철(III)과 란타넘(III)이 혼합된 황산용액에서 황산나트륨에 의한 란타넘 복염의 침전 및 분리를 조사했다. 복염 침전에 영향을 줄 수 있는 여러 요인 중 황산나트륨 및 란타넘(III)의 농도, 반응온도 및 시간, 그리고 철(III) 농도에 대해 조사했다. 용액 중 Na+, SO42- 이온 및 란타넘(III) 농도가 높을수록 희토류 복염의 침전률이 증가했고, 반응온도가 100℃까지 증가함에 따라 란타넘 황산염 이온의 형성을 촉진해 희토류 복염의 침전률이 증가했다. 또한 반응시간이 증가할수록 철(III)의 침전률이 감소해 3시간 이후에는 거의 침전되지 않았고, 철(III) 농도는 복염 침전에 큰 영향을 미치지 않았다. 황산용액에 황산나트륨을 첨가하면 란타넘(III)을 선택적으로 침전시켜 철(III)과 분리할 수 있다.
철을 이용한 반응벽체 (permeable reactive barrier, PRBs) 기술은 유기 화합물로 오염된 지하수를 환원적 반응에 의해 정화시키는 공법이다. 벽체의 매질로 주로 사용되는 영가 철은 반응이 진행됨에 따라 점차 2가 및 3가 철로 산화되어 제거능이 점차 저감된다. 자연계에 존재하거나 동정된 철 환원 박테리아는 산화된 Fe(III)를 Fe(II)로 환원시키는 능력을 가지고 있으며 이와 같이 환원된 Fe(II)는 반응 표면적을 넓히고 다시 할로겐 유기 화합물을 환원적으로 제거할 수 있도록 한다. 본 연구는 철 환원 박테리아로 순수균인 Shewanella algae BrY에 의한 산화철의 환원 경향을 aqueous phase와 solid phase로 나누어 관찰하고 환원된 철이 TCE 제거에 미치는 영향을 iron(II,III) oxide와 iron(III) oxide를 대상으로 하여 파악하는 것을 목표로 하였다. 박테리아는 배지 내에 존재하는 Fe(III)를 우선적으로 사용하여 Fe(II)로 환원시켰으며 선택성은 떨어지지만 입자상의 산화철 표면에 존재하는 Fe(III)도 환원시켰다. 또한 동량의 산화철이 존재할 때 iron(II,III) oxide에 비해 박테리아가 전자수용체로 사용할 수 있는 Fe(III)가 풍부한 iron(III) oxide의 환원이 더 잘 일어남을 알 수 있었고, 환원된 Fe(II)는 박테리아 또는 다른 철 산화물과 침전을 형성하였으며 TCE와의 반응속도 및 제거 능력을 향상시키는 것으로 판단된다.
산소가 고갈된 혐기성 환경의 유기물 분해 및 물질순환에서 철 환원반응의 생태/환경적 중요성에 대해 고찰하였다. 다양한 해양환경에서 유기물 분해 시 철 환원이 차지하는 중요성은 미약한 수준에서 거의 $100\%$에 이르기까지 그 범위가 극단적으로 다양하게 나타났다. 일반적으로 철 환원은 Fe(III)의 농도가 높은 곳에서 황산염 환원보다 중요한 유기물 분해 경로로 나타나, 유기물 분해에서 철 환원의 중요성은 철 환원세균이 이용 가능한 Fe(III)의 공급정도에 의해 결정되는 것으로 인식되었다. 산소공급이 미약한 연안혐기성 퇴적토 내에서 Fe(III)의 공급은: (1)조석에 의한 퇴적물 내 공극수의 교환(tidal flushing): (2)저서동물에 의한 생물교란: (3)식생의 유무에 따른 퇴적물의 산화/환원 상태의 변화 등에 의해 주로 영향을 받는 것으로 나타났다 철 환원세균에 의한 유기물 분해 및 다양한 금속원소의 전환기능을 이용한 특정 유기오염원과 금속오염원의 생물정화는 우리나라와 같이 부영양화된 연안생태환경의 개선 및 독성 유t무기 오염원의 생물정화 등 연안역의 환경친화적 관리가 절실히 요구되는 환경에서 생태/환경공학 분야의 유용한 해결수단으로 간주된다.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
본 연구에서는 주문진사 입경, 일차 및 이차 코팅온도, 코팅시간, 및 초기 3가철 주입농도를 변화시키면서 철을 코팅시킨 모래흡착제(Iron-Coated Sand, ICS)를 제조하였다. ICS 제조의 최적조건은 코팅효율, 코팅된 철의 안정성, 및 비소제거능 으로부터 선정하였다. 철코팅 효율은 입경이 작은 모래를 지지체로 사용하고 일차코팅온도를 높여주었을 때 뚜렷이 향상되었다. 철의 코팅효율은 이차코팅온도 및 코팅시간에는 크게 영향을 받지 않았지만 As(V) 흡착능은 이차코팅온도가 증가됨에 따라 크게 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 결과들을 고려하여 ICS의 최적 이차코팅 조건을 $150^{\circ}C$ 온도조건과 1시간의 가열시간으로 선정하였다. Fe(III) 주입농도 변화에 따른 철 코팅효율은 0.8 Fe(III) mol/kg sand 될 때 까지는 뚜렷이 증가하였지만 그 이상에서는 큰 차이가 없었다. 기리고 Fe(III) 주입농도를 증가시킬수록 As(V) 흡착능도 증가하였으며 0.8 Fe(III) mol/kg sand 조건에서 최대값을 보여주었다. 이차 코팅온도 및 시간은 ICS 안정성의 주요변수로서 코팅온도를 높이고 코팅시간을 길게 할수록 ICS로 부터 용출되는 철의 양은 감소하였다. ICS에 대한 As(V)의 흡착은 낮은 pH에서 흡착량이 증가하는 전형적인 음이온형 흡착경향을 보여서 ICS는 강한 산성을 띄는 오염수내에 함유된 As(V)를 제거하는데 적용이 가능함을 알 수 있었다.
도데실황산나트륨(SDS)이 수식된 유리탄소전극에 의해 철(III) 이온의 정량분석이 선택성 있게 제안되었다. 이것은 SDS와 $Fe^{3+}$의 정전기적 인력으로 착물이 형성되는 데 근거한 것이다. 철(III) 이온의 정량분석은 시차펄스전압전류법(DPV)에 의해 하였고, 그 정량분석을 위한 $(DS^-)_n-Fe^{3+}$의 환원 피크는 +0.466(${\pm}0.002$)volt (vs. Ag/AgCl)였다. 철(III) 이온의 정랑분석을 위한 검량선은 $0.50{\times}10^{-5}{\sim}10{\times}10^{-5}mol/L$의 농도 범위에서 얻었으며, 검출한계는 $0.14{\times}10^{-5}mol/L$였다. $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$ 및 $Mn^{2+}$는 철(III) 이온의 정량에 거의 영향을 미치지 않으나, $CN^- $ 및 $SCN^-$은 철(III) 이온의 정량을 크게 방해하였다.
미생물에 의한 금속이온의 환원은 탄소와 금속의 생지화학적 순환에 영향을 줄 뿐만 아니라 또한 금속, 방사성원소, 그리고 유기물로 오염된 지하수와 토양의 정화에 있어서 중요한 역할 가능성을 시사하고 있다. 지구의 극한 환경(예: 심해저 퇴적, 알칼리성 호수 등)에서 서식하는 철환원 박테리아를 분리하여 금속이온의 환원과 광물 형성 등의 실험에 이용하여 본 결과에 의하면, 이들 철환원 박테리아는 Fe(III), Mn(IV), Cr(VI), Co(III), and U(VI)이온 등을 환원시킬 뿐만 아니라, 자철석($Fe_3$$O_4$), 능철석($FeCO_3$), 방해석($CaCO_3$), 능망간석($MnCO_3$), 비비아나이트 [$Fe_3$($PO_4$)$_2$ .$8H_2$O], 우라니나이트(UO) 등의 광물을 형성한다. 철 환원 박테리아에 의한 광물 형성과 금속이온의 환원에 영향을 미치는 주요소는 대기의 조성, 화학 조성, 및 박테리아의 종이다. 호열성 철환원 박테리아는 철수화물과 금속이온(Co, Cr, Ni) 등을 동시에 환원시켜 금속 치환된 자철석을 합성하며, 또한 석탄회 등을 이용하여 탄산염 광물을 형성하여 대기 중의 이산화탄소를 고정하는 역할을 하기도 한다. 따라서 미생물에 의한 금속이온이 환원은 자연계에서 철과 탄소의 지화학적인 순환에 영향 미치며, 또한 미생물에 의한 자철석의 합성은 산업적으로 많은 이용가치가 있을 것으로 본다.
철(III) 이온과 인산간의 착물형성에 관하여 넓은 인산산성범위(0${\sim}40{\%}$)에서 가시부스펙트럼과 용액으로 부터 분리해낸 화합물을 검토함으로써 연구하였다. 철(III)함유 인산용액의 전자흡수 스펙트럼은 19.2kK 및 24.1kK에서 철(III)-인산 착물형성을 나타내는 두개의 가시부 흡수를 나타내었다. 24.1kK 밴드의 인산농도에 따른 흡광도 변화의 측정으로부터 아마도 $[Fe(H_xPO_4)]^{x+}\;및\;[Fe_2 (H_xPO_4)]^{(3+x)+}$등 두개의 형태가 틀린 철(III)-인산착물이 존재함을 알 수 있었다. 이들 두화합물중 몰비가 1:1인 착물은 고체상태로 분리하는데 성공하였으며 인산이온은 염기도 1인 상태로 금속에 배위되어 있음을 알 수 있으나, 이합체로 생각되는 화합물은 분리해낼 수 없었다.
본 연구에서는 Streptomyces subrutilus P5의 생장과 세포내 외 철 함유 superoxide dismutase 활성을 비교 분석하여 철함유 superoxide dismutase의 분비 시점을 확인하고 분자 수준에서 이 효소의 분비에 관여하는 유전정보를 확인하고자 하였다. Streptomyces subrutilus P5의 균체 생장은 건체 중량을 측정하여 결정하였다. Glucose는 log phase에서 급격히 소모되어 24시간 후에 이르러 완전히 고갈되었다. 세포내의 철 함유 superoxide dismutase는 배양 후 3시간에 나타나며 세포외 철 함유 superoxide dismutase는 배양 후 7.5시간부터 나타난다. 따라서 superoxide dismutase는 용균에 의해서가 아니라 능동적인 분비기작에 의해서 세포 외로 분비된 것으로 추측할 수 있다. Streptomyces subrutilus P5의 sodF에는 signal peptide 유전정보가 존재하지 않았다. 그러나 sodF의 상류지역에서 다른 세균의 type III 분비단백질 유전자와 유사한 type III 분비상자가 발견되었다. Streptomyces 균주에서 type III 분비단백질이 존재할 가능성이 있음을 처음으로 제시하였다.
사면체 구조를 갖는 철(III)-옥살산 착화합물 5개와 팔면체 구조를 갖는 착화합물을 3개를 합성한 후 화학분석과 적외선스펙트럼을 이용하여 이들 착이온의 구조에 관하여 연구하였다. 이들중 $[FeC_2O_4Br_2]^-,$$[FeC_2O_4(NCS)_4]^{3-}$ 및 $[Fe_2(C_2O_4)_3Cl_4]^{4-}$등의 3개의 피리딘염은 아직 보고되지 않은 새로운 착물이며, 특히 이합체로 생각되는 착물 $(PyH)_4[Fe_2(C_2O_4)_3Cl_4]$는 광화학 반응성이 아주 큼을 알 수 있었다. 이들 여러 철(III)-옥살산 착물의 물전기전도도와 자기화율에 관한 측정결과도 함께 보고하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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