma by reversed-phase liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry

  • Kim, Jin-Ki;Cho, Jung-Hye;Woo, Jong-Soo;Kim, Chong-Kook
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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    • pp.394.2-394.2
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    • 2002
  • A sensitive and selective reversed-phase LC-ESI-MS method to quantitate pseudoephedrine in human plasma was developed and validated. Phenacetin was used as an internal standard. Samples were prepared simply by acetonitrile precipitation without an evaporation step. Chromatographic separation was achieved on a XTerra MS C18 column ($150{times}2.1$ mm I.D.. 3.5 $\mu\textrm{m}$ particles). using gradient elution with 0.5% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA) in water and 0.5% (v/v) TFA in methanol at a flow-rate of 0.1 ml/min. (omitted)

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역상 액체 크로마토그래피에 의한 비이온 계면활성제의 Propylene oxide 분포 및 Fatty alcohol의 분석 (Analysis of Distribution of Propylene oxide in Nonionic Surfactant and Fatty alcohol by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography)

  • 이용화;박홍순;최규열;이재덕;안호정
    • 공업화학
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    • 제8권2호
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    • pp.315-319
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    • 1997
  • 본 연구는 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 비이온 계면활성제의 propylene oxide 분포 및 고급 지방 알콜의 최적 분석 조건을 조사하였다. Propylene oxide 분포 및 지방 알콜의 탄소 길이를 분석하기 위해 UV 검출기를 사용할 수 있도록 유도체화 시켰으며 최적 분리 조건을 얻기 위해 분리관의 영향과 이동상의 조성 등을 실험하였다. 분리관은 Waters Symmetry $C_8(3.9{\times}150mm)$을 사용하였고 이동상은 methanol과 물을 이용한 기울기 용리에 의한 분석이 최적 조건이었다. 그리고 이들의 용리 거동은 log k'와 물의 부피 분율을 도시한 결과 좋은 직선성을 얻었고 고급 알콜의 정량성을 알아보기 위하여 검량선을 도시한 결과 직선성이 좋은 결과를 얻었다.

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RP-HPLC를 이용한 감초에서 Glabridin의 분리 (Separation of Glabridin from Licorice by RP-HPLC)

  • 정용안;이광진;권문주;노경호
    • KSBB Journal
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    • 제18권5호
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    • pp.408-411
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    • 2003
  • 피부미백효과 및 항산화물질로 알려진 glabridin은 감초뿌리 (Glycyrrhiza glabra)에 포함되어 있는 성분으로서 추출 및 HPLC에 의한 분리에 관한 연구 결과는 다음과 같다. 용매에 따른 추출정도를 알기위하여 메탄올, 에탄올, 에틸아세테이트 및 아세톤 등 4가지 용매로 1시간동안 초음파 추출하여 HPLC에서 비교 분석하였다. 그 결과 에틸아세테이트의 추출용매가 1260.0 mg/kg으로 가장 함량이 높았으며, 에탄올, 메탄올, 아세톤 순으로 나타났다. HPLC의 역상 컬럼에서 이동상의 조성을 아세토나이트릴/물 (50/50, vol. %)으로 사용했을 때 체류시간은 20.3분이였으며, 에틸아세테이트로 추출한 시험용액을 LC/MS로 확인하였다.