$V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금은 많은 양의 수소를 흡수할 수 있으나 KOH 전해질내에서 방전이 되지 않기 때문에 Ni-MH 전지의 음극재료로 사용할 수 없었다. 이와 같은 $V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금을 전해질내에서 수소흡수/방출에 대한 촉매효과를 갖도록 Ni 분말과 소결하였다. Ni 분말과 소결한 모든 시편은 KOH 전해질내에서 10 Cycle 이내에 활성화 되었다. 방전용량은 소결시 첨가된 Ni 분말의 양에 따라 maximum 거동을 보였다. 가장 높은 방전용량을 보여준 전극의 경우는 소결시 첨가된 Ni 분말의 양이 25wt.%이며 그 방전용량은 302mAh/g이었다. SEM과 EDS 그리고 XRD 분석결과 소결시 $VNi_3$가 형성됨을 알 수 있었다. $V_{0.9}Ti_{0.1}$ 합금의 표면에 형성된 $VNi_3$는 전극의 최적방전조건과 밀접한 관련이 있음을 알 수 있었다. Brewer-Engel 이론에 의하면 $VNi_3$는 수소의 evolution에 대한 전기적 촉매효과가 매우 높다고 보고하고 있으며, 이러한 효과는 본 실험결과 교환전류밀도의 증가와 방전시 과전압의 감소로써 나타났다. 본 연구에서는 수소의 저장용량은 크나 KOH 전해질내에서 방전되지 않는 합금을 사용하여 Ni-MH 전지용 음극개발을 하기 위해 Ni분말과 소결하여 합금의 표면을 변화시키는 새로운 방법을 제안하고자 한다.
[ $Mg_2Ni$ ] 합금 및 $Mg_2Ni$와 카본 혼합물 입자의 수소저장 특성에 대한 기계적 분쇄(MG, Mechanical Grinding) 처리 효과를 고온 가스상의 PCT 측정 및 전기화학적인 마이크로 전극 측정법 등에 의해 검토되었다. PCT 측정은 약 $300[^{\circ}C]$의 고온에서 실시되었으며 전기화학적인 실험은 카본-섬유로 구성된 마이크로 전극을 1M KOH 수용액 속에서 조정자를 사용하여 MG 처리한 합금 단일입자에 접촉시켰다. 그 결과 $Mg_2Ni$ 합금과 카본 혼합물 입자의 경우 가스상에서 수소 해리압이 감소하고 상온에서 전기화학적인 수소화 특성이 크게 개선되었다. 이것은 기계적 분쇄(MG) 작용에 의한 합금의 미세화 및 나노화에 기인한다고 판단된다. 즉 고온 가스상의 PCT 측정 결과 수소 해리압이 MG 처리에 의해 0.55[MPa]에서 0.42[MPa]로 감소하였으며 동일 샘플 입자에 대해 마이크로 전극에 의한 평가에서도 수소화 피크가 보다 분명하게 관찰되었다.
본 연구는 Chemical hydride 형태의 수소발생제를 포함한 액체연료를 이용한 신개념의 알칼라인 연료전지의 특성을 분석하였다. Chemical hydride는 연료전지의 수소공급원으로써 사용될 수 있으며, 본 연구팀은 KOH 전해질에 수소발생제인 Sodium Borohydride ($NaBH_4$)를 첨가하여 제조된 액체연료를 알칼라인 연료전지에 공급함으서 상온에서 매운 우수한 전기 화학적 성능결과를 얻을 수 있었다. 이때 음극 찰물질로 $ZrCr_{0.8}Ni_{1.2}$ 수소저장합금이 사용되었으며, 양극은 방수처리된 카본지 위에 분산된 Pt/C 가 사용되었고, air가 latm으로 양극에 공급되었다. 음극에 대한 XRD 분석결과 음극에서의 산화에 의해 Sodium Borohydride ($NaBH_4$)가 분해되어 수소가 발생되며, 연속적으로 액체연료가 주입되어도 전지가 작동하는 것을 확인할 수 있었다. 이때 에너지밀도는 6,000 Ah/kg (for $NaBH_4$ or $KBH_4$)이다.
The volume expansions of $Ti_{0.95}Zr_{0.05}V_{0.4}Mn_{1.45}Fe_{0.1}Cr_{0.05}$ alloy during hydrogenation with various conditions have been investigated. The theoretical volume expansion measured with XRD for this alloy with hydrogenation was 21%. The apparent volume expansion of this alloy ingot with hydrogenation was composed of two effects. One is a hydrogenation and the other is a pulverization. The apparent volume of free alloy powder was 1.8 times greater than that of an ingot, implying the pulverization effect on the apparent volume expansion is 80%. The apparent volume expansion of the alloy ingot with hydrogenation under a unconstrained condition was about 80 (${\pm}15$)%, much smaller than that of free alloy powder which expected as 118%. In addition, The apparent volume expansion of the alloy ingot with hydrogenation under a constrained condition(Al container) was about 50%, much smaller than that of the unconsrained. This reduced apparent volume expansion of the alloy ingot could be attributed to an arrangement of alloy powder keeping its original shape of the ingot even after hydrogenation.
본 논문은 마이크로 전극 측정 시스템을 사용하여 차세대 신동력 산업인 HEV(Hybrid Electric Vehicle) 및 수소연료전지(PEMFC) 차량용 니켈 수소전지의 전극소재로 사용되고 있는 수소저장합금(Mm : misch metal, $MmNi_{3.55}Co_{0.75}Mn_{0.4}Al_{0.3}$)의 단일 입자에 대해 전기화학적 수소 흡방출 특성 평가를 수행 하였다. 즉 Carbon fiber 마이크로 전극을 합금 입자 한개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고, Cyclic Voltammetry 및 Galvanostatic 충방전 실험을 수행하였다. 그 결과 단일 입자의 방전용량은 약 280[mAh/g]로 이론용량의 약 90[%]의 특성을 보여 주었다. 데이터는. 실제 Ni-MH전지를 구성하는 합금입자 그리고 폴리머 바인더로 구성된 Composite film 전극과 비교 하였다. 추가적으로 합금의 단일 입자에 있어 in situ 미분화 현상을 관찰하였다. 마이크로 전극 측정 시스템에 의한 단일 입자의 전기화학적 평가는 기존의 Composite Film 전극에 비해 수소저장합금에 대해 보다 상세하고 정확한 정보를 쉽게 얻을 수 있었다.
Heat and hydrogen transfer characteristics have been experimentally investigated for a hydride reaction bed, in which hydride material LaN $i_{4,7}$A $l_{0.3}$ is contained for hydrogen storage. This problem is of particular interest in the design of metal hydride devices such as metal-hydride refrigerators, heat pumps, or metal-hydride storage units. Transient behavior of hydrogen transfer through the hydride materials as well as heat transfer is studied during absorption and desorption processes in detail. The experimental results obtained indicate that the mass flow of the hydrogen is strongly affected by the governing parameters, such as the initial pressure of the reaction bed, absorption or desorption period, and cooling or heating temperature. These mass transfer results are along with the heat transfer rate between hydride materials and heat transfer medium in the reaction bed.d.d.
산업용 밀폐형 니켈수소전지에 사용되는 수산화니켈 및 수소저장합금 전극에 대해 반쪽전지 시험에 의한 전기화학적 특성을 조사하고, 대용량 밀폐형 니켈수소전지를 제작하여 전지의 충전 효율 및 내압 특성에 대해 평가하였다. 전기화학적 특성 실험은 전지의 충방전 사이클에 따른 전지 내압 상승 억제를 목표로 수산화니켈 전극 및 수소저장합금 전극에 대해 전위주사법을 이용하여 수행하였다. 전위주사법 실험 결과, 수산화니켈 전극의 프로톤 산화 환원 반응 양태, 산소발생 거동, 그리고 수소저장합금 전극의 수소화 반응 특성을 명확히 파악할 수 있었다. 또한 산소 과전압이 높은 수산화니켈 분말과 수소 활성화 특성이 우수한 수소저장합금 분말을 사용하여 제작한 130 Ah 니켈수소전지의 충전 효율은 1 C 전류로 충전 시 98% 수준이 얻어 졌으며 과충전 시 전지 내압이 4 atm 이하로 유지됨을 확인하였다. 그리고 충방전 사이클에 의한 전지 보존 용량도 약 400 사이클에서 약 95% 수준으로 그 특성이 우수함을 알 수 있었다.
[ $Mg_2Ni$ ]계 합금 입자의 수소저장 특성에 대한 표면처리 효과가 마이크로 전극 측정법에 의해 검토되었다. 카본-섬유로 된 마이크로 전극을 KOH 수용액 속에서 조정자를 사용하여 수소 단일입자에 접촉시켰다. 상온에서 $Mg_2Ni$ 합금의 수소저장 특성은 니켈 도금용액에 의한 표면 처리에 의해 크게 개선되었다. 니켈 도금용액 속에 있는 함유된 나트륨염(sodium phosphate 및 sodium dihydrogen citrate)이 합금을 아몰퍼스와 같은 형태로 만들었으며, 그 결과 상온에서 수소 흡장/방출 용량이 최초의 17[mAh/g]에서 150[mAh/g]로 향상되었다. 합금 입자 내에서 수소원자의 겉보기 화학적 확산계수를 계산하기 위하여 Potential-step 실험을 실시하였으며 데이터 해석을 위해 구형확산 모델을 적용하였다. 실험결과로서 겉보기 확산계수($D_{app}$)는 수소 흡장 및 방출되는 전 과정에서 $10^{-8}{\sim}10^{-9}[cm^2/s]$ 수준인 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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