본 연구에서는 고용량 리튬이온배터리용 음극 소재로 탄소 코팅된 할로우 구조의 실리콘(HSi/C) 복합소재를 제조하였다. CTAB (N-Cetyltrimethylammonium bromide)이 첨가된 Stöber법을 통해 할로우 실리카(HSiO2)를 합성하였으며, HSiO2를 마그네슘열 환원한뒤 표면에탄소를 코팅하여 HSi/C 음극복합소재를 제조하였다. 복합소재의물리적 특성과 전기화학적 특성을 CTAB 조성에 따라 조사하였다. FE-SEM 분석 결과 CTAB 조성이 감소할수록 HSiO2 입자의 크기가 커졌으나 두께는 감소하였다. 제조된 HSi/C 소재는 다양한 CTAB 비율(0.5, 1.0, 1.5)에서 각각 2188.6, 2164.5, 1866.7 mAh/g의 높은 초기 방전용량을 나타내었으며, 100 사이클의 충·방전 후 0.5-HSi/C가 1171.3 mAh/g의 높은 가역 용량과 70.9%의 용량 유지율을 보여주었다. 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS)으로 저항 특성을 분석하였으며, 0.5-HSi/C 소재가 20 사이클 이후 다른 CTAB 조성의 HSi/C 복합소재에 비해 안정적인 저항 특성을 보이는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 고성능 리튬이온전지용 음극 소재로써 2차원 구조의 티타늄 카바이드(MXene)와 나노 실리콘의 정전기적 결합을 통한 MXene/Si 음극 복합소재를 제조하였다. LiF/HCl을 이용하여 Ti3AlC2 MAX를 에칭해 Ti3C2Tx MXene을 제조하였으며, 정전기적 결합을 형성하기 위해 나노 실리콘의 표면을 CTAB (Cetyltrimethylammonium bromide)을 활용하여 양전하로 대전하였다. MXene/Si 음극 복합소재는 제조된 MXene과 대전 된 실리콘의 간단한 혼합 공정을 통해 성공적으로 제조되었다. 제조된 복합소재의 물리적 특성과 전기화학적 특성을 MXene과 실리콘의 조성비에 따라 조사하였으며, 전극의 안정성을 평가하기 위해 충·방전 사이클 후의 전극 표면을 분석하였다. MXene/Si 복합소재는 MXene 대비 실리콘 조성 비율이 2, 3 및 4로 증가할수록 1962.9, 2395.2 및 2504.3 mAh/g의 높은 초기 방전용량을 나타내었다. MXene과 실리콘 조성비가 1 : 4인 MXene/Si-4는 100 사이클에서 1387.5 mAh/g의 가역 용량과 74.5%의 용량 유지율을 나타내었으며, 4.0 C의 높은 율속에서도 700.5 mAh/g으로 높은 용량을 발현하였다. 이러한 결과를 통해 정전기적 결합으로 제조된 MXene/Si 복합소재는 고성능 리튬이온배터리용 음극소재로 적용 될 수 있다.
Synthetic cannabinoids JWH-018 and JWH-250 in 'herbal incense' also called 'spice' were first introduced in many countries. Numerous synthetic cannabinoids with similar chemical structures emerged simultaneously and suddenly. Currently there are not sufficient data on their adverse effects including neurotoxicity. There are only anecdotal reports that suggest their toxicity. In the present study, we evaluated the neurotoxicity of two synthetic cannabinoids (JWH-081 and JWH-210) through observation of various behavioral changes and analysis of histopathological changes using experimental mice with various doses (0.1, 1, 5 mg/kg). In functional observation battery (FOB) test, animals treated with 5 mg/kg of JWH-081 or JWH-210 showed traction and tremor. Their locomotor activities and rotarod retention time were significantly (p<0.05) decreased. However, no significant change was observed in learning or memory function. In histopathological analysis, neural cells of the animals treated with the high dose (5 mg/kg) of JWH-081 or JWH-210 showed distorted nuclei and nucleus membranes in the core shell of nucleus accumbens, suggesting neurotoxicity. Our results suggest that JWH-081 and JWH-210 may be neurotoxic substances through changing neuronal cell damages, especially in the core shell part of nucleus accumbens. To confirm our findings, further studies are needed in the future.
코크스와 인산을 혼합한 뒤 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 제조한 소프트카본의 구조적 특성 변화와 리튬이온전지용 음극 소재로서의 전기화학적 특성을 평가하였다. 입자 단면의 EDS 분석으로 phosphorus는 입자 내부에 전체적으로 존재하기는 하나 표면에 편재해 있었으며, $PO_x$(0 < x ${\leq}$ 4)의 결합 형태로 존재하고 있음을 XPS 분석을 통해 확인하였다. 인산 처리한 소프트카본의 방전 용량은 $390mAh\;g^{-1}$ 이상으로 인산을 처리하지 않은 소프트카본($336mAh\;g^{-1}$)보다 증가하였으며, 인산 처리량이 증가함에 따라 방전 용량이 증가하는 경향성을 나타내었다. 방전 용량 증가는 0.5 V vs. Li/$Li^+$ 이상에서 발현되는 용량 증가에 의한 것임을 확인하였고, 인산 처리로 생성된 $PO_x$(0 < x ${\leq}$ 4) 결합에 의해 소프트카본 내부에 생성된 나노 기공에 의한 것임을 충전 종료 전위별 실험을 통해 확인하였다. 또한 인산 2 wt%로 처리한 소프트카본이 가장 우수한 수명 특성을 나타내었다.
층상구조 삼성분계 $LiNi_{1-x-y}Co_xMn_yO_2$ 양극활물질을 4.3 V 이상 고전압으로 충전시키면 용량 증가를 기대할 수 있으나 기존 전해액의 산화안정성이 낮아 고전압 성능 구현에 제한이 있다. 본 연구에서는 설폰계 전해액 첨가제인 dimethyl sulfone (DMS), diethyl sulfone (DES), ethyl methyl sulfone (EMS)을 사용하여 $LiNi_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}O_2$ 양극의 고전압 특성을 향상시키고자 한다. 본 논문은 다양한 선형 sulfone계 첨가제가 포함된 전해액에서 3.0-4.6 V 전압범위에서 양극의 충방전 특성과 양극-전해액간 계면거동과 표면층 분석에 대한 내용으로 이루어져 있다. 특히 Dimethyl sulfone (DMS) 첨가제 사용시, 50 사이클 중 $198-173mAhg^{-1}$의 방전 용량과 87%의 용량유지율을 보여 기존 전해액 대비 상당히 향상된 충방전 안정성을 보였다. 표면조성 분광분석 결과, DMS 첨가제 사용시 양극에 안정한 표면보호층이 형성되고 금속 용출이 억제되어 고전압 충방전 특성이 향상되었음 알 수 있었다.
바나듐 레독스 흐름 전지는 황산 바탕용액 내 바나듐 이온을 함유하는 전해질을 활용하여 충전과 방전을 번갈아 운전하는 에너지 저장 장치 중 하나이다. 양극액엔 $V^{5+}$와 $V^{4+}$가 음극액엔 $V^{2+}$와 $V^{3+}$가 충전 또는 방전 모드에 따라 주로 존재하게 된다. 두 종류의 바나듐 용액이 혼액되는 것을 방지하기 위해 주로 수소이온교환막을 활용하여 전체 셀을 완성하게 된다. $V^{5+}$의 높은 산화력으로 현재 듀퐁사의 Nafion 117이 유력하나 바나듐 이온의 높은 크로스오버라는 단점을 극복해야 한다. 본 연구에서는 상기 단점을 극복할 뿐만 아니라 고가의 Nafion계 막의 가격을 저감하고 화학적 안정성을 지속적으로 유지하기 위해 다공성 폴리에틸렌 필름에 나피온 고분자를 함침하여 바나듐 레독스 흐름 전지용 복합막을 제조하였으며, 상용막인 Nafion 117과 성능을 비교 분석하였다. 복합막의 두께가 두꺼워질수록 함수율과 이온전도도가 증가 하였으나 Nafion 117에 비해 다소 낮은 성능을 확인하였으며, 바나듐 이온의 투과성은 현저히 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 충 방전 실험 결과, $190{\mu}m$ 두께의 나피온 복합막이 가장 좋은 성능을 보였으며, Nafion 117과 비교하여 전압효율은 낮아졌지만, 충 방전 효율이 높아져 전체적인 에너지 효율은 비슷하게 측정되었다. 또한 6.4% 중량비에 해당하는 지지체만큼의 과불소화 술폰산 고분자의 중량이 감소함에 따라 비용을 절감할 수 있었으며, 성능면에서는 바나듐 이온의 투과도를 낮추어 자가 방전 속도를 저하시키면서 충 방전 용량의 감소가 느려지는 것을 알 수 있었다.
Electronic structures and chemical bonding of Li-intercalated $LiTiS_2$ and $LiTiO_2$ were investigated by using discrete variational $X{\alpha}$ method as a first-principles molecular-orbital method. ${\alpha}-NaFeO_2$ structure is the equilibrium structure for $LiCoO_2$, which is widely used as a commercial cathode material for lithium secondary battery. The study especially focused on the charge state of Li ions and the magnitude of covalency around Li ions. The average voltage of lithium intercalation was calculated using pseudopotential method and the average intercalation voltage of $LiTiO_2$ was higher than that of $LiTiS_2$. It can be explained by the differences in Mulliken charge of lithium and the bond overlap population between the intercalated Li ions and anions in $LiTiO_2$ as well as $LiTiS_2$. The Mulliken charge, which means the ionicity of Li atom, was approximately 0.12 in $LiTiS_2$ and the bond overlap population (BOP) indicating the covalency between Ti and S was about 0.339. One the other hands, the Mulliken charge of lithium was about 0.79, which means that Li is fully ionized. The BOP, the covalency between Ti and O, was 0.181 in $LiTiO_2$. Because of high ionicity of Li and the weak covalency between Ti and the nearest anion, $LiTiO_2$ has a higher intercalation voltage than that of $LiTiS_2$.
본 연구에서는 높은 인장강도와 탄성력을 가지는 다공성 폴리우레탄(polyurethane, PU)을 지지체(matrix)로 이용하고, 유기 전해액 ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC), tetraethylene glycol dimethylether(TG)와 1M $LiCF_3SO_3$를 부피비 1:1 비율로 혼합하여 액체 전해액을 제조하였으며, 높은 이론용량을 가지는 Li/S전지에 적용하여 전기 화학적 특성을 조사하였다. 1M $LiCF_3SO_3$에 TG를 첨가할 경우 유기 전해액의 함침량이 약 $750\%$ 증가하였으며 방전용량$(1065mAh/g{\cdot}sulfur)$ 및 사이클 특성이 가장 우수하였다. 1M $LiCF_3SO_3$에 TG/EC(v/v,1:1) 및 PC/EC(v/v,1:1)를 첨가한 경우 이온 전도도는 각각 $3.15\times10^{-3}(S/cm)$ 와 $3.18\times10^{-3}(S/cm)$로 나타났다.
다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.
Tri-block copolymer를 유연 템플레이트로 사용한 수열합성법에 의해 메조다공성 아나타제상 $TiO_2$ 나노입자를 합성하였다. 합성된 $TiO_2$ 재료는 $230m^2/g$의 매우 큰 표면적을 가졌으며 6.8 nm의 기공크기와 0.404 mL/g의 기공부피를 보였다. 리튬이 온전지 음극재로서의 가능성을 확인하기 위해 코인셀 테스트를 실시하였는데 0.1 C에서 240 mAh/g의 방전 용량을 얻었으며 이는 LTO ($Li_4Ti_5O_{12}$)의 이론 방전 용량인 175 mAh/g 보다 훨씬 큰 값이었다. 비록 C-rate가 증가함에 따라 용량이 감소하는 모습을 보였으나 메조다공성 $TiO_2$ 재료는 리튬 이온이 침투할 수 있는 큰 표면적을 제공할 수 있다는 면에서 여전히 리튬 이온전지의 음극재로서 가능성이 있다. 추가적으로 질소를 도핑하여 $TiO_2$ framework 내의 전자 이동을 향상시킴으로써 C-rate 증가에 따른 용량 감소를 일부 제어할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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