• 분석과학
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• 제29권1호
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• pp.1-9
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• 2016

생약의 원산지를 판별하는 논리적인 일련의 기준을 개발한다면, 현재 유통되는 한약을 좀 더 과학적으로 관리 할 수 있을 것이다. 이러한 노력은 전통적인 한약 산업 발전에 기여할 것이라고 사료된다. 산수유의 원산지 판별법을 개발하기 위해, 본 연구에서는 우선 국산 산수유와 중국산 산수유를 각각 수증기 증류하고 이 때 얻은 휘발성분을 GC/MS를 이용하여 분석하였다. NIST mass spectral library의 데이터베이스로부터 정성분석한 결과를 바탕으로 데이터를 범주화(binning)하여 변수를 얻고, 이에 대하여 PCA, OPLS-DA 등 다변량 통계 분석을 수행함으로써 신속, 정확하게 국산 산수유와 중국산 산수유의 산지를 판별할 수 있는 산지 판별모델을 확립하였다. 산지 판별모델 개발을 위해서 학습집합(n=53)을 분석하여 산지 판별모델을 수립한 후, 검증집합(n=12)을 산지 판별모델에 적용함으로써 그 타당성을 확인하였다. 더불어 1-ethylbutyl-hydroperoxide, nonadecane, butylated hydroxytoluene, 5β,7βH,10α-Eudesm-11-en-1α-ol, 7,9-bis (2-methyl-2-propanyl)-1-oxaspiro[4.5]deca-6,9-diene-2,8-dione, 그리고 2-decyldodecyl-benzene 등 6개의 마커성분을 선정할 수 있었다. 최근에 NMR을 활용한 산수유 원산지 판별에 대한 보고는 있었으나, GC/MS를 기반으로 한 대사체학 연구기법을 이용하여 산지판별 모델을 제시하는 것은 최초의 보고로서 그 의미가 크다. 본 연구결과를 활용하여 한약의 원산지 판별모델 확립과 산수유 원산지의 과학적인 관리에 적용할 수 있으리라 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제8권1호
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• pp.9-15
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• 1993

어패류를 포함한 식용 육류중에 잔류하는 항생물질 및 항균성물질을 검출하기 위하여, 분석기기로서 Gas chromatography/ Mass spectrometry(GC/MS)를 사용한 동시분석법을 개발하였다. 여러 항생.항균제중에서 penicillin G, chloramphenicol, thiamphenicol을 중심으로 간단한 전처리과정과 유도체화를 하여 GC/MS 분석을 시행하였다. 전처리 과정을 요약하면 pH 4.0의 0.01 M EDTA-2Na McIlvaine buffer로의 추출, n-hexane으로의 탈지, Bond-Elute $C_{18}$ cartridge에 흡착된 물질의 0.01 M-methnolic oxalic acid로의 용출 그리고 건조 후 유도체화의 순으로 되어 있다. 본 방법에 의한 1 ppm spike시의 회수율은 penicillin G, chloramphenicol, thiamphenicol 각각 63.5%, 76.3%, 84.7%이었고, 검출한계는 각각 시료 g당 0.6, 0.085, $0.084\;\mu\textrm{g}$이었다. 또한 GC/MS 확인과정에서 실제 잔류농도가 1 ppm 이상이면 full scan spectrum으로 확인이 가능하였다. 이와 같은 GC/MS에 의한 잔류물질의 정량 및 확인시험은 앞의 미생물학적 방법의 복원은 물론 식품의 안전성 재고 및 규제독성의 측면에서도 매우 뜻 있는 연구라 하겠다.

• 분석과학
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• 제24권2호
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• pp.142-149
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• 2011

Resveratrol을 GC/TOF-MS를 이용하여 대사체를 확인한 결과, 두 개의 phenyl기를 연결하는 이중결합이 단일결합으로 환원된 구조로 추정되었다. 또한, GC/MSD를 이용하여 resveratrol 및 내인성스테로이드의 분석법에 대한 유효성을 점검한 결과, 회수율은 96.47 - 114.74%의 범위로 나타났으며, intra-day와 inter-day의 정밀도는 1.40 - 10.87%과 1.10 - 10.93% 그리고 정확도는 80.03 - 119.92%과 80.02 - 119.56%로 조사되었고, 모두 0.996이상의 직선성을 나타내어 유효한 분석 방법으로 검증되었다. 한편, 지원자들에게 resveratrol을 경구투여 한 요시료로부터 resveratrol과 그 대사체에 대한 상관성을 조사해본 결과, 요중 최대농도 도달시간이 일반적인 약물(1 - 2시간) 보다 긴 10 - 15시간에 나타났으며, 대사체로의 전환율은 남성보다 여성이 높게 나타났다. 한편, 내인성 스테로이드는 약물 복용 후 20시간 까지는 resveratrol 및 그 대사체와 다소 유사한 분비형태를 나타내었으며, estrone과 estradiol의 경우 여성이 남성에 비해 이 약물에 대한 민감성이 높게 나타났다. 그 외의 내인성 스테로이드는 유의할만한 차별된 분비형태의 변화가 나타나지 않았다. 따라서 resveratrol의 경우 약물의 활성이 남성보다는 여성에게 유의한 영향을 미치는 것으로 추측되었다.

• 한국환경과학회지
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• 제15권1호
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• pp.85-94
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• 2006

The simultaneous analysis of multi-residual pesticides was developed using a gas chromatography (GC) method. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 154 kinds of pesticides in sinseng extract sample by using a liquid-liquid extraction procedure, open column chromagraphy and chromatographic analysis by CC electron capture detector (ECD) and GC nitrogen-phosphorus detector (NPD). The 154 kinds of pesticides were classified in 4 groups according to the chemical structure. The extraction of pesticides was experimented with $70\%$ acetone and dichloromethane/petroleum ether in order, and cleaned up via open column chromatography $(3\times30cm)$ packed with florisil $(30g,\;130^{\circ}C,\;12hrs)$. The final extract was concentrated in a rotator evaporator at $40^{\circ}C$ until dryness. Then the residue was redissolved to 2ml with acetone, and analyzed by GC-ECD and GC-NPD. The applied concentration of pesticides was over $1\~10{\mu}g/ml$. The recovery tests were ranged from $70.7\%$ to $115.2\%$ with standard deviations between 0.3 and $5.7\%$ of the standard spiked to the ginseng extract sample (Group $I\~IV$). The limit of detection (LOD) ranged from 0.001 to $0.099{\mu}g/ml$ (Group $I\~IV$). The 9 kinds of pesticides were not detected. The developed method was applied satisfactory to the determination of the 154 kinds of pesticides in the ginseng extract with good reproducibility and accuracy.

• Asian Pacific Journal of Cancer Prevention
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• 제16권8호
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• pp.3141-3145
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• 2015

Background: Gastric cancer (GC) is one the common lethal cancers in Iran. Detection of GC in the early stages would assesses to improve the survival of patients. In this study, we attempt to evaluate the accuracy of EUS in detection depth of invasion of GC among Iranian Patients. Materials and Methods: This study is a retrospective study of patients with pathologically confirmed GC. They underwent EUS before initiating the treatment. The accuracy of EUS and agreement between the two methods was evaluated by comparing pre treatment EUS finding with post operative histopathological results. Results: The overall accuracy of EUS for T and N staging was 67.9% and 75.47, respectively. Underestimation and overestimation was seen in 22 (14.2%) and 40 (25.6%) respectively. The EUS was more accurate in large tumors and the tumors located in the middle and lower parts of the stomach. The EUS was more sensitive in T3 staging. The values of weighted Kappa from the T and N staging were 0.53 and 0.66, respectively. Conclusions: EUS is a useful modality for evaluating the depth of invasion of GC. The accuracy of EUS was higher if the tumor was located in the lower parts of the stomach and the size of the tumor was more than 3 cm. Therefore, judgments made upon other criteria evaluated in this study need to be reconsidered.

• 분석과학
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• 제25권4호
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• pp.236-241
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• 2012

낙동강 수계는 중 상류 지역에 대규모 공단이 입지하고 있어 그동안 phenol, 1,4-dioxane, perchlorate 등 유해물질에 의한 수질오염사고가 많이 발생하였다. 본 연구에서는 낙동강 수계에 유출 가능성이 있는 미규제 유해물질 중 반휘발성유기화합물질(semi-volatile organic compoumsds, SVOCs) 10종(dichlorvos, toluene-2,4-diisocyanate, 4,4'-methylenedianiline, 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline), diethyl phthalate, di-n-butyl phthalate, butyl benzyl phthaltate, bis(2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A)에 대하여 디스크형 고상 추출법과 GC/MS를 이용하여 분석하였으며, 정확도 75.6~110.5%, 정밀도 4.6~12.7%, 회수율 72.4~127.9%의 결과를 얻을 수 있었다. 낙동강 수계에 위치한 하 폐수처리장 및 폐수배출업소 등 공장폐수 시료를 분석한 결과 bis (2-ethylhexyl)adipate, benzophenone, 4,4'-bisphenol A 등 3개 물질이 검출되었다.

• 분석과학
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• 제17권3호
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• pp.240-250
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• 2004

가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 물 시료 중 15종류의 휘발성 및 반휘발성 유기물질들의 고감도 및 빠른 분석법이 확립되었다. 물 시료는 200 mL를 분액깔대기에 넣고 pH 6.5에서 n-pentane 1 mL를 사용하여 추출하였다. Fluorobenzene과 1,2-dichlorobenzene-d4을 내부표준물질들로 사용하였고 혼합용액은 진탕기에서 5분간 추출하여 더 이상의 농축이나 정제과정 없이 GC-MS (selected ion monitoring)로 정량분석 하였다. 피크모양은 매우 좋았고, 작은 편차로서 75% 이상의 양호한 회수율을 보였고 검출한계는 0.5-10 ng/L의 분포를 보였다. 개발된 분석법으로 GC-MS 1대당 1일 40개의 시료 분석이 가능하고 매우 간단하여 숙련되지 않은 사람들도 쉽게 사용할 수 있어 각 정수장 등 현장에서 사용하기에 적합하다. 개발된 방법을 사용하여 한국의 한 호수와 3개 정수장의 원수 및 처리수에서 휘발성 및 반 휘발성 유기물질들을 모니터링 하였다. 한국의 한 호수와 3개의 정수장에서 시료를 채취하여 정량 분석한 결과 benzene, toluene, xylene, isopropylbenzene, 1,3,5-trimethylbenzene, 1,2,4-trimethylbenzene, naphthalene과 2,4,6-trichlorophenol은 각각 0.4, 1.9, 1.3, 0.2, 1.8, 13.0, 1.7 그리고 $1.1{\mu}g/L$까지 검출되었으나 chlorobenzene, trichloroethylene, tetrachloroethylene, ethylbenzene, n-butylbenzene과 dibromochloropropane의 농도는 같은 기간 동안에 검출한계 이내의 값을 보였다. 이 화합물들의 정수처리과정에서의 제거효율을 조사한 결과 대부분은 정수처리과정에서 제거되는 것으로 조사되었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제34권4호
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• pp.717-726
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• 2017

항공유에 fatty acid methyl esters (FAME)가 혼합될 경우 연료 공급시스템과 항공기 엔진에 치명적인 고장의 원인이 될 수 있기 때문에 항공유 품질규격에서 FAME 함량을 50 mg/kg 이하로 규정하고 있다. 무수히 많은 탄화수소로 구성된 항공유 중의 FAME 성분을 선택적으로 분석하기 어렵기 때문에 본 연구에서는 MDGC-MS를 사용한 새로운 시험방법을 개발하였다. Deans switching 시스템이 설치된 MDGC-MS를 이용하면 코코넛 오일이나 팜유 유래의 저분자량 FAME 성분도 분석이 가능함을 확인하였다. 개발된 시험방법은 FAME 피크의 머무름 시간을 약간 뒤로 이동시키는 매질 효과(matrix effect)를 현행의 기준 시험방법(IP 585)보다 약 20배 이하로 감소시킬 수 있었다. MDGC-MS는 항공유에 미량의 FAME가 오염되었는지 여부를 정성 및 정량적으로 확인할 수 있는 시험방법으로 적합하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권4호
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• pp.1073-1080
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• 2018

연료유로 사용되는 석유제품은 각각의 품질기준, 등급, 사용용도에 따라 여러 종류가 있다. 국가별로 유류에 세금을 부과하는 정도에 따라 동일한 석유제품이라 하더라도 가격차이가 발생한다. 가격이 저렴한 비과세의 석유제품을 상대적으로 고가인 수송용 연료에 불법적으로 혼합하는 행위로 인하여 탈세, 환경오염, 차량고장 등의 문제가 발생한다. 이러한 석유제품간 불법 혼합을 방지하기 위해 특정 석유제품에 미량의 식별제(Marker)를 법적으로 첨가하고 있다. 국내에서는 가정용 및 상업용 연료로 사용되는 등유를 자동차용 경유에 불법적으로 혼합하는 행위를 방지하기 위하여 식별제를 도입하여 사용하고 있으며, UV-Vis 분광광도계나 HPLC를 이용하여 식별제 함량을 정량적으로 분석하고 있다. 본 연구에서는 기존에 식별제 함량 분석을 위해 발색제를 첨가하거나 시료를 전처리하는 조작없이 GC-MS로 석유제품에 첨가된 식별제를 정성적 및 정량적으로 분석하는 방법을 개발하였다.

• 분석과학
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• 제22권1호
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• pp.44-50
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• 2009

본 연구에서는 퍼지 & 트랩 GC-MS를 이용한 퇴적물 중의 메틸수은 분석방법을 제시하고, 국내 주요 하천 퇴적물 중의 총수은 및 메틸수은 등을 분석하였다. 분석방법의 검증을 위하여 고농도 및 저농도의 인증표준물질 2종을 분석하였으며, 현장시료 81건에 대하여 EPA 1630 method 원리의 GCCVAFS 방법으로 분석한 결과와 GC-MS 방법의 분석결과를 비교하였다. 방법검출한계 (MDL)는 0.06 ng/g, 정량한계 (MQL)는 0.20 ng/g이었으며 정밀도와 정확도는 각각 11.2% 및 $102{\pm}11.4%$로 나타났다. 조사된 81건에 대한 하천 퇴적물의 총수은 및 메틸수은 농도는 $2.43{\sim}1.56{\times}10^3$ ng/g 및 N.D.~5.95 ng/g 로 나타났다. 총수은의 분포특성은 외부오염원에 의한 영향으로 인해 유기물, 황함량 및 납, 크롬, 니켈 등의 중금속 농도와 유의한 상관성이 나타났으나, 메틸수은의 경우, 총수은을 제외한 다른 인자들과의 유의한 상관성이 조사되지 않았다.