In an aqueous piperacillin sodium solution, a well-defined single wave or single peak was observed by direct current(DC) polarography or differential pulse polarography(DPP). The peak potential change per pH unit was -54 mV in the phosphate buffer at $18^{\circ}C$, which indicated that protons were involved in the electrochemical reduction of the 2,3-dioxopiperazine moiety of piperacillin sodium with a $H^{+}e^{-}$ ratio of one. Using a phosphate buffer of pH 4.3, the $1.0{times}10^{-7}$ M piperacillin sodium single peak could be determined by DPP with relative standard deviation of 1.6 %(n=3). Piperacillin sodium could be analyzed with-out interference from penicillin G-potassium, which enabled the employment of DPP as a fast and simple technique for monitoring the synthetic process of the antibiotic.
[ $LiMn_2O_4$ ] $Mn^{2+}$이온 용출현상 연구를 위한 간단하고 신속한 전기화학적 $Mn^{2+}$이온 분석법을 정립하였다. 이 분석법은 완충용액에서 $Mn^{2+}$이온이 $Mn^{4+}(MnO_2)$로 산화되는 원리를 이용한다. 최적조건 (pH 8.9 0.04 M $NH_3-NH_4Cl$ 완충용액 및 glassy carbon 작업전극)에서, Linear sweep voltammetry(LSV) 측정에 대해 $5{\mu}M-100{\mu}M$ (0.275-5.5 ppm) $Mn^{2+}$이온 범위에서, differential pulse voltammetry (DPV) 측정에 대해 $0.2{\mu}M-10{\mu}M$ (0.011-0.55 ppm) 범위에서 선형적 응답 특성을 확인하였다. 또한, 측정용액에 리튬 이차전지용 전해액 ($LiPF_6$, EC, EMC)이 첨가할 경우, 첨가량에 비례하여 $Mn^{2+}$ 이온의 산화 전류 감소하였는데, 이러한 감소의 주요 원인은 EMC보다는 $LiPF_6$와 EC성분임을 확인하였다.
A screen printed graphite electrode has been developed for a simple and sensitive determination of phenolic compounds in an aqueous solution. The electrode developed uses a simple and effective screen printing technique with ${\alpha}-Cyclodextrin({\alpha}-CD)$ modified graphite ink. Phenols were captured on the surface of the ${\alpha}-CD$ modified electrode through complex formation. The phenol/ ${\alpha}-CD$ complex was deposited and quantified electrochemically using cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV). The optimization of the experimental parameters was performed in regard to electrode composition, pH, temperature, sample preconcentration time. Interferences from other organic compounds were investigated. The detection limit for phenols was 500 ${\pm}7$ nM for DPV, with the linear range of 0.5 ${\mu}M$ -25.0 ${\mu}M$ and 30 ${\pm}2$ nM for SWV, with the linear range of 30 nM - $50{\mu}M$, respectively.
Electrochemical characteristics of nitrite ion were investigated at a poly(methylene blue)-modified glassy carbon electrode by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry. The poly(methylene blue)-modified glassy carbon electrode exhibited enhanced anodic signals for nitrite. The effects of key parameters on the detection of nitrite were evaluated at the modified electrode, such as pH, accumulation time, and scan rate. Under optimum condition, the chemically modified electrode can detect nitrite in the concentration range $2.0{\times}10^{-6}$ to $5.0{\times}10^{-4}$ M with the detection limit of $2.0{\times}10^{-6}$ M and a correlation coefficient of 0.999. The detection of nitrite using the chemically modified electrode was not affected by common ions such as $Na^+$, $K^+$, $Ca^{2+}$, $Cl^-$, $HPO_4^{2-}$ and $H_2PO_4^- $. The modified electrode showed good stability and reproducibility. The practical application of the present method was successfully applied to the determination of nitrite ion in cabbage samples.
새로운 산화환원 표지자를 이용한 압타머 기반의 전기화학적 트롬빈 검출 바이오 센서를 개발하였다. 1차 지방족 아민(primary aliphatic amine) 으로 개질한 압타머를 전기 전도성 고분자 poly-(5,2':5',2"-terthiophene-3'-carboxylic acid) (polyTTCA) 층 위에 공유결합을 통해 고정하여 센서 표면을 개질하였다. Tetrabromophenolphthalein ethyl ester (KTBPE)를 압타머와 상호 작용시켜 전기화학적인 산화환원 표지자로 사용하였다. 압타머로 개질한 층 위에 KTBPE의 산화반응을 differential pulse voltammetry (DPV)를 사용하여 조사하였으며, 최종 센서의 특성은 voltammetry, QCM, and ESCA 를 사용하여 조사하였다. KTBEF와 압타머 센서와 반응 후, KTBPE의 산화 피크는 감소하였다. 센서의 선형 동적 범위는 10.0 ~ 100.0 nM 이었으며, 이 때 검출 한계는 $1.0{\pm}0.2nM$이었다.
망간 산화물이 전착된 전기분해용 전극의 전기화학적 특성을 조사하기 위해 펄스 전위차 방법을 이용하여 티타늄 망 표면에 망간 산화물을 전착하였다. 전착된 망간 산화물을 확인하기 위해 EDX 분석과 SEM 분석을 실시하였다. 또한 제조된 전극의 EIS 측정을 실시하여 전기화학적 특성을 관찰하였다. 티타늄 망에 펄스 1cycle의 인가 시간이 증가함에 따라 티타늄 망 표면에 형성되는 망간 입자 크기는 증가 하였으며, 10 ms의 펄스 인가 시간에서 응집이 발생하여 약 100 nm 크기의 망간 산화물 불균일 상이 형성되는 것을 SEM으로 관찰하였다. 다양한 조건으로 제조한 전극들은 EIS 측정을 통해 과전위 부근에서 나타나는 전자이동저항($R_{ct}$, Charge transfer resistance)을 평가하였고, Tafel plot을 이용하여 제조된 전극이 갖는 과전위를 계산하여 전기분해용 전극으로서의 가능성을 모색하였다.
Kim, Sung-Hyun;Jung, Eun-Joo;So, Eun-Mi;Shen, Chang-Zhe;Chun, Hyun-Ja;Kim, Young-Man;Kim, Il-Kwang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권9호
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pp.1329-1334
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2006
The electrochemical reduction of coumarin, 7-acetoxy-4-methyl coumarin (AMC), and 7-acetoxy-4-bromomethyl coumarin (ABMC), in 0.1 M tetraethyl ammonium perchlorate/acetonitrile solution was carried out by direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry, and controlled potential coulometry. The electrochemical reduction of ABMC was proceeded through three steps of electron transfer coupled with the chemical reactions. The color of solution was changed to yellow when the carbonyl group was reduced during 2nd step (-1.8 volts) and independented with cleavage of bromo group. Highest fluorescence intensity showed when the electrochemical reduction of AMC was controlled at near the potential (-2.3 volts vs. Ag/AgCl).
Studies on the electrochemical reduction of 7-acetoxy-4-bromomethyl-coumarin (ABMC), 7-acetoxymethyl coumarin (AMC), and coumarin in 0.1 M tetraethyl ammonium perchlorate acetonitrile solution were carried out with direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry, and controlled potential coulometry. The electrochemical reduction of ABMC was proceeded through three irreversible steps coupled with the chemical reactions. The solution color was changed to yellow when the carbonyl group was reduced during second step and the color change was independent with bromo group of ABMC. Fluorescent intensity was highest when the electrochemical reduction was controlled at near the overpotential of supporting electrolyte (-2.3 volts).
6,6-dibromopenicillanic acid 1,1-oxide(DBPA)의 6위치 dibromo기의 전기화학적 환원을 direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry, 조절전위 전기량법으로 연구하였다. DBPA 환원과정은 2단계-0.48, -1.62 volts)에서 모두 완전비가역으로 2전자씩 이동하는 EC, EC 반응기구로 진행하였다. 조절전위 전기분해를 이용하여 6-bromo-PA와 6,6-dihydro-PA를 단계적으로 합성하였으며, pH 변화에 다른 폴라로그램의 해석과 생성물 분석의 결과를 바탕으로 전기화학적 반응기구도 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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