생물학적 질소고정과정의 연구는 학문적으로나 산업적으로 매우 중요한 과정이다. 본 총설에서는 공업적 질소고정과 비교되는 생물학적 질소고정의 특징을 간단히 살펴보고, Azotobacter vinelandii에서 연구되고 있는 생물학적 질소고정효소의 특징을 다룬다. 생물학적 질소고정과정은 다양한 생명체에서 일어나며, 최근에는 미생물인 A. vinelandii에 그 작용 메커니즘에 관한 연구가 집중되어 있다. 공기중의 질소를 암모니아로 변환시키는 질소고정은 화학적으로 환원 반응에 해당하므로 전자의 공급이 필요하다. 생물학적 질소고정을 담당하는 질소고정효소는 촉매반응을 위해 생물학적인 환원력을 사용하여 전자를 공급받아, Fe 단백질의 $Fe_4S_4$ cluster와 MoFe 단백질의 P-cluster를 거쳐 질소 환원 반응이 일어나는 FeMo-cofactor로 전달한다. 이러한 전자전달의 과정과 수소이온의 전달 과정은 질소고정효소의 반응 메커니즘 이해에 매우 중요한 과정이며, FeMo-cofactor와 질소분자의 상호작용은 생물학적 질소고정 메커니즘의 중심에 있다. 질소고정 작용 메커니즘의 연구에는 X-선 단백질 결정학, EPR과 $M{\ddot{u}}ssbauer$ 등의 다양한 분광학적 방법과, 효소의 기질과 저해제의 상호작용을 연구하고 mutant와 비교하는 생화학적 접근방법, 그리고 FeMo-cofactor의 모델 화합물을 합성하여 연구하는 화학적 방법 등이 적용되었다. 이들 분야의 최근 연구결과를 소개하며, 마지막으로, 다양한 연구 결과에 바탕하여 새로운 질소고정효소의 작용 기작이 제안하였다.
백금-안티모니갔의 상평형 및 안정 화합물에 대한 연구를 위해 합성실험을 실시하였다. 반응생성물은 반 사현미경, X-선 회절분석, 전자현미분석 등으로 규명하 였다. 백금-안티모니계에는 Pt5Sb, Pt3Sb, Pt3Sb2, PtSb, PtSb5등 5종류의 화합물이 존재하며 Pt5Sb2는 존재하지 않는 것으로 밝혀졌다. Pt5Sb는 처음 발견된 화합물로서 83at.%Pt의 화학성분을 가지며, 정방정계와 격자상수 a=3.948(3), c=16.85(1)차를 가진다. Ptssb 의 X-선회절 분말자료는 a=3.9455(7), c=16.959(5) A 인 정방정계의 구조로 격자지수화가 가능하다. PtSb의 화학성분은 800연까지 50at.% Pt이나 10반종에서는 49at.%정 회이다. 백금속의 안티모니 고용한계는 1000°, 800°, 600°에서 각각 7.5, 10.0, 6.1at.%이다. Ptsb2와 Sb를 잇는 액상곡선의 형태도 수정되었다.
We prepared Ni and Pd-modified $TiO_2@SiO_2$ core-shell nanostructures and then analyzed them by scanning electron microscopy, optical microscopy, X-ray diffraction crystallography, FT-IR and UV-Visible absorption spectroscopy. In addition, their CO oxidation performance was tested by temperature-programmed mass spectrometry. The CO oxidation activity showed an order of Ni-$TiO_2@SiO_2$ ($900^{\circ}C$) < Ni-$TiO_2@SiO_2$ ($90^{\circ}C$) < Ni-$TiO_2@SiO_2$ ($450^{\circ}C$) in the first CO oxidation run, and greatly improved activity in the same order in the second run. The $T_{10%}$ (the temperature at 10% CO conversion) corresponds to the CO oxidation rate of $2.8{\times}10^{-5}$ molCO $g{_{cat}}^{-1}s^{-1}$. For Ni-$TiO_2@SiO_2$ ($450^{\circ}C$), the $T_{10%}$ was observed at $365^{\circ}C$ in the first run and at $335^{\circ}C$ in the second run. For the Pd-$TiO_2@SiO_2$ ($450^{\circ}C$), the $T_{10%}$ was observed at a much lower temperature of $263^{\circ}C$ in the first CO oxidation run, and at $247^{\circ}C$ in the second run. The CO oxidation activities of transition metal modified $TiO_2@SiO_2$ core-shell nanostructures presented herein provide new insights that will be useful in developing catalysts for various environments.
A stochiometric mix of CuInTe₂ polycrystal was prepared in a honizonatal furnace. To obtain the single crystal thin films, CuInTe₂ mixed crystal was deposited on throughly etched GaAs(100) by the HWE system. The source and substrate temperatures were 610℃ and 450℃ respectively, and the thickness of the deposited single crystal thin film was 2.4㎛. CuInTe₂ single crystal thin film was proved to be the optimal growth condition when the excition emission spectrum was the strongest at 1085.3 nm(1.1424 eV) of photoluminescence spectrum at 10 K, and also FWHM of Double Crystal X-ray Rocking Curve (DCRC) was the smallest, 129 arcsec. The Hall effect on this sample was measured by the method of Van der Pauw, and the carrier density and mobility dependent on temperature were 9.57x10/sup 22/ electron/㎥, 1.31x10/sup -2/㎡/V·s at 293 K, respectively. The ΔCr(Crystal field splitting) and the ΔSo (spin orbit coupling splitting( measured at f10K from the photocurrent peaks in the short wavelength of the CuInTe₂ single crystal thin film were about 0.1200 eV, 0.2833 eV respectively. From the PL spectra of CuInTe₂ single crystal thin film at 10 K, the free exciton (E/sub x/) was determined to be 1064.5 nm(1.1647 eV) and the donor-bound exciton(D/sup 0/, X) and acceptor-bound exciton (A/sup 0/, X) were determined to be 1085.3 nm(1.1424 eV) and 1096.8 nm(1.1304 eV0 respectively. And also, the donor-acciptor pair (DAP)P/sub 0/, DAP-replica P₁, DAP-replica P₂ and self-activated (SA) were determined to be 1131 nm (1.0962 eV), 1164 nm(1.0651 eV), 1191.1 nm(1.0340 eV) and 1618.1 nm (0.7662 eV), respectively.
CaSe wurtzite 구조를 갖는 박막과 나노구조의 광특성을 조사하기 위하여, 99.99% CdSe 분말(Aldrich)을 $7{\times}10^{-6}$ torr 진공상태에서 $SiO_x$ 기판과 다공성 $AlO_x$ 형판 위에 평균 증착속도 1 ${\AA}$/sec로 증착하였다. 주사 전자현미경 분석법(SEM) 및 박막 X-선 회절분석법과 형광분석법에 의해서 확인한 결과, $AlO_x$ 형판을 주형으로 사용하여 얻은 CdSe 튜브의 직경은 약 200 nm이었고, $SiO_x$ 기판위에 형성된 CdSe 박막의 결정립의 크기는 약 2 nm이었으며 형광특성 실험결과와 일치하였다.
Pd-Te계의 상평형도를 시차열분석, X선회절분석, 전자현미분석, 반사현미경을 사용해 연구하였다. 본 계의 0-50 at.%Te 부분의 새로운 상관계가 정립되었다. 본 계에는 Pd17Te4, Pd20Te7, Pd8Te3, Pd7Te3, PdgTe4, Pd3Te2, PdTe, PdTe2 등 8개의 화합물이 존재하며 이중 Pd17Te4와 Pd7Te3는 처음 보고되는 신종 화합물이다. Pd17Te4는 등축정계이며 공간군 Fd3r에 속하며 단위포 크기 (a)는 12. 678(5)차이다. PdaTe.4와Pd7Te3의 X선회절분말자료는 사방정계의 단위포 a=12.843(3), b=15.126(3), c=11.304(2)A와 단사 정계의 단위포 a=7.444(1), b=13.918(2), c=8.873 (2)il, β=92.46(2)에 의해 각각 격자지수화가 가능하였다. 본계에 존재하는 합성 화합물의 일부 물리적, 광학적 자료를 새로 보고하였다.
본 연구에서는 V/TiO2 촉매를 사용하여 황화수소 상온 제거 특성을 평가하기 위해 촉매 활성 실험 및 특성 분석을 수행하였다. 최적 바나듐 함량은 10 wt%였고, 상대습도 60~80% 조건에서 60분 이상의 내구성을 보였다. BET 및 raman 분석을 통해, 표면에 노출된 바나듐의 구조가 V/TiO2 촉매 활성의 지배적인 요인인 것으로 나타났다. 또한 SEM, EDS 그리고 XRD 분석은 촉매 표면에 생성물인 황이 축적될 수 있음을 보였으며, 결과적으로 촉매의 내구성이 감소되었다. 따라서 촉매 산화와 재생 공정의 연계가 필요할 것으로 판단된다.
고상반응법에 의해 합성된 분말을 $1100^{\circ}C$에서 소결함으로써 밀도가 $9.3g/cm^3$이고 평균입경이 $5.1{\pm}1.2{\mu}$인 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$를 단일상으로 합성하였다. (공간군: Pm3m) $-150{\sim}50^{\circ}C$에서 측정된 비유전율은 인가전압의 주파수가 1kHz일 때 $-41^{\circ}C$에서 비유전율이 3100으로 최대값을 가지고 유전완화(dielectric relaxation)현상 및 완만한 상전이(diffuse phase transition, DPT)가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였으며 소결후 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 시간이 증가함 에 따라 상전이의 완만화도는 감소하여 정상 강유전체화 하였다. 한편, 소결직후 $Fe^{3+}$와 $Ta^{5+}$ 이온은 투과전자현미경으로도 검출할 수 없는 정도의 단거리 영역에서 화학양론적으로 1 : 1 질서 배열하고 있으며 이러한 B자리 양이온의 질서배열은 열처리 시간이 증가함에 따라 강화됨을 라만분광법으로 확인하였다. 소결직후 $Pb(Fe^{12}Ta_{1/2})O_3$센서의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온의 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와, 열처리한 $Pb(Fe_{1/2}TA_{1/2})O_3$에서의 완화형 강유전특성 감소는 열처리에 따라 강화된 화학양론적 1:1 단거리 질서배열구조와 연관지을 수 있었다.
이 연구는 전기석이 본초 광물의 활용 가능성을 평가하기 위하여 중국 산동성 흑색 전기석 5종, 브라질 미나스 제라이스(Minas Geraris)광산의 흑색 및 핑크색 전기석 2종, 한국 대유광산 흑색 전기석 1종을 대상으로 전자탐침미세분석, X-선 회절분석, 유도결합플라스마 분광방출분석, 퓨리에변환 적외선분광분석, 원적외선 분석, 핵자기공명분석 및 물-전기석 반응에 따른 pH-DO 변화를 수행하였다. 또한, 전기석 찜질방의 온열효과와 전기석 분말을 첨가한 비누가 피부에 미치는 영향을 검토하였다. 연구에 사용된 전기석 시료들은 철과 알루미늄 및 붕소 함량이 높은 유형으로 분류되며, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 철과 붕소 함량변화는 전기석의 고용체 특성을 반영한다. $CaO/(CaO+Na_2O)$와 MgO/(FeO+MgO) 함량비는 높은 정(+)의 상관관계를 갖는다. 전기석 분말과 증류수와의 반응에서 DO값은 반응시간의 경과에 따라 낮아지며, DO=10에서 안정된다. pH는 6시간까지 증가되고, 24시간 이후에는 대체적으로 pH=8에서 안정된 상태를 유지한다. 전기석은 단파장에서 흡수 스펙트럼의 강도와 투과율이 낮아지며, 흡수 스펙트럼의 파장과 강도는 구성 원소의 함량과 결정학적 특징에 따라 달라진다. 특히, 철의 함량증가는 방사량을 감소시키는 원인이 되는 것으로 확인되었다. 전기석의 철 함량과 원적외선 방사량의 상관관계는 높은 정(+)의 상관성을 가지며, 알루미늄과 마그네슘 함량은 부(-)의 상관관계를 나타낸다. 증류수와 전기석 분말의 반응은 $^{17}O-NMR$ 반치폭을 감소시키는 것으로 확인되었다. 전기석에 의한 고온 찜질방(약 $100^{\circ}C$ 사우나)에서의 온열효과는 체온을 $0.5-1.5^{\circ}C$ 정도 높이며, 맥박은 평균 12회, 혈압은 10mg Hg 상승한다. 전기석 비누는 피부에 매우 좋은 효과를 나타내며, 알레르기와 아토피 등의 문제성 피부에서 보통이상의 개선 효과를 갖는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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