A small size Fischer-Tropsch Catalyst testing apparatus, designed for an operating pressure of 150 psig, was test fabricated from ordinary schedule 40 iron pipes. The operability of the apparatus was tested by charging the reactor tube with the Lurgi Fischer-Tropsch iron Catalyst and passing through it the water gas obtained by gasifying the Korean anthracite using steam and oxygen. With the kind of catalyst charged, the apparatus was proven to daily produce about 50c.c. of synthetic greasy product, water and water soluble compounds, by running at a temperature of $250^{\circ}C$ and at a space velocity of 180 volume of gas per volume of catalyst/hr. About 20 consecutive days of operation is claimed to be sufficient for gathering an enough amount of synthetic products for such ordinary tests as distillation analysis, density measurement, iodine value determination etc. This trial fabrication of apparatus may be the first case of its kind in Korea in that the work has been conducted out in much a pilot plant scheme rather than a routine laboratory way which depends on small glass ware apparatus.
The objective of this study is to investigate the physicochemical properties of the catalysts and the feasibility of remanufacturing them after removing ash in CDPF using a cleaning agent KOH. Compared with the carbon oxidation ability of fresh CDPF, that of de-ashed CDPF had an insignificant difference due to the low activation energy of CO and $CO_2$. As ash deposited in CDPF was de-ashed with KOH, it had a practical feasibility on remanufacturing point of view, but washcoat was melted about 26%. Further studies were required for the prevention of washcoat loss.
The continuous transesterification of mixed fat was done on the plug flow reactor packed with the static mixers. The transesterification using 0.5 wt% KOH, 0.8 wt% TMAH and mixed catalyst[40 v/v% KOH(0.5 wt%)+60 v/v% TMAH(0.8 wt%)] was conducted with the changes of molar ratios, weight percentage of beef, flow rates and number of static mixer's elements at $65^{\circ}C$. The overall conversion of mixed fat at 1:8 molar ratio, 50 wt% of beef and 24 of static mixer's elements increased until 0.7mL/min of flow rate. The overall conversion of mixed fat showed 96% at those conditions. So, the optimum operating conditions on tublar reactor were 1:8 molar ratio, 50 wt% of beef, 0.7 mL/min of flow rate and 24 of static mixer' s elements.
The transesterification of rapeseed oil, soybean oil, and mixed fat were conducted at $65^{\circ}C$ with $Al_2O_3$-supported CaO, 0.8 wt% KOH, 1 wt% NaOH and mixed catalyst. The overall conversion(%) of rapeseed oil indicated to be 96% at the 12:1 molar ratio of methanol to oil, 8 wt% CaO and 2 wt% water. The pH ranges of biodiesel for mixed fat using four catalysts and for three fats using 8wt% CaO were 7.3-9.1, 7.3-7.5, respectively. The volumes of water needed to wash biodiesel from rapeseed oil using 0.8 wt% KOH and 8 wt% CaO were 15 mL and 3 mL.
생물학적 효소 반응 산업의 발전으로 인해 바이오매스 자원으로부터 젖산을 대량 생산하는 것이 가능해짐에 따라 젖산의 추가적인 탈수 반응을 통해 고흡수성 수지 SAP, 디스플레이의 점접착제 등의 원료가 되는 아크릴산을 생산하는 친환경 공정이 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 젖산 탈수 반응에서 높은 활성을 가지나, 비활성화가 빠른 단점을 가지는 NaY 제올라이트 촉매의 산점 및 염기점을 조절하여, 높은 아크릴산 선택도를 장시간 유지 가능한 촉매를 개발하고자 하였다. 첫번째로 NaY 모촉매에 부분적으로 칼슘을 치환하여 산/염기도를 변화시키고자 하였으며, 이온 교환법과 초기습식 함침법을 모두 적용하여 그 효과를 탐색하였다. 그 결과 직접적으로 Ca를 함침하는 것이 선택도 및 안정성 측면에서 우수한 것을 확인하였으며, 16시간 반응 동안 40% 수율의 AA를 안정적으로 생산하였다. 산/염기 특성 분석 결과, 함침된 Ca는 주로 CaO 형태로 촉매 외피에 존재하면서, 젖산 탈수 반응을 위한 추가적인 염기점으로 작용하는 것으로 나타났다. 추가적으로 NaY 모촉매의 산세기를 약화시키면서 기공 내외적으로 Ca을 고르게 분산시키기 위해, KOH 처리를 통한 탈규소화 후, Ca를 함침하였다. 그러나 기존 Ca-NaY 촉매 대비 아크릴산 선택도가 증진되는 효과는 관찰하지 못하였다. 최종적으로 KOH 처리 촉매에서 Ca 담지양을 1 wt%에서 5 wt%로 증가시켜 염기점 양을 증진시켜 보았다. 그 결과, 기존 1 wt% Ca가 함침된 촉매에 비해 아크릴산 선택도를 65%까지 증진시킬 수 있었으며, 24시간 반응 동안 촉매 안정성 또한 꾸준하게 유지되어, 젖산 탈수 반응에서 염기점 조절이 선택도 및 안정성 향상에 중요한 변수임을 제시하였다.
석유자원 고갈에 따른 대체에너지 개발의 필요성과 더불어 온실가스인 CO2 저감 등 높은 환경개선 효과로 인하여 새로운 청정연료로 바이오매스로부터 제조되는 BTL(Biomass to Liquid) 공정에 대한 관심이 유럽을 중심으로 크게 증가하고 있다. 본 논문에서는 BTL 기술의 핵심인 촉매와 공정 개발 현황을 조사하였다. 또한 본 연구팀에서 수행해온 철계 촉매를 사용한 BTL pilot 공정을 소개하고자 한다.
The new process in order to fabricate of Ni catalyst with high activity by the mechanochemical(MC) method which was combined the mechanical alloying(MA) and the chemical treatment process. The microstructure and characterization of mechanically alloyed Ni-5-wt% Al powder and Ni catalyst gained by alkali leaching were investigated byt he various analysis such as XRD, SEM-EDS, HRTEM and laser particle analyzer. The steady state powder with 1~2$\mu\textrm{m}$ mean particle size was obtained after 30hr milling with the PCA of 2 wt% stearic acid under the condition of grinding stainless steel ball to powder ratio of 60:1 and rotating speed fo 300rpm. According to result of HRTEM diffraction pattern, MA powder of the steady state was nanocrystalline $Al_3$$Ni_2$ intermetallic compound. Ni catalyst was obtained after KOH leaching of the steady state powder was about 20nm nanocrystalline which contained about 8 wt % Al.
캐스터오일은 수소화반응을 통해 계면활성제의 중간체 등 유용한 화학산업의 원료로 활용 가능하다. 본 연구에서는 캐스터오일의 수소화용 니켈촉매의 제조조건과 전처리 조건에 대한 영향을 연구하였다. 니켈촉매는 침전제와 pH를 다르게 하여 실리카 담체상에 침전법으로 담지되었고, 다시 산화와 환원의 반복된 전처리를 행하였다. 니켈촉매의 활성은 캐스터오일의 요오드 가를 측정하여 비교하였고, 니켈촉매의 분산도는 XRD, BET, TEM을 통하여 분석하였다. 니켈촉매의 활성을 CO산화반응실험을 통하여도 비교하였다. 산화와 환원 사이클의 반복에 의해 니켈의 재분산이 실리카 상에서 발생하였고, 이것이 캐스터오일 수소화반응 활성을 증진시키는데 기여하였다.
동물성 유지로부터 알칼리 촉매를 사용한 전이에스테르화 반응에 있어 적정 반응조건을 탐색한 결과는 다음과 같다. 1 L 규모의 회분식 반응기에서 적정 반응조건은 반응온도 65$^{\circ}C$, KOH 1.0% (w/w), 그리고 유지와 메탄올의 몰 비 (1:15)의 조건에서 20분 동안 반응 시에 98.9%의 높은 지방산 메틸에스테르 함유량을 얻을 수 있었다. 또한, 생산한 지방산 메틸에스테르의 물성을 분석해 본 결과, 점도는 4.2 (40$^{\circ}C$, cp)로 감소하였으며, 산가 0.08 (mg KOH/g), 밀도 865 ($15^{\circ}C,\;kg/m^3$)로 국내 바이오 디젤 품질규격을 만족시키는 결과를 얻었다. 알칼리 촉매를 이용한 동물성 유지의 전이에스테르화에 관한 연구를 통하여 식물성 유지와 더불어 바이오디젤의 원료 유지로써 동물성유지의 사용 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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