The ion-beam induced changes in the characteristics of gadolinium doped ceria (GDC) pellets have been studied by UV-visible spectroscopy (UV-vis), SEM, and XRD. Implanted ions were protons or Xe ions with the energy of 120 keV or 5 MeV. Densely sintered pristine GDC pellets have cubic fluorite structure and are brown in color. As the ion irradiation proceeded, its color gradually turned into light black and finally into dark black. XRD patterns of GDC pellets were closely related with ion energy and the penetration depth of X-ray. It showed that upon the ion irradiation (120 keV) the lattice parameter of the cubic fluorite phase just beneath the surface is increased.
This paper reports the effect of sintering processes and additives on the microstructures and mechanical properties of $ZrB_2$-SiC composite ceramics. We fabricated sintered bodies of $ZrB_2$-20 vol.% SiC with or without sintering additive, such as C or $B_4C$, densified by spark plasma sintering as well as hot pressing. While almost full densification was achieved regardless of sintering processes or sintering additives, significant grain growth was observed in the case of spark plasma sintering, especially with $B_4C$. With sintered bodies, mechanical properties, such as flexural strength and Vickers hardness, were also examined.
Ce-pyrochlore (CaCe $Ti_2$O_7)was synthesized to study its properties and phase relations in CaO-Ce $O_2$-Ti $O_2$ system because Ce-pyrochlore was known as a promising material for the immobilization of radioactive actinide. The samples were prepared from the high purity starling materials under the pressure of 200~400 kg/$\textrm{cm}^2$ at room temperature, and annealed at 1000~ 150$0^{\circ}C$. The Synthesized samples were analysed and indentified with XRD and SEM/EDS methods. The optimal formation condition of Ce-pyrochlore was at 130$0^{\circ}C$ under $O_2$ atmosphere and the chemical composition of it wasCa$Ca_{1-x}Ti_{2-y}O_{7-x-2y}$(x=0.03-0.05, y=0.02~0.04) At temperature between 130$0^{\circ}C$ 140$0^{\circ}C$, Ce-pyrochlore underwent rapidly the incongruent decomposition to perovskite. Ce-perovskite, a partial solid solution between perovskite and loparite (C $e_{0.66}$Ti $O_3$), was observed as a major phase above 140$0^{\circ}C$.>.
The synthesis of polyphase waste form, which is an immobilization matrix fur the high level radioactive wastes, was performed with the mixed composition of garnet and spinel $(Gd_3Fe_5O_{12}+(Ni_xMn_{1-x})(Fe_yCr_{1-y})_2O_4)$ in the range of 1200 to $1400^{\circ}C$. The phases synthesized from all stoichiometric compositions were garnet, perovskite, and spinel. Especially, garnet was synthesized only in the composition of the highest content of Fe(y=0.9), whereas it was not synthesized in other compositions. This result indicated that the content of Fe was closely related to the formation of garnet. The composition of garnet revealed that the content of Gd was exceeded and that of Fe was depleted. Preferential distribution of elements in the phases can be attributed to the nonstoichiometric composition of garnet.
Kim, Young-Kook;Sohn, In-Ho;Chae, Kun-Sik;Lee, Su-Dae;Sul, Chung-Sik;Noh, Kyong-Suk;Song, Jae-Heung;Lee, Sang-Yun;Doh, Sih-Hong
Korean Journal of Materials Research
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v.8
no.2
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pp.173-178
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1998
$MgB_4O_7$: Tb, Tm, Dy, La, Ho and Nd phosphors have been prepared by sintering around $580^{\circ}C$ for 2 hours followed by flowing Ar gas. Activation energy and kinetic order of main peak of glow curve were studied by two methods peak shape method and initial rise method. By these methods, the estimated activation energies were $0.76\pm0.02eV$(Tb doped), $0.94\pm0.03eV$(Tm doped), $0.72\pm0.02eV$(Dy doped), respectively. The TL phosphors prepared in this work may be utilized to radiation sensor elements becaue of their high sensitivity to low energy X-ray.
Pyrochlore is known as one of the most promising materials for the immobilization of radionuclide in high level waste. This study included the synthesis, phase relation and characteristics of $pyrochlore(CaCeZr_xTi_{2-x}O_{7,\;x=0.2\~2.0)$ in the system of Ca-Ce-Zr-Ti-O. Using the CPS(Cold pressing and sintering) method, the mixtures of $CaCO3_,\;CeO_2,\;ZrO_2\;and\;TiO_2$ oxides were pressed, and sintered at $1100\~1600^{\circ}C$ for 20 hours. The optimal synthetic conditions at various compositions were differed from 1300 to $1600^{\circ}C$ Even in the optimal temperatures, pyrochlore or fluorite coexisted with minor amount of perovskite, $CeO_2\;or\;Ce_{0.75}Zr_{0.25}O_2$. It was confirmed that pyrochlore and fluorite structures were stable at $x\leq0.6\;and\;x\geq1.0$, respectively. Especially, the compositions of pyrochlore or fluorite showed non-stoichiometric compositions in that contents of Ca and Ti were more deficient and those of Zr and Ce were more excess than batch compositions with the increase of x value. These characteristics stemmed from the behavior of elements occupied at eight- and six-coordinated site, and then caused the coexistence of perovskite, $CeO_2\;or\;Ce_{0.75}Zr_{0.25}O_2$ along with pyrochlore or fluorite.
Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers
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v.19
no.3
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pp.83-88
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2015
Coating materials used in the electron beam (EB) deposition method, which is being studied as one of the fabrication methods of thermal barrier coating, are exposed to high power electron beam at focused area during the EB deposition. Therefore the coating source for EB process is needed to form as ingot with appropriate density and microstructure to sustain their shape and stable melts status during EB deposition. In this study, we tried to find the optimum powder condition for fabrication of ingot of 8 wt% yttria stabilized zirconia which can be used for EB irradiation. It seems that the ingot, which is fabricated through bi-modal type initial powder mixture which consists of tens of micro and nano size particles, was shown better performance than the ingot which is fabricated using monolithic nanoscale powder when exposed to high power EB.
Structural sites which cations can occupy in garnet structure are centers of the tetrahedron, octahedron, and distorted cube sharing edges with the tetrahedron and octahedron. Among them, the size of cation occuping at tetrahedral site (the center of tetrahedron) is closely related with the size of a unit cell of garnet. Accordingly, garnet containing iron with relative large ionic radii in tetrahedral site can be considered as a promising matrix for the immobilization of the elements with large ionic radii, such as actinides in radioactive wastes. We synthesized several garnets with the batch composition of $Ca_{1.5}GdCe_{0.5}ZrFeFe_3O_{12}$, and studied their properties and phase relations under various conditions. Mixed samples were fabricated in a pellet form under a pressure of $200{\~}400{\cal}kg/{\cal}cm^2$ and were sintered in the temperature range of $1100\~1400^{\circ}C$ in air and under oxygen atmospheres. Phase identification and chemical analysis of synthesized samples were conducted by XRD and SEM/EDS. In results, garnet was obtained as the main phase at $1300^{\circ}C$, an optimum condition in this system, even though some minor phases like perovskite and unknown phase were included. The compositions of garnet and perovskite synthesized from the batch composition of $Ca_{1.5}GdCe_{0.5}ZrFeFe_3O_{12}$ were ranged $[Ca_{l.2-1.8}Gd_{0.9-1.4}Ce_{0.3-0.5}]^{VIII}[Zr_{0.8-1.3}Fe_{0.7-1.2}]^{VI}[Fe_{2.9-3.1}]^{IV}O_{12}$ and $Ca_{0.1-0.5}Gd_{0.0-0.8}Ce_{0.1-0.5}\;Zr_{0.0-0.2}Fe_{0.9-1.1}O_3$, respectively. Ca content was exceeded and Ce content was depleted in the 8-coordinated site, comparing to the initial batch composition. This phenomena was closely related to the content of Zr and Fe in the 6-coordinated site.
Garnet has been considered as a possible matrix for the immobilization of radioactive actinides. It is expected that Febased garnet be able to have the high substitution ability of actinide elements because ionic radius of Fe in tetrahedral site is larger than that of Si of Sibased garnet. Accordingly, we synthesized Fegarnet with the batch composition of $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$$O_{12}$ and $Ca_2$CeZrFeF $e_3$$O_{12}$ and studied their phase relations and properties. Mixed samples were fabricated in pellet forms under the pressure of 400 kg/$\textrm{cm}^2$ and were sintered in the temperature range of 1100∼140$0^{\circ}C$ in atmospheric conditions. Phase identification and chemical composition of synthesized samples were analyzed by XRD and SEM/EDS. In results, where the compounds were sintered at 130$0^{\circ}C$, we optimally obtained Fegarnets as the main phase, even though some minor phases like perovskite were included. The compositions of Fegarnets synthesized from the batch compositions of $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$$O_{12}$ and $Ca_2$CeZrFeF $e_3$$O_{12}$, are $Ca_{2.53.2}$C $e_{0.30.7}$Z $r_{1.82.8}$F $e_{1.93.2}$$O_{12}$ and $Ca_{2.22.5}$C $e_{0.81.0}$Z $r_{1.31.6}$ F $e_{0.4.07}$ F $e_{33.2}$$O_{12}$, respectively. Ca contents were exceeded and Ce contents were exceeded or depleted in 8coodinated site, comparing to the initial batch composition. These results were caused by the compensation of the difference of ionic radius between Ca and Ce.
In this research, composite alumina was prepared to add the various promoters by sol-gel method and examined its thermal stability. After sintering at $1,200^{\circ}C$, the thermal stability resulted in following order, $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$, in accordance with adding the promoters. Especially in case of silica-added alumina, a phase transformation temperature to ${\alpha}$-alumina increased about $150^{\circ}C$ and after sintering at $1,200^{\circ}C$, it showed to maintain in ${\gamma}$-form and ${\delta}$-form alumina phase. Also it showed an increase of surface area from $3m^2/g$ to $71m^2/g$ compared with pure ${\alpha}$-alumina. In the case of silicaadded alumina, the characterization change of this alumina particle resulted in a delay of phase transformation because Si-O-Al bond was increased when sintered at high temperature. In case of lanthanum-added alumina, there was a sintering delay phenomenon in inter-particles as $LaAlO_3$ structure existed. The existence of lanthanum structure was confirmed by XRD and XPS analysis. It appeared on the alumina surface as $La_2O_3$ structure when it was sintered under $1,000^{\circ}C$, as the perovskite structure of $LaAlO_3$ at above $1,000^{\circ}C$ and as the magneto-plumbite structure of $LaAl_{11}O_{18}$ at above $1,300^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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