평판형 고체산화물 연료전지 스택의 고온 밀봉 구조에 대하여 설명하고 스택 운전 후 사후 분석을 통하여 밀봉재와 금속 분리판의 계면반응에 대하여 고찰하였다. 대표적인 고온 밀봉재인 Barium-Silicate 계 결정화 유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판은 스택의 작동온도인 $700{\sim}850^{\circ}C$ 에서 고온 반응을 통하여 계면에 반응생성물을 형성하는 것이 확인되었다. 이러한 계면반응은 장기 운전시 SOFC 스택 성능 저하의 원인이 되고, 열 싸이클(작동온도${\leftrightarrow}$상온)을 가하면 계면반응 생성물이 delamination 되어 밀봉구조가 파괴되어 수명을 단축시키게 된다. 계면반응은 Fe-Cr 계 금속 분리판의 산화물인 Cr 산화물, Fe 산화물이 밀봉유리 소재와 반응을 일으키는 것이 주요 원인으로 판명되었다. SOFC 스택에서 열 싸이클시 계면반응에 의하여 기밀도가 감소하는 현상이 확인되었으며, 밀봉 구조의 어느 부분에서 계면반응이 진행되는지 관찰하였다. 이러한 계면반응을 막기 위해서는 금속 분리판과 밀봉유리 사이에 계면반응을 억제하는 보호층을 형성하는 방법이 효과적이다. 본 연구에서는 보호층으로서 밀봉유리 및 Fe-Cr 계 금속 분리판과의 계면반응성이 낮고 열팽창 계수가 비슷한 Yttria Stabilized Zirconia 층을 APS(Atmospheric Plasma Spray) 공정을 이용하여 형성하였다. 밀봉유리/YSZ 보호층/금속분리판은 gas-tight 한 밀봉 구조를 형성하였으며, YSZ 보호층은 밀봉유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판 소재와 계면반응을 효과적으로 억제하는 것이 확인되었다.
본 연구에서는 양쪽성 계면활성제인 lauryl sulfobetaine(LSB)과 혼합계면활성제를 이용하여 광범위한 온도변화에서 4-클로로벤조산의 가용화현상을 알아보고자 한다. 이런 가용화현상에 미치는 온도효과와 계면활성제분자에서 알킬기의 길이에 대한 효과를 조사하였다. 가용화상수값($K_s$)은 UV/Vis 법에서 용액의 전체 흡광도를 측정하여 계면활성제의 농도에 대해 도시하여 그 기울기로부터 구하였다. 모든 계면활성제용액에서 4-클로로벤조산의 가용화에 대한 ${\Delta}G^o_s$값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, 온도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 ${\Delta}H^o_s$값과 ${\Delta}S^o_s$값은 모두 양의 값을 나타내었으며, 온도가 증가할수록 증가하였다. 즉, 계면활성제의 종류와 온도의 변화에 따라 $K_s$ 값과 열역학적 함수값이 큰 폭으로 변하였으며, 그런 결과로부터 4-클로로벤조산이 미셀의 어느 부분에 가용화되는지를 예측할 수 있었다.
단결정 성장과정에서 고액계면의 위치와 형상이 결정의 품질에 영향을 준다는 사실은 이미 잘 알려져 있다. 따라서 이를 결정해 주는 노내 온도분포의 파악은 매우 중요하다. 본 연구에서는 VGF 단결정법을 대사응로 발열체의 온도만을 이용하여 노내 온도분포를 구할 수 있는 프로그램을 개발하였으며,이를 사용하여 지지봉 및 도가니의 재질과 크기가 고액계면의 형상에 미치는 영향을 검토해 보았다. 지지봉의 반경이 클수록, 열전도도가 작을수록 평활한 고액계면이 나타나 . 열전도도가 등방성을 가진 도가니의 경우, 열확산계수의 증가에 따라 고액계면이 더 오목해지는 경향을 보였다. PBN과 석영 도가니의 계산 결과 비교를 통하여 도가니 열전도돋의 이방성이 고액계면에 미치는 영향을 고찰해 본 결과, 계면의 위치에 따라서 다른 양상을 보인다는 것을 알았다.것을 알았다.
이종접합 태양전지 제작을 위해 기판의 buffer layer로 사용되는 기존의 a-Si 박막을 SiON 박막으로 대체하려는 연구가 진행 중이다. 기존의 a-Si 박막은 대면적에서 균일도를 담보하기 어렵고, 열적 안정성에 취약한 문제점이 있다. 이에 반해 SiON 박막은 일종의 화학 반응인 oxidation 방법으로 형성이 되기 때문에 막의 균일도를 담보 할 수 있고, $400^{\circ}C$이상의 온도에서 형성되기 때문에 열적 안정성이 우수한 장점이 있다. 이러한 장점에도 불구하고 기판위에 직접 형성이 되기 때문에 기판과 SiON 계면 사이의 pssivation이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 비정질 실리콘 이종접합 태양전지에 적용키 위한 SiON 박막을 형성하고, 기판과 SiON 계면에서의 passivation 향상을 위한 계면 결함 감소에 대한 연구를 진행하였다. 실험을 위한 SiON 박막은 공정온도 $450^{\circ}C$, 공정압력 100 mTorr, 증착파워 120 mW/cm2에서 5분간 증착하였으며, 이때 50 sccm의 N2O 가스를 주입하였다. 증착된 박막은 2~4 nm의 두께로 증착이 되었으며, 1.46의 광학적 굴절률을 가지는 것으로 분석되었다. 계면의 결함을 줄이기 위해 PECVD를 이용한 NH3 plasma treatment를 실시하였다. 공정온도 $400^{\circ}C$, 공정압력 150mTorr~450 mTorr, 플라즈마 파워 60mW/cm2에서 30분간 진행하였으며, 50 sccm의 N2O 가스를 주입하였다. 계면의 결함이 줄었는지 확인하기 위해 C-V 측정을 위한 시료를 제작하여 분석을 하였다. 실험 결과 VFB가 NH3 plasma treatment 이후 positive 방향으로 shift 됨을 알 수 있었다. Dit 분석을 통해 공정 압력 450 mTorr에서 $4.66{\times}108$[cm2/eV]로 가장 낮은 계면 결함 밀도를 확인 할 수 있었다. 결과적으로 NH3 plasma 처리를 통해 positive charge를 갖는 N-content가 형성되었음을 예측해 볼 수 있으며, N-content가 증가하면, 조밀한 Si-N 결합을 형성하면서, boron 및 phosphorus diffusion을 막는데 효과적이다. 또한, plasma treatment 과정에서 H-content에 의한 passivation 효과를 기대할 수 있다.
III-V족 화합물 반도체의 일종인 InSb는 77 K에서 0.23 eV의 작은 밴드 갭을 가지며 높은 전하 이동도를 가지고 있기 때문에 대기권에서 전자파 흡수가 일어나지 않는 3~5 ${\mu}m$범위의 장파장 적외선 감지가 가능하여 중적외선 감지 소자로 이용되고 있다. 하지만 InSb는 밴드 갭이 매우 작기 때문에, 소자 제작시 누설전류에 의한 소자 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 다른 화합물 반도체에 비해 녹는점이 낮고, 휘발성이 강한 5족 원소인 Sb의 승화로 기판의 화학양론적 조성비(stoichiometry)가 변하기 쉬워, 계면특성 저하의 원인이 된다. 따라서 우수한 특성을 가지는 적외선 소자의 구현을 위해서, 저온에서 계면 특성이 우수한 고품질의 절연막 증착 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 InSb 기판 위에 $SiO_2$, $Si_3N_4$의 절연막 형성시 증착온도의 변화에 따른 계면 트랩 밀도를 분석하였다. $SiO_2$, $Si_3N_4$ 절연막은 플라즈마 화학 기상 증착법(PECVD)을 이용하여 n형 InSb 기판 위에 증착하였으며, 증착온도를 $120^{\circ}C$부터 $240^{\circ}C$까지 변화시켰다. Metal oxide semiconductor(MOS) 구조 제작을 통하여, 커패시턴스-전압(C-V)분석을 진행하였으며, 절연막과 InSb 사이의 계면 트랩 밀도를 Terman method를 이용하여 계산하였다[1]. 또한, $SiO_2$와 $Si_3N_4$의 XPS 분석과 TOF-SIMS 분석을 통하여 계면 트랩 밀도의 원인을 밝혀 보았다. $120{\sim}240^{\circ}C$ 온도 범위에서 계면 트랩 밀도는 $Si_3N_4$의 경우 $2.4{\sim}4.9{\times}10^{12}cm^{-2}eV^{-1}$, $SiO_2$의 경우 $7.1{\sim}7.3{\times}10^{11}cm^{-2}eV^{-1}$ 값을 나타냈고, 두 절연막 모두 증착 온도가 증가할수록 계면 트랩 밀도가 증가하는 경향을 보였다. 그러나 모든 샘플에서 $Si_3N_4$의 경우, flat band voltage가 음의 전압으로 이동한 반면, $SiO_2$의 경우, 양의 전압으로 이동하는 것을 확인할 수 있었다. 계면 트랩 밀도 증가의 원인을 확인하기 위해서, oxide를 $120^{\circ}C$, $240^{\circ}C$에서 증착시킨 샘플을 XPS 분석을 통하여 깊이에 따른 성분분석을 하였고, 그 결과, $240^{\circ}C$에서 증착된 샘플에서 계면에서 $In_2O_3$와 $Sb_2O_3$ 피크의 증가를 확인하였다. 이는 계면에서 oxide양이 증가함을 의미하며, 이렇게 생성된 oxide는 계면 트랩으로 작용하므로, 계면 특성을 저하시키는 원인으로 작용함을 알 수 있었다. Nitride 절연막을 증착시킨 샘플은 TOF-SIMS 분석을 통해, 계면에서의 성분 분석을 하였고, 그 결과, $240^{\circ}C$에서 증착된 샘플에서 In-N, Sb-N, Si-N 결합의 감소를 확인하였다. 이렇게 분해된 결합들의 dangling 결합이 늘어 계면 트랩으로 작용하므로, 계면 특성을 저하시키는 원인으로 작용함을 알 수 있었다. 최종적으로, 소자특성을 확인 하기 위하여 계면 트랩 밀도가 가장 낮게 측정된 $200^{\circ}C$ 조건에서 $SiO_2$ 절연막을 증착하여 InSb 적외선 소자를 제작하였다. 전류-전압(I-V) 분석 결과 -0.1 V에서 16 nA의 누설 전류 값을 보였으며, $2.6{\times}10^3{\Omega}cm^2$의 RoA(zero bias resistance area)를 얻을 수 있었다. 절연막 증착조건의 최적화를 통하여, InSb 적외선 소자의 특성이 개선됨을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 차세대 집적회로 device의 배선재료로서 사용될 가능성이 높은 Cu 금속을 무전해 도금으로 증착시킨 후 집적회로 공정에 필요한 열적 안정성에 대하여 고찰하 였다. MOCVD방법으로 Si 기판위에 TaN 박막을 확산 방지막으로 증착시킨 다음 무전해도 금으로 Cu막을 증착시켜 Cu/TaN/Si 구조의 다층박막을 제조하여 H2 환원 분위기에서 열처 리시킴으로서 열처리 온도에 따른 Cu 박막의 특성과 확산방지막 TaN와의 계면반응 특성에 대하여 고찰하였다. 활성화 처리와 도금용액의 조절을 적절히 행함으로서 MOCVD TaN 박 막위에 적당한 접착력을 지닌 Cu 박막층을 무전해 도금법을 사용하여 성공적으로 증착시킬 수 있었다. XRD, SEM 분석결과에 의하면 H2 환원분위기에서 열처리시켰을겨우 35$0^{\circ}C$~ $600^{\circ}C$ 범위에서 결정립 성장이 일어나 Cu 박막의 미세구조 특성이 개선됨을 알수 있었다. 또한 XRD, AES 분석에 의하여 열처리 온도에 따른 계면반응 상태를 조사해본 결과 $650^{\circ}C$ 온도에서는 Cu 원자가 TaN 확산방지막을 통과하여 Si 기판내로 확산함으로서 계면에서 Cu-Si 중간화합물을 형성하였다.
본 연구에서는 Al 금속 표면에 CW CO2 레이저 빔의 조사시 표면 온도의 증가에 따른 표면과 기체 분자의 계면사이에서 발생하는 다양한 물리적 현상을 측정하였다. 온도 증가에 따른 계면에서의 물리적 현상은 Al 표면에 힘의 변화를 초래하는데 이 힘의 변화를 시간에 따라 정확학게 측정하고 측정 한 힘을 온도와 연계하여 분석하면 계면의 상호작용에 의한 물리적 현상을 설명할 수 있다. 즉 레이저 와 표면의 상호 작용은 레이저 강도에 따라 기체와 표면사이의 에너지 및 선운동량의 전달, 표면 흡착 원자의 방출 및 표면물질의 증발 등으로 구분되는데, 이러한 상호 작용시 수반되는 힘의 변화를 이용하 여 Al 금속 표면에 대한 기체 종류별 Momentum Accommodation Coefficient (MAC)를 계산하였고, Al 표에 흡착된 원자의 종류,갯수 및 결합에너지를 구하였다.
Ta₂O/Si 계면에서 SiO₂층이 dry O₂ 및 N₂분위기에서 열처리에 의해 형성되며 열처리 온도가 증가할수록 이층의 두께가 증가한다. Dry O₂ 및 N₂에서 열처리 할 때 얇은 Ta₂O 박막(40nm 이하)의 누설전류는 열처리 온도가 증가함에 따라 감소한다. 유전상수 vs 열처리 온도 관계에서 750℃또는 800℃에서 Ta₂O 박막의 결정화에 따른 최대값을 보여주며, 이러한 결정화에 의한 유전상수 증가 효과는 두꺼운 Ta₂O 박막에서 현저히 나타난다. 그러나 고온에서 열처리하면 계면에서 SiO₂층의 형성과 성장 때문에 유전상수는 감소한다. Al/Ta₂O/Si MIS capacitor의 stress에 따른 flat band voltage와 gate voltage instability는 열처리에 의해서 형성된 계면 SiO₂성장으로 설명할 수 있다. 열처리 조건의 함수로서 Ta₂O박막의 전기적 특성은 Ta₂O박막형성 방법에 관계없이 Ta₂O 박막 두께에 강하게 의존한다.
중간권 계면(고도 85km)은 중간권과 열권의 경계면으로 활발한 유체역학적 운동과 화학반응에 의한 대기 발광현상이 일어나는 흥미로운 곳이다. 그러나 직접 측정의 어려우으로 그 동안 많은 연구가 있지 못하였다. 본 연구에서는 중간계면 87km 고도에서 발생하는 수산기의 대기발광(843mm)을 지상 파브리-페로 간섭계로 측정하여 도플러 온도와 바람 속도를 측정하였다. 2년간에 걸친 장기간의 연구로 이 곳의 계절적 온도 변화가 지상의 온도 변화와 반대 경향인 것을 확인할 수 있었고, 남북.동서 방향의 바람 속도는 각각 연 1회, 연 2회 변화하는 것을 밝혀내었다. 이러한 온도와 바람의 계절적 변화는 대규모 반구간 대류 운동의 결과로 여겨진다.
(001)방향 GaAs 기판과 Si/Co 박막의 계면반응 및 상평형에 관한 연구를 300-$700^{\circ}C$ 열처리 구간에서 행하였다. 반응에 의한 상전이 과정은 glancing angle X-ray diffraction(GXRD), Auger electron spectroscopy(AES) 및 cross-sectional transmission electron microscopy(GXRD), Auger electron spectroscopy(AES) 및 corss-sectional transmission electron microscopy(XTEM)을 이용하여 분석하였다. Si/Co/GaAs계의 계면반응에서 Co는 $380^{\circ}C$에서 GaAs 기판 및 Si와 반응하여 Co2GaAs과 Co2Si상을 형성하였다. $420^{\circ}C$에서 열처리 후, Co층은 모두 소모되었으며 단면구조는 Si/CoSi/CoGa(CoAs)/Co2GaAs/GaAs으로 전이되었다. $460^{\circ}C$까지 온도를 올려 계속적인 반응을 일으키면 CoGa와 CoAs이 분해되면서 CoSi가 성장하였고, $600^{\circ}C$에서는 Co2GaAs마저 분해되고 CoSi상이 성장하여 GaAs와 계면을 형성하였다. CoSi와 GaAs사이의 계면은 $700^{\circ}C$의 고온까지 안정하였으며 이러한 계면반응 결과는 계산에 의하여 구한 Si-Co-Ga-As 4원계 상태도로부터 이해될 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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