지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
1.5 V and 3.0 V-class film-type primary batteries were designed for radio frequency identification (RFID) tag. Efficient fabrication processes such as screen-printings of conducting layer ($25{\mu}m$), active material layer ($40{\mu}m$ for anode and $80{\mu}m$ for cathode), and electrolyte/separator/electrolyte layer ($100{\mu}m$), were adopted to give better performances of the 1.5 V-class film-type Leclanch$\acute{e}$ primary battery for battery-assisted passive (BAP) RFID tag. Lithium (Li) metal is used as an anode material in a 3.0 V-class film-type $MnO_2||$Li primary battery to increase the operating voltage and discharge capacity for application to active sensor tags of a radio frequency identification system. The fabricated 3.0 V-class film-type Li primary battery passes several safety tests and achieves a discharge capacity of more than 9 mAh $cm^{-2}$.
[ $LiNi_{0.4}Mn_{0.3}Co_{0.3}O_2$ ] cathode material was synthesized by a mixed hydroxide method. Structural characterization was carried out using X-ray diffraction studies. Electrochemical studies were performed by assembling 2032 coin cells with lithium metal as an anode. DSC (Differential scanning calorimetry) data showed that exothermic reactions of $LiNi_{0.4}Mn_{0.3}Co_{0.3}O_2$ charged to 4.3 V versus Li started at high temperatures$(280\sim390^{\circ}C)$. The cell of $LiNi_{0.4}Mn_{0.3}Co_{0.3}O_2$ mixed cathode delivered a discharge capacity of 150 mAh/g at a 0.2 C rate. The capacity of the cell decreased with the current rate and a useful capacity of 134 mAh/g was obtained at a 2 C rate. The reversible capacity after 100th cycles was 126 mAh/g when a cell was cycled at a current rate of 0.5 C in $2.8\sim4.3V$.
Silane-based self-assembly was employed for the surface modification of carbon-coated Si electrodes and their surface chemistry and electrochemical performance in battery electrolyte depending on the molecular structure of silanes was studied. IR spectroscopic analyses revealed that siloxane formed from silane-based self-assembly possessed Si-O-Si network on the electrode surface and high surface coverage siloxane induced the formation of a stable solid-electrolyte interphase (SEI) layer that was mainly composed of organic compounds with alkyl and carboxylate metal salt functionalities, and PF-containing inorganic species. Scanning electron microscopy imaging showed that particle cracking were effectively reduced on the carbon-coated Si when having high coverage siloxane and thickened SEI layer, delivering > 1480 mAh/g over 200 cycles with enhanced capacity retention 74% of the maximum discharge capacity, in contrast to a rapid capacity fade with low coverage siloxane.
Simple fabrication of a powdered Ge-reduced graphene oxide (Ge-rGO) composite via spray pyrolysis and reduction is introduced herein. Successful incorporation of the rGO nanosheets with Ge hindered the aggregation of Ge and conferred enhanced structural stability to the composite by alleviating the mechanical stress associated with drastic volume changes during repeated cycling. The Li-ion storage performance of Ge-rGO was compared with that of powdered Ge metal. The reversible discharge capacity of Ge-rGO at the $200^{th}$ cycle was $748mA\;h\;g^{-1}$ at a current density of $1.0A\;g^{-1}$ and Ge-rGO showed a capacity of $375mA\;h\;g^{-1}$ even at a high current density of $5.0A\;g^{-1}$. The excellent performance of Ge-rGO is attributed to the structural robustness, enhanced electrical conductivity, and formation of open channels between the rGO nanosheets, which facilitated electrolyte penetration for improved Li-ion diffusion.
매우 좋은 에너지 저장장치인 리튬이차전지의 안전성은 전기화학반응이 일어나는 "양극/분리막(전해질)/음극"의 계에서 리튬이온전지의 분리막의 물리적 충격, 고온에 따른 손상에 기인하는 바가 크며, 특히, 폭발사고에서 분리막 손상에 의한 내부단락이 큰 영향을 끼친다. 고분자로 구성된 분리막의 열 안정성을 높이기 위해 세라믹이 얇게 코팅된 세라믹코팅 분리막이 최근 사용되고 있다. 폴리에틸렌계 분리막 위에 다양한 크기(IL = 488.5 nm, I = 538.7 nm, S = 810.3 nm, D = 1533.3 nm)의 $Al_2O_3$ 입자와 styrene-butadiene rubber(SBR) / carboxymethyl cellulose(CMC) 바인더를 섞어 만든 슬러리를 코팅하여 열 안정성을 측정한 후, 이를 분리막으로 하는 삼성분계 양극과 리튬메탈 음극의 코인 셀을 제작하여, 전기화학적 특성 변화를 관찰하였다.
고순도의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드(nanorods)가 니켈산화물 나노입자를 촉매로 사용하고 갈륨금속분말을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법으로 합성되었다. 전계방출형 주사전자현미경을 이용하여 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 관찰한 결과, 평균직경은 약 160 nm 그리고 평균길이는 $4{\mu}m$였으며 vaporsolid(VS) 성장기구를 통하여 성장되었음을 알 수 있었다. X-선 회절시험과 고분해능 투과전자 현미경을 이용한 결정구조 분석 결과, 합성된 나노로드의 내부는 단사정계 결정구조를 가지는 단결정의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$로 이루어져 있고 외벽은 비정질 갈륨옥사이드로 이루어진 코어-셀 구조로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 합성된 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 음극 활물질로 사용하여 전극을 제조하고 전기화학적 특성을 분석한 결과, 리튬/$\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드 전지는 첫 방전 시 867 mAh/g-$\beta-Ga_{2}O_{3}$의 높은 용량을 나타내었으나 초기 비가역 용량으로 인해 62%의 낮은 충 방전 효율을 나타내었다. 그러나 5 사이클 이후 높은 충 방전 효율을 보이며 30 사이클까지 안정된 사이클 특성을 나타내었다.
The pH effect of the precursor solution on the preparation of $LiCoO_2$ by a solution phase reaction containing malonic acid was carried out. Layered $LiCoO_2$ powders were obtained with the precursors prepared at the different pHs (4, 7, and 9) and heat-treated at $700^{\circ}C(LiCoO_2-700)$ or $850^{\circ}C(LiCoO_2-850)$ in air. pHs of the media for precursor synthesis affects the charge/discharge and electrochemical properties of the $LiCoO_2electrodes.$ Upon irrespective of pH of the precursor media, X-ray diffraction spectra recorded for $LiCoO_2-850$ powder showed higher peak intensity ratio of I(003)/I(104) than that of $LiCoO_2-700$, since the better crystallization of the former crystallized better. However, $LiCoO_2$ synthesized at pH 4 displayed an abnormal higher intensity ratio of I(003)/I(104) than those synthesized at pH 7 and 9. The surface morphology of the $LiCoO_2-850$ powders was rougher and more irregular than that of $LiCoO_2-700$ made from the precursor synthesized at pH 7 and 9. The $LiCoO_2electrodes$ prepared with the precursors synthesized at pH 7 and 9 showed a better electrochemical and charge/discharge characteristics. From the AC impedance spectroscopic experiments for the electrode made from the precursor prepared in pH 7, the chemical diffusivity of Li ions (DLi+) in $Li0.58CoO_2determined$ was 2.7 ${\times}$10-8 $cm^2s-1$. A cell composed of the $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 with Lithium metal anode reveals an initial discharge specific capacity of 119.8 mAhg-1 at a current density of 10.0 mAg-1 between 3.5 V and 4.3 V. The full-cell composed with $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 and the Mesocarbon Pitch-based Carbon Fiber (MPCF) anode separated by a Cellgard 2400 membrane showed a good cycleability. In addition, it was operated over 100 charge/discharge cycles and displayed an average reversible capacity of nearly 130 mAhg-1.
Al-Zn alloy/$MnO_2$, seawater cell was considered as a primary aqueous cell with an average voltage range from 1.0 to 1.1V, and the electrolyte of seawater was uptaken into the cell. Eventually, the capacity of its usage will be used for long-term. However, the more use of this cell, the higher corrosion phenomenon of the electrode occurred. Due to its corrosion phenomenon, one main default has been observed with gradual decrease during a discharge process. In this research, a common-used active material for anode was $LiNiO_2$. An active material for cathode, $Zn_{X}FeS_2$ was synthesized in high temperature by uptaken a small amount of 1.3 wt% of ZnS into $FeS_2$, one of the transition-metal dichalcogenides in high temperature. Consequently, based on their usages shown above, this secondary aqueous lithium cell could be more developed. This cell was shown as remarkable charge/discharge performance during the charge/discharge processes. This cathode with active material was given a considerable efficiency of inserting $Li^+$ ions. Moreever, in accordance with the characteristic of the crystal structure for $Zn_{x}FeS_2$, a small amount of ZnS was added which made it possible to reduce prominently velocity of corrosion during the charge/discharge cycle. By applying those merits, Al-Zn alloy/$MnO_2$ seawater cell will be used as a fundamental data in order to transform into a secondary aqueous cell.
양극 물질로 산화바나듐 박막, 고체전해질로는 LiPON 박막 그리고 음극 물질로는 리튬 금속 박막을 선택하여 $Li/LiPON/V_2O_5/Pt$ 구조의 전고상 박막 전지를 제작하였고 전지 특성을 평가하였다. 산화바나듐 박막은 여러 산소 분압에서 직류 반응성 스퍼터링으로 증착하여 전기화학적 특성을 분석한 결과 $20\%\;O_2/Ar$비에서 가장 우수한 가역 특성을 나타내었다. 직류 반응성 스퍼터링에 의해 산화바나듐 박막을 제작한 후 진공을 그대로 유지한 상태에서 r.f. 반응성 스퍼터링에 의해 LiPON 고체전해질 박막을 증착하였다. 그 후 dry room내에서 진공 열증착법에 의해 리튬 금속 박막을 증착하여 전고상의 박막 전지를 제작하였다. $Li/LiPON/V_2O_5$ 박막 전지를 전압 범위와 전류 밀도를 변화시켜 충방전 시험을 행한 결과 $7{\mu}A/cm^2$의 전류 밀도와 3.6-2.7 V의 전압범위에서 가장 우수한 가역 특성을 나타내었다. $Li/LiPON/V_2O_5$박막 전지로 초시계를 구동 시켰으며 이는 in-situ공정에 의해 제작된 박막 전지가 소자 에너지원으로의 응용 가능성을 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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