• 제목/요약/키워드: 질화처리

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다마스콘 및 관련 향료물질의 합성 : 베타다마스콘 (Synthesis of Damascones and Related Flavoring Compound : ${\bdta}$-Damascone)

  • 이우영;박정미;남기홍;장세영;박외숙
    • 대한화학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.483-487
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    • 1986
  • 방향을 지니는 천연물인 베타다마스콘(I)을 2,2,6-트리메틸시클로헥산온(II)으로부터 출발하여 합성하였다. 아세틸렌의 THF포화용액을 2차 부틸리튬으로 처리하여 얻은 모노아세틸화 음이온을 -78${\circ}C$에서 (II)와 반응시켜 에틴일하고, 이 때 생긴 에틴일카르비놀(III)을 옥살산 또는 포름산과 함께 끓여서 이성질화시켜 일종의 아세틸시클로헥산(IV)을 얻었다. (IV)를 2차 부틸리튬으로 처리하여 생성되는 엔올화 음이온을 잘 건조시킨 아세트알데히드와 반응시켜서 생성되는 베타히드록시케톤(V)을 파라톨루엔술폰산으로 탈수하여 트란스-2,2,6-트리메틸-1-크로톤일-1시글로 헥센, 즉 다마스콘(I)을 합성하였다.

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MA법에 의한 V-Co계 비정질합금의 제조 및 구조분석 (Fabrication and structural observation of amorphous V-Co alloy by mechanical alloying)

  • 이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.51-56
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    • 2012
  • 본 연구에서는 출발원료로 ${\sigma}$-VCo 금속간화합물과 $V_{50}Co_{50}$ 혼합분말을 각각 사용하여 기계적 합금화에 따른 비정질화 가능성을 조사하였다. X선 회절에 의해 얻어진 전구조인자 S(Q) 및 동경분포함수 RDF(r)의 결과로부터 볼밀링이 진행됨에 따라 비정질상의 구조적 특징이 분명히 관찰되었다. 120시간 MA 처리에 의하여 두 경우 모두에서 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 60시간 동안 MA 처리한 $V_{50}Co_{50}$ 분말시료의 열분석 에서는 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. X선 회절법에 의해 얻어진 전구조인자 및 동경분포함수의 분석으로부터 MA 시간에 따라 출발 결정상은 비정질상의 특징적인 원자구조로 서서히 변화함을 알 수 있었다.

$CaNi_5$ 수소저장합금의 전기화학 특성에 미치는 MG 처리 효과 (The Effect of Mechanical Grinding or Electrochemical Properties of $CaNi_5$ Hydrogen Storage Alloy)

  • 이창래;강성균
    • 전기화학회지
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    • 제2권2호
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    • pp.106-111
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    • 1999
  • [ $CaNi_5$ ] 수소저장합금의 전기화학적 충$\cdot$방전 특성에 미치는 MG(mechanical grinding) 영향이 Ar및 $H_2$ 가스분위기에서 조사되었다 MG공정중 $CaNi_5$ 합금은 표면 산화층의 파괴와 재생성 및 산화층 근방의 불균질화로 인하여 MG 15시간 이후부터 CaO와 Ni로 뚜렷한 상분리가 일어났다. $MG-CaNi_5$는 MG시간이 길어질수록 초기의 전기화학적 방전용량은 현저히 감소하였지만 충$\cdot$방전 싸이클의 증가에 따른 용량저하 속도는 $CaNi_5$합금에 비하여 낮았다. MG처리된 $CaNi_5$합금의 퇴화는 MG공정중의 상분리 및 불규칙화에 의한 수소의 가역반응 site의 감소 및 분극저항의 증가, KOH 전해질 내에서 합금 표면의 산화반응에 의한 부동태 피막형성에 기인하는 것으로 판단되었다.

아크로 증착된 TiN 박막의 특성 연구

  • 장승현;양지훈;박혜선;정재인
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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    • pp.177-177
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    • 2010
  • 티타늄 화합물은 뛰어난 물리적 특성과 인체 무해성을 가지고 있어 생체, 내식 및 내마모 재료 등에 널리 응용되고 있으며, 다양한 색상 구현을 통한 미려한 외관 등 기능성을 위한 표면처리 분야에도 많은 관심을 받고 있다. 이중 질화 티타늄은 금색을 대체할 수 있는 물질로 코팅방법과 기판온도, 바이어스, 질소유량 등과 같은 공정변수 제어를 통해 그 물성을 변화시킬 수 있어 기능적 측면과 함께 미려한 외관처리에 응용이 가능하다. 본 연구에서는 아크(cathodic arc) 코팅 시스템을 이용하여 다양한 조건에서 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. 아크 장비는 화합물 박막을 코팅할 수 있는 아크 소스와 시편 홀더, 가스 주입구, 시편 가열장치 그리고 배기 장치로 구성되어 있고, 아크 소스에 장착된 타겟은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였다. 시편과 타겟 간의 거리는 약 31cm이며, 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 된 강판(냉연 강판), 실리콘 웨이퍼를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ${\sim}10^{-6}$ Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ${\sim}10^{-4}$ Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고, 질소 유량, 온도, bias, 시간 등의 공정변수에 따라 코팅을 실시하였다. 질소의 유량이 80sccm 일 때, Ti 금속 결정구조가 나타났는데, 이는 질소와 충분하게 반응하지 못한 Ti이 기판에 코팅되어 나타나는 현상으로 판단된다. 색상변화에서는 질소 유량이 증가함에 따라 노란색이 짙어지며, TiN은 시편에 인가되는 bias 전압이 높아질수록 붉은색이 증가하고, 온도에 따른 큰 변화는 관찰되지 않았다. 공정변수에 따른 반사율 변화는 TiN의 경우 질소 가스 유량이 200sccm, bias 150V, 공정 온도 200도에서 반사율이 가장 높았으며, 코팅 시간이 짧을수록 반사율이 높아지는 경향을 나타냈다. 따라서 본 연구에서 얻어진 결과를 외관 코팅 분야에 응용한다면 장식성과 외관의 경도, 내마모성, 내식성의 향상 등 많은 장점을 가질 것으로 예상된다.

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자외선 조사 포도 잎에서 Stilbene 화합물의 동정과 함량의 변화 (The Identification of Stilbene Compounds and the Change of Their Contents in UV-irradiated Grapevine Leaves)

  • 최성진
    • 원예과학기술지
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    • 제29권4호
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    • pp.374-381
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    • 2011
  • Stilbene 화합물은 항산화 및 항균 활성을 가지는 폴리페놀계의 천연물이다. 포도를 포함하는 몇몇 종류의 식물에서 stilbene 화합물은 resveratrol의 유도체로서 매우 다양한 형태로 존재한다. 자외선 조사 포도 잎에서 stibene 화합물을 정량 분석하기에 앞서, 먼저 각 stilbene 화합물을 동정하기 위한 실험을 수행하였다. 이를 위하여, 자외선을 심하게 조사한 잎에서 stilbene 배당체를 추출하였다. 추출한 배당체 시료는 ${\beta}$-glucosidase를 이용하여 가수분해한 후, 특정 stilbene 화합물의 질량에 해당하는 m/z에서 HPLC-mass spectrometer를 이용하여 분석하였다. 효소적 가수분해에 의해 chromatogram상에는 glycoside에 해당할 것으로 예상되는 peak의 감소와 aglycone에 해당할 것으로 예상되는 peak 증가가 나타났다. 또한 stilbene 화합물의 광 이성질화를 유도하기 위하여 시료를 일광에 노출하였으며, 광 노출에 의해 trans-isomer에 해당할 것으로 예상되는 peak의 소멸과 cis-isomer에 해당할 것으로 예상되는 peak의 생성이 나타났다. Chromatogram상의 peak의 이러한 증감으로부터 각 peak의 성분을 유추하였다. 이러한 방법으로 포도 잎에서 16종의 stilbene 화합물을 동정할 수 있었으며 자외선을 조사한 포도 잎에서 동정된 화합물에 대한 정량적 분석을 수행하였다. 자외선 조사는 포도 잎에서 총 stilbene 함량의 상당한 증가를 가져왔는데 특히 trans-resveratrol은 수백 배 증가하였다. 또한, resveratrol보다 더 강한 radical 소거 활성을 가지지만 무처리 잎에서는 단지 미량으로만 존재하는 piceatannol의 함량 역시 수십배 증가하였다. 자외선 조사에 의한 이러한 stilbene 함량의 증가는 hormesis 현상으로서 포도의 스트레스 대응 반응의 하나로 생각된다.

N-Butene으로부터 i-Butylene 합성을 위한 Pt/MoO3/SiO2 촉매의 표면 구조 변화 (Morphological change of Pt/MoO3/SiO2 for the Synthesis of i-Butylene from n-Butene)

  • 김진걸
    • 공업화학
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    • 제7권5호
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    • pp.861-868
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    • 1996
  • n-butene의 i-butene으로의 골격 이성질화 반응은 발열반응으로서 열역학적으로 저온($100^{\circ}C{\sim}150^{\circ}C$)에서 최고수율을 나타내며 반응 mechanism은 carbonium ion의 형성과 methyl기의 골격치환에 따른 2step으로 규정된다. 산처리되어 강산점을 가지는 zeolite, alumina와 비교하여, $Pt/MoO_3/SiO_2$ 촉매 사용시 $110^{\circ}C$ 등온 환원반응 실험으로 설명되는 Proton의 증가된 표면 이동 속도는 골격 이성질화 반응시 carbonium ion의 형성을 빠르게 촉진시킬 수 있으며, 이에 따라 $110^{\circ}C$에서 1-butene의 수율은 최대치로 나타나며 부산물은 생성되지 않는다. $110^{\circ}C$에서의 등온 환원반응에서 $Pt/MoO_3/SiO_2$$Pt/MoO_3/Al_2O_3$보다 높은 proton spillover 속도를 보이지만 약 90분 경과한 $MoO_3$ 표면의 proton 포화상태에서는 i-butene의 반응수율이 같고, $MoO_3$가 없는 zeolite, $Pt/SiO_2$보다 높은 전환율을 보이므로 proton spillover에 의한 carbonium ion의 생성이 반응속도를 조절하는 것으로 나타난다. $Pt/MoO_3/SiO_2$에서 산점의 증가, Pt 및 $MoO_3$ 함량의 증감은 i-butene 수율에 영향을 미치지 않으며, 이는 proton spillover에 의한 Pt 표면위의 carbonium ion의 형성이 속도 결정 단계이기 때문인 것으로 사료된다.

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고정화 질화세균을 이용한 저농도 암모니아 폐수의 고도처리 (Advanced Wastewater Treatment of Low Concentration Ammonia Using the Immobilized Nitrifier Consortium)

  • 이정훈;김병진;김용하;이경범;임준혁;천재기;서근학
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제40권6호
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    • pp.763-768
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    • 2002
  • 본 실험은 polyvinyl alcohol을 이용하여 고정화한 질화세균을 공기부상식 생물반응기에 충진시켜 저농도의 암모니아성 질소(total ammonia nitrogen, TAN)를 제거시켰다. 공탑 공기 유속 0.83 cm/sec에서 제거속도는 $316.6{\pm}7.2g/m^3{\cdot}day$, 제거효율은 $92.8{\pm}2.2%$였다. 수력학적 체류시간이 0.5시간에서 0.05시간으로 감소함에 따라 제거속도는 점점 증가하였으며, 제거효율은 체류시간이 증가함에 따라 증가하였고 체류시간 0.35시간 이상에서 최대 제거효율을 나타냈다. 질산화의 최적 온도는 $30^{\circ}C$였으며 제거효율은 $95.5{\pm}1.5%$였고 $10^{\circ}C$의 저온에서도 79%의 제거효율을 보여줌으로써 저온에서의 질산화가 가능하며, 반응기 내 pH7-9에서 제거속도와 제거효율이 각각 $310{\pm}10g/m^3{\cdot}day$$94{\pm}3%$를 유지했다.

질화 지르코늄 코팅이 코발트 크롬 합금과 타이타늄 합금에서 의치상 레진과의 전단결합강도에 미치는 영향 (The effect of Zirconium Nitride coating on shear bond strength with denture base resin in Co-Cr alloy and titanium alloy)

  • 박찬;이경훈;임현필
    • 구강회복응용과학지
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    • 제32권3호
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    • pp.194-201
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    • 2016
  • 목적: 본 연구는 Co-Cr, Ti-6Al-4V 합금에 Zirconium Nitride (이하 ZrN) 적용 시, 의치상 레진과의 접착력을 비교하는 것이다. 연구 재료 및 방법: Co-Cr, Ti-6Al-4V 디스크(직경 10 mm, 두께 2.5 mm)를 각각 14개씩 제작하였고, ZrN 코팅에 따라 2개의 그룹으로 나누었다. Primer로 시편 전처리 후, 의치상 레진(직경 6 mm, 두께 5 mm)을 부착하였다. 표면 측정기를 이용하여 시편의 거칠기를 측정한 후, 만능 시험기를 이용하여 전단결합강도를 측정하였으며, 이원분산분석으로 통계 분석하였다. 시편 표면과 파절 양상을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 결과: ZrN을 코팅한 시편에서 유의하게 높은 표면 거칠기를 나타내었고(P < 0.05), 전단결합강도는 낮았다(P < 0.001). ZrN 코팅 시편에서는 혼합성 파절과 부착성 파절이 함께 나타났다. 결론: Co-Cr, Ti-6Al-4V 합금에서 ZrN 코팅 처리는 의치상 레진과의 결합력을 약화시켰다.

In-Situ 반응소결에 의한 전도성 $Si_3N_4$-TiN 복합세라믹스 제조 (Fabrication of Electroconductive $Si_3N_4$-TiN Ceramic Composites by In-Situ Reaction Sintering)

  • 이병택;윤여주;박동수;김해두
    • 한국재료학회지
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    • 제9권6호
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    • pp.577-582
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    • 1999
  • 전도성 $Si_3N_4$-TiN 세라믹 복합재료를 제조하기 위해 성형체를 $1450^{\circ}C$에서 20시간 질화처리한 후 $1950^{\circ}C$에서 3.5시간 가스압소결 기술에 의해 후소결하였다. 초기 분말로 약 $10\mu\textrm{m}$로 된 상용 Si분말, 100mesh와 325mesh로된 Ti분말, 그리고 미세한 $\2.5mu\textrm{m}$ TiN분말을 사용하였다. Ti분말울 사용한 $Si_3N_4$-TiN 소결체에서 상대밀도 및 파괴인성값은 다량의 조대한 기공의 존재로 인하여 낮은 값을 보였다. 그러나 TiN분말을 사용한 $Si_3N_4$-TiN 복합체에서 파괴인성, 파괴강도 및 전기저항은 각각 $5.0MPa{\cdot}m^{1/2}$, 624MPa 그리고 $1400{\omega}cm$였다. 복합체에서 TiN 업자의 분산은 $Si_3N_4$ 업자의 조대한 봉상형태로의 성장올 방해하며 $Si_3N_4$/TiN 계면에 강한 변형장울 만든다. $Si_3N_4$-TiN 복합체의 전기전도도 및 기계적 특성을 향상시키기 위해 TiN 업자가 균일하게 분산 된 미세조직 제어가 요망된다.

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금속 임플란트 소재의 내마모성 향상을 위하여 적용되는 질소 이온주입 및 이온도금법의 한계 (Limitation of Nitrogen ion Implantation and Ionplating Techniques Applied for Improvement of Wear Resistance of Metallic Implant Materials)

  • 김철생
    • 대한의용생체공학회:의공학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.157-163
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    • 2004
  • 금속 임플란트 재료들의 마모저항을 향상시키기 위하여 질소 이온주입 및 이온도금 기술을 적용하였다. 질소 이온주입 된 초내식성 스테인리스강(S.S.S)의 마모이온용출 특성을 S.S.S, 316L SS, TiN코팅된 316S SS와 비교 평가하기 위하여 탄소로 원자흡수분광분석기를 이용하여 시편들로부터 마모용출된 Cr과 Ni 이온량을 측정하였다. 또한, 저온아크증착법을 이용하여 TiN, ZrN, TiCN코팅된 Ti(Grade 2)원반의 마모저항을 비교하였고, 질소이온주입 및 질화물 코팅된 표면충의 화학적 조성은 SAES(scanning Auger electron spectroscopy)를 이용하여 분석하였다. 질소 이온주입된 S.S.S 표면으로부터 마모에 의하여 용출된 Cr과 Ni 이온량은 표면처리하지 않은 스테인리스강들에 비하여 크게 감소하였다 그러나 인공고관절에 걸리는 하중조건 하에서 실행된 마모이온용출실험에서 이온에너지 100 KeV로 질소이온 주입된 표면층은 20만회 내에서 쉽게 제거되었다. 질화물 코팅된 Ti 시편들의 마모저항도 크게 향상되었고, 그 마모특성은 코팅층의 화학적 조성에 따라 크게 차이가 났다. 코팅두께 3Um의 코팅시편들 중 TiCN 코팅된 티타늄이 가장 높은 내마모 특성을 보였으나 같은 하중조건 하에서 disk(Ti)-on-disk 마모실험에서 그 질화물 코팅면들의 마모 무게감 소비는 1만회 아래에서 모두 Ti의 마모비와 유사하게 전환되었다. 본 실험으로부터 얻어진 연구결과에 의하면, 100 KeV 질소이온주입 및 두께 3$\mu\textrm{m}$의 길화코팅된 표면층의 경우 표면 경화충의 깊이가 충분치 않아 높은 하중을 받는 임플란트의 마찰부위에 사용하기에는 한계가 있음을 보였다.