An, Zhuolin;Liu, Weifeng;Liang, Qi;Yan, Guang;Qin, Lei;Chen, Lin;Wang, Meiling;Yang, Yongzhen;Liu, Xuguang
Nano
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제13권12호
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pp.1850140.1-1850140.9
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2018
An electrochemical sensor ($Cu^{2+}$-IIPs/GCE) was developed for detection of $Cu^{2+}$ in water. $Cu^{2+}$-IIPs/GCE was prepared by dispersing $Cu^{2+}$ imprinted polymers ($Cu^{2+}$-IIPs) on a preprocessed glassy carbon electrode. $Cu^{2+}$-IIPs were synthesized on the surface of modified carbon spheres by ion imprinting technology. The electrochemical performance of $Cu^{2+}$-IIPs/GCE was evaluated by differential pulse voltammetry method. The response of $Cu^{2+}$-IIPs/GCE to $Cu^{2+}$ was linear in $1.0{\times}10^{-5}mol/L$ to $1.0{\times}10^{-3}mol/L$. The detection limit was $5.99{\times}10^{-6}mol/L$ (S=N = 3). The current response value of $Cu^{2+}$-IIPs/GCE was 2.14 times that of the nonimprinted electrode. These results suggest that $Cu^{2+}$-IIPs/GCE can detect the concentration of $Cu^{2+}$ in water, providing a new way for heavy metal ions adsorption and testing.
Increasing active sites and enhancing electric conductivity are critical factors to improve sensing performance toward phenol. Herein, Ni nanoparticle was successfully anchored on acidified multiwalled carbon nanotube (a-MWCNT) surface by electroless plating technique to avoid Ni nanoparticle agglomeration and guarantee high conductivity. The crystal structure, phase composition and surface morphology were characterized by XRD, SEM and TEM measurement. The as-prepared Ni/a-MWCNT nanohybrid was immobilized onto glassy carbon electrode (GCE) surface for constructing phenol sensor. The phenol sensing performance indicated that Ni/a-MWCNT/GCE exhibited an amazing detection performance with rapid response time of 4 s, a relatively wide detection range from 0.01 mM to 0.48 mM, a detection limit of $7.07{\mu}M$ and high sensitivity of $566.2{\mu}A\;mM^{-1}\;cm^{-2}$. The superior selectivity, reproducibility, stability and applicability in real sample of Ni/a-MWCNT/GCE endowed it with potential application in discharged wastewater.
고농도의 과산화수소(10-75%)를 생산현장에서 손쉽게 측정할 수 있는 전극 센서 시스템을 연구하였다. Teflon 전극체는 휴대에 간편하도록 길이 10 cm, 지금 1.5 cm의 봉 형태로 제작하였고, 작업 극으로는 직경 3 mm의 glassy carbon을, 보조전극으로는 내경 5 mm, 외경 9 mm의 흑연을 전극물질로 사용하였다. 과산화수소 산화전위는 0.8 V의 전위를 걸어주었다. 공장에서 생산된 고농도의 과산화수소를 일정 이온강도의 전해질 용액으로 희석해 10% 이하의 농도가 되도록 하면 과산화수소에 첨가된 안정제의 방해작용과 과산화수소의 산화작용으로 인한 전극표면의 변성을 최소화할 수 있었고, 손쉽게 정량적인 측정을 할 수 있었다. 또한 과산화수소 투과막(teflon membrane${\leq}100{\mu}m$)을 입힌 전극을 이용하면 고농도의 과산화수소를 희석하지 않고 재현성 있게 정량할 수 있었다. 반면 투과막을 이용하는 방법을 내부전해질을 자주 교환해야 하는 단점이 있었다.
식품 중 잠재적 위험 물질로 작용할 수 있는 BAs의 신속 검출을 위하여 전기전도성이 우수하다고 알려진 MWCNTs의 개질, 작업 전극의 제작, 효소반응기 제작을 통해 바이오센서 시스템을 구성하고 hydrogen peroxide와 주요 BAs 물질에 대한 감응도를 측정하였다. MWCTS의 성질을 향상시키기 위해 아민기를 도입하였고, 이를 FT-IR 스펙트럼을 통해 확인하였다. 아민기를 도입한 MWCNTs를 GCE에 고착시키고 PB 막을 입힌 후 cyclic voltammetry 반응을 비교한 결과, PB/MWCNT-$NH_2$/GCE 전극이 GCE에 비해 산화 전류는 8배 이상, 전체 전류는 25배 이상의 높은 전류 흐름을 보였으며, 미세한 전류 흐름의 측정도 용이해진 것으로 나타났다. 또한, carrier buffer의 pH를 달리하여 제작된 전극의 감응 전류를 비교한 결과, pH 7.0에서 전류의 감응도가 가장 높게 측정되었다. 과산화수소를 주입하여 전극의 성능의 검증한 결과, $0.5 {\mu}M{\sim}100 {\mu}M$ 범위에서 선형관계를 보였으며, 검출 한계는 $0.5{\mu}M$로 측정되었다. Histamine 표준 용액 주입 시 $1{\mu}M{\sim}100{\mu}M$ 범위에서 선형 관계를 나타내었고, tyramine은 histamine에 비해 약 95%, 2-phenylethylamine과 tryptamine은 histamine에 비해 각각 75%, 70% 수준의 감응도를 이용하여 구성된 바이오센서 시스템이 낮은 검출 한계와 높은 수준의 반응 감도를 나타내어 BAs를 측정하는데 좋은 장치임이 확인되었다.
본 연구에서는 갈락토오즈의 현장검사(point-of-care testing, POCT)를 위한 일회용 갈락토오즈 바이오센서 개발에 관해 논하고자 한다. Galactose oxidase(GAO)와 horseradish peroxidase(HRP) 두 효소를 0.05 M phosphate 완충용액에 용해시킨 후 스크린 프린팅(screen printing) 방법으로 제작한 전극위에 고정화하여 센서를 제작하였다. 이렇게 제작된 센서를 이용하여 $100{\mu}L$ 이하의 시료를 이용하여 갈락토오즈를 90초 이내에 측정하였다. 전극에서의 반응을 최적화하기 위하여 GAO 효소가 가장 우수한 활성을 나타내는 pH 7.0 완충용액을 이용하여 GAO와 HRP 효소를 1:1로 고정화하고, 1mM 1,1'-ferrocene-dimethanol 전자전달매개체를 도입하여 센서를 제작하였다. 유리 탄소전극의 경우 100 mV (vs Ag/AgCl), 스크린 프린트된 전극의 경우 -100 mV(vs Ag/AgCl)의 인가전압을 적용하였다. 본 연구에 의해 개발된 센서는 $0{\sim}400{\mu}M$의 갈락토오즈 농도에 대하여 우수한 직선성($r^2$ = 0.997, S/N = 3)을 나타내었고 낮은 인가전압을 적용하여 갈락토오즈를 측정하므로, ascorbic acid, uric acid 그리고 acetaminophen과 같은 방해물질의 영향을 최소화 할 수 있었다. 또한 갈락토오즈 표준 용액에 대하여 만족할 만한 재현성을 나타내었다(CV = 5%).
The most widely excavated iron artifacts used as weapons or farm tools from central southern regions of Korea were subjects of non-metallic inclusion analysis through metallographic examination, microhardness measurement, and scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy. Through metallographic interpretation and study of the analyzed results, the steel manufacturing and iron smelting using heat processing in the iron artifacts excavated from the central southern region of the ancient Korean peninsula was studied, and the analysis of the non-metallic inclusions mixed within the metallic structures was interpreted as the ternary phase diagram of the oxide to infer the type of iron ores for the iron products and the temperature of the furnace used to smelt them. Most of the ancient forged iron artifacts showed $Al_2O_3/SiO_2$ with high $SiO_2$ contents and relatively low $Al_2O_3$ contents for iron ore, indicating t hat for $Al_2O_3$ below 5%, it is presumed that magnetic iron ores were reduced to bloom iron (sponge iron) with direct-reduction process for production. The temperature for extraction of wustite for $Al_2O_3$ below 1% was found to be $1,020{\sim}1,050^{\circ}C$. Considering the oxide ternary constitutional diagram of glassy inclusions, the steel-manufacturing temperature was presumed to have been near $1,150{\sim}1,280^{\circ}C$ in most cases, and minimum melting temperature of casting iron part excavated in Daeseong-ri. Gyeonggi was near $1,400^{\circ}C$, and it is thought that hypoeutectic cast iron of about 2.3% carbon was casted and fragility of cast iron was improved by decarburizing in solid state.
3,4-dihydroxybenzoic acid(3,4-DHBA)를 전기화학법으로 유리탄소 전극 위에 중합하여 GC/p-3,4-DHBA형의 전극을 제작한 후 이 전극을 도파민으로 재 수식한 전극을 제작하였다. 이 때 고분자 피막 상에 카르복시기와 도파민의 아민 기간에 짝 짓기 반응은 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethyl carbodiimide hydrochloride(EDC)의 존재하에서 진행되었다. 이 반응과정에서 반응한 도파민의 양은 수정판 분석기(quartz crystal analyzer:QCA)에 의하여 결정하였으며 그때 전극형태는 QCA(Au)/p-3,4-DHBA-dopamine이었다. 이 전극의 표면은 o-퀴논부분을 갖고 있어서 티탄이온에 선택성이 큰 특성을 갖고 있다. 이 전극의 산화환원과정은 $hydroquinone = quinone +2H^+2e^-$으로 두 개의 강한 파와 두개의 약한 파가 CV과정에서 관찰되었다. 이 수식전극으로 Ti(IV)이온을 $4.13\times10^{-5} gcm^{-2}$만큼 포집할 수가 있었다. 이 수식 전극으로 $5.25\times10^{-4}M$에서 $5.25\times10^{-8}M$농도범위까지 정량 할 수 있는 상관계수가 0.997인 검정선을 얻었다.
본 연구는 뇨 속에 있는 에피네피린을 선택적으로 정량하기 위한 새로운 전기화학적 센서를 제작하고 그 특성을 연구한 것이다. 전극의 제작은 유리질 탄소전극에 촉매능이 있는 니켈(II)거대고리 착물을 전착시킨 후, 그 위에 생체적합성이 좋으며 음의 하전을 띤 polyuretane benzyl L-glutamate(PUBLG)로 막을 입힌 이중 폴리머 전극이다. 이 전극은 뇨 속에 있는 많은 방해물질에 대하여 좋은 선택성을 보였으며, 우수한 장기 안정성을 보였다. 최적 실험조건하에서 이 전극을 이용한 에피네피린의 정량범위는 $8.0\;{\times}\;10^{-7}\;M$에서 $2.0\;{\times}\;10^{-4}\;M$이고, 검출한계는 $1.0\;{\times}\;10^{-7}\;M$이다. 완충용액으로 5 배 희석한 뇨 시료에서 에피네피린의 회수율은 6 회 측정에서 $101.5({\pm}3.2)%$ 이었다.
Immobilon-AV Affinity membrane에 L-glutamate dehydrogenase를 고정하여 유리질 탄소전극에 부착시킨 전극을 사용하여 암모니아를 전류법으로 정량하였다. 이때 환원형의 NADH가 $NAD^+$로 산화될 때 전류를 +1.0 volt vs. Ag/AgCl에서 측정하였다. 효소 고정화된 membrane을 부착시킨 전극의 감응 특성은 다음과 같다. 곧 직선 감응 농도 범위는 $4.0\;{\times}\;10^{-5}\;{\sim}\;4.0\;{\times}\;10^{-4}$ M이었으며, 정량한계는 2.0 ${\times}\;10^{-6}$ M이었다. 또한 감응 시간은 2분이었으며 효소 고정화된 막의 최적 pH와 수명은 각각 pH 7.3∼7.6 (Dulbecco's buffer 용액)과 25일이었다. 그리고 다른 생리활성 물질의 방해는 없었다.
The role of nano bio-composites precursor to chitosan are innumerable and are known for having different applications in various branches of physical sciences. The application to the sensor development is relatively new, where only few literature works are available to address the specific and critical analysis of nanocomposites in the subject area. The bio-composites are potential and having greater affinity towards the heavy metals and several micro-pollutants hence, perhaps are having wider implications in the low or even trace level detection of the pollutants. The nano-composites could show good selectivity and suitability for the detection of the pollutants as they are found in the complex matrix. However, the greater challenges are associated using the bio-composites, since the biomaterials are prone to be oxidized or reduced at an applied potential and found to be a hinderance for the detection of target pollutants. In addition, the materials could proceed with a series of electrochemical reactions, which could produce different by-products in analytical applications, resulting in several complex phenomena in electrochemical processes. Therefore, this review addresses critically various aspects of an evaluation of nano bio-composite materials in the electrochemical detection of heavy metals and micro-pollutants from aqueous solutions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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