초임계 2추출은 기존의 금속추출/용매추출 공정을 대체할 수 있는 새로운 공정으로써의 큰 가능성을 가지고 있는 기술이다. 초임계 2를 이용하여 황산코발트용액으로부터 코발트의 추출에 대한 연구를 수행하였다. 코발트의 추출을 위해 bis (2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid 및 diethylamine을 초임계 2와 함께 추출제로 사용하였으며 2의 추출거동을 관찰하였다. 초임계 2추출은 $60^{\circ}C$, 200 bar의 조건에서 실시하였고 실험은 초임계 2추출제 착염화과정과 금속추출과정으로 구성된 공정을 이용하여 진행하였다. 실험결과 코발트의 추출률은 추출제 투입량에 따라 16-99%까지 증가하였다.
초임계유체를 사용하여 네 종류의 추출조건에서 EPA가 20%, DHA가 15%인 물고기 기름을 구성하는 지방산에스터의 혼합물에 대하여 네 단계 분할추출실험을 수행하여 분할단계별 extract와 raffinate내의 성분무게조성, 추출되는 양, 누적추출량의 변화특성을 규명하였다. 네 가지 추출조건중 온도 60$^{\circ}C$, 압력 101 bar, 유속 1.0 mL/min, 추출시간 50 min, 추출평형시간 15 min인 경우에 extract와 raffinate내로 DHA와 EPA가 분리 농축되는 경향이 가장 뚜렷하였다. 이 경우 네 번째 단계의 추출에서 extract내로 EPA가 50%까지 농축되었으며 raffinate내로 DHA가 40%까지 농축되었다. 이때 extract내로 추출되는 EPA의 양은 초기 주입양의 34%이였으며, raffinate내로 농축되는 DHA의 양은 초기 주입양의 73%이였다. 동일한 추출조건으로 DHA의 무게 조성이 34%인 혼합물은 네 단계 분할 추출한 경우 최종 단계의 raffinate내에 DHA가 70%이상으로 농축되었으며 그 양은 초기 주입양의 80%이상이었다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 감초의 glycyrrhizic acid를 추출하기 위하여 일정 유속 (3 mL/min)에서 추출온도와 압력 보조용매의 종류와 첨가량에 대한 효과를 조사하여 보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 사용해서 감초로부터 glycyrrhizic acid를 거의 추출할 수 없었다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 증대에 큰 영향을 미치지 않았으나, 70% (v/v) aqueous methanol, ethanol과 isopropanol을 이산화탄소에 10% (v/v)으로 첨가한 경우에는 급격한 수율의 증대를 볼 수 있었고, 70% (v/v) aqueous methanol을 첨가하였을 때가 96.62 wt%로 가장 높은 회수율을 나타내었다. 한편, 70% (v/v) aqueous ethanol을 보조용매로 사용한 경우의 가장 높은 회수율과 빠른 추출속도를 나타낸 추출압력과 추출온도는 각각 40 MPa과 8$0^{\circ}C$였고, 이 조건하에서 다양한 농도의 aqueous ethanol (50∼90% (v/v))을 보조용매로 사용하였을 때 60% (v/v) aqueous ethanol을 보조용매로 첨가한 경우가 104.11 wt%로 가장 높은 회수율과 빠른 추출속도를 나타내었다. 또한 이산화탄소에 대한 60% (v/v) aqueous ethanol의 첨가량은 15% (v/v)을 첨가하였을 때 60분 내에 최고 회수율 (104.57 wt%)에 도달하였다.
우슬(Achyranthis radix)중 ${\beta}-ecdysone$의 초임계추출법과 용매추출법의 비교를 위해 초임계유체추출(SFE) 및 용매추출 후 초임계유체크로마토그래피(SFC)에 의한 우슬 중 ${\beta}-ecdysone$ 분석을 실시하였다. SFE에 있어서 추출 최적압력은 300 atm이었으며, 온도는 $80^{\circ}C$, 추출량은 100 ml, 보조제인 methanol 함량비율은 20%였다. 우슬에서 ${\beta}-ecdysone$의 분석시 SFC의 최소검출량은 5 ng이었고, SFE의 회수율은 줄기에서는 $90.7{\sim}93.5%$였으며, 뿌리에서는 $77.8{\sim}81.9%$였다. 용매추출의 회수율은 줄기에서는 $76.4{\sim}93.0%$였고 뿌리에서는 $80.6{\sim}93.1%$였다. 우슬의 생육기별 조사에서 ${\beta}-ecdysone$은 주로 뿌리에서 많이 검출되었고 1년생이면서 8월에 수확한 것이 654.9 ppm으로 가장 많이 함유한 것으로 나타났다.
아임계 및 초임계 조건의 물을 이용하여 캐나다산 Athabasca 오일샌드로부터 역청 추출 및 황 제거 실험을 수행하였다. 0~120 min의 반응시간, 360, $380^{\circ}C$의 온도, 15~30 MPa의 압력 및 $0.074{\sim}0.61g/cm^3$의 물 밀도를 변화시키면서 micro reactor에서 역청 수율을 조사하였다. 역청 수율은 온도에 상관없이 압력이 증가할수록 증가하였으며, 특히 초임계 영역에서 수증기 개질반응에 의해 생성된 수소에 의해 역청의 수율이 급격히 증가하였다. 전체 기상 생성량은 압력 증가에 따라 감소하였으나 $380^{\circ}C$에서 황과 수소의 생성분율은 25 및 30 MPa로 압력 증가에 따라 소량 증가하였다. 이상의 결과는 초임계 조건이 수소의 생성과 황의 제거에 유리하다는 것을 보여준다. 초임계 조건$380^{\circ}C$, 25와 30 MPa)에서 역청 수율은 최대 약 22%였으며, 오일샌드에 함유된 황 제거율도 최대값 40%에 도달하였다.
Background: To obtain useful cosmetic resources, this study aimed to determine the non-saponin fatty acid and inhibitory activities of collagenase and elastase by treatment of Saccharomyces cerevisiae in supercritical fluid extracted oil of the adventitious root culture of wild mountain ginseng. Methods and Results: We performed supercritical fluid extraction at various conditions such as pressure, temperature, time, and use of co-solvents, unlike the n-hexane extraction for the adventitious roots culture of wild mountain ginseng. The non-saponin-fatty acid obtained from the oil of the adventitious roots culture was incresed by treatment with S. cerevisiae. The supercritical fluid extraction was conducted using gas chromatography. Non-saponin-fatty acid content, in the oil of adventitious roots culture of wild mountain ginseng treated with S. cerevisiae for 2 days were three times higher than that in the control. In addition, the oil of the adventitious roots culture treated with S. cerevisiae was investigated for the anti-wrinkle effect by using collagenase and elastase. The oil of adventitious roots culture treated with S. cerevisiae exhibited higher collagenase and elastase inhibitory activities than those in the control. Conclusions: Supercritical fluid extracted oil of the adventitious roots culture of wild mountain ginseng treated with S. cerevisiae was found to have decreased ratio of saturated fatty acids and incresed ratio and content of unsaturated fatty acids increased. Furthermore, it showed anti-wrinkle effects in vitro.
초임계 추출 기술을 활용하여 느릅나무 가지 추출물을 연구하는 과정에서 발생하는 초임계 추출박의 자원 재활용에 대한 검증을 하기 위해서 초임계 추출박의 주정추출물(USCFR)과 에틸아세테이트 용매분획물(USCFREA)의 항산화, 항알러지, 총 페놀 정량 실험을 각각 수행 하였다. 항산화 활성은 양성대조군인 비타민C와 비교한 결과 DPPH 라디컬 소거능과 ABTS라디컬 소거능의 $IC_{50}$값(ppm)이 비타민C는 $7.42{\pm}0.09$, $7.50{\pm}0.05$, USCFR은 $22.94{\pm}0.09$, $6.43{\pm}0.10$, USCFREA은 $17.80{\pm}0.14$, $5.34{\pm}0.06$ 으로 각각 확인되어 양성 대조군과 비교하였을 때 매우 우수한 항산화 활성이 확인 되었다. 그리고 항알러지 활성 연구에서는 USCFR과 USCFREA 모두 농도 의존적으로 항알러지 활성이 확인이 되었고, 특히, USCFREA은 매우 적은 농도에서도 강력한 항알러지 활성이 확인 되었다. 끝으로, 총 페놀 함량(ugEG, ugGA;ppm)에서 USCFR는 $134.17{\pm}0.13$, $132.02{\pm}0.24$, USCFREA은 $154.77{\pm}1.05$, $153.18{\pm}1.10$으로 각각 확인이 되어 기존의 초임계 추출물과 비교하면 매우 높은 총 페놀 함량을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 USCFR과 USCFREA은 강력한 항산화 활성을 기반으로 한 만성 염증성 피부면역 질환 개선 및 치료 보조제 관련 의약품 또는 기능성 향장품 개발을 위한 기초 연구 자료가 될 것으로 기대된다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 감귤박으로부터 ${\beta}$-cryptoxanthin을 포함한 carotenoids의 추출수율을 극대화하기 위하여, 주요 요인 변수인 추출 압력, 추출시간, 보조용매의 농도 등 추출 조건을 반응표면분석법에 의해 최적화하였다. Total carotenoids와 ${\beta}$-cryptoxanthin의 추출수율에 대한 반응표면 회귀방정식의 $R^2$는 각각 0.9789과 0.9796이었고, 1% 이내의 수준에서 유의성이 인정되었다. 추출조건에 따라 예측된 정상점은 안장점이었으며 능선분석을 실시한 결과 total carotenoids과 ${\beta}$-cryptoxanthin의 최대 추출수율은 각각 61.1%와 95.8%로 예측되었으며, 이 때의 추출 압력, 추출시간, ethanol의 농도는 각각 33.4MPa/39.6min/18.6%와 37.3 MPa/41.0 min/17.0%이었다. Total carotenoids의 추출수율은 추출 압력의 증가에 따라 증가하였지만 압력이 높을수록 일정한 값에 도달하는 경향을 보인 반면, 추출시간과 보조용매의 농도 증가에 따라 연속적으로 증가하였다. ${\beta}-Cryptoxanthin$의 추출수율은 추출 압력, 추출시간, 보조용매의 농도 증가에 따라 연속적으로 증가하였다. 감귤박으로부터 carotenoids의 추출에는 추출시간과 보조용매의 농도 사이의 상호작용이 중요한 역할을 하였다.
초임계추출법을 이용하여 향유로부터 정유물질을 추출하여 향기성분과 항산화물질을 최대로 추출할 수 있는 최적조건을 반응표면 분석법으로 얻고자 하였다. 추출물의 품질특성으로는 yield, total phenolics, electron donating ability 등을 분석하였으며 주요 향기성분으로는 estrgole과 L-carvone을 선정하였다. 반응변수들은 추출시간보다는 온도의 변화에 따라 비례적으로 증가하는 경향을 보였으며, 측정된 변수에 대하여 수립된 회귀식은 높은 결정계수값을 가지는 것으로 나타났다. 추출시간보다는 압력이 더 큰 변수로 작용하여 1% 이내의 유의성이 있었으며 이차 회귀식에 대한 적합성 결여분석 결과 수립된 반응표면 모형이 통계적으로 유의하였다. 능선분석을 통하여 각 변수에 대한 최적점과 추출조건을을 예측하였으며, 최적 추출조건은 실험구간내에서 추출물의 특성값을 최대로 할수 있는 조건을 제한조건하였을 때 최적조건은 238 bar, 42분이었다.
${\beta}-carotene$을 동결건조 당근분말로부터 초임계이산화탄소와 보조용매로서 에탄올, 메탄올을 사용하여 $40{\sim}60^{\circ}C$와 $138{\sim}276\;bar$에서 추출하였다. 초임계이산화탄소에 대한 ${\alpha},{\beta}-carotene$의 용해도는 동일온도에서 압력이 높을수록, 동일압력에서 온도가 낮을수록 증가하였다. 최고용해도는 $40^{\circ}C/276\;bar$에서 ${\alpha}-carotene$은 $0.604\;{\mu}g/g,\;{\beta}-carotene$은 $4.9\;{\mu}g/g$이었다. 보조용매로서 $CO_2$에 17.4%의 에탄올을 첨가함으로써 ${\beta}-carotene$의 용해도를 82% 이상 증가시킬 수 있었다. 위 결과는 초임계이산화탄소를 이용하여 천연물로부터 식품이나 의약산업에 중요한 특정한 카로테노이드를 추출할 수 있는 가능성을 보여주고 있다. 이와 같이 얻은 천연색소는 추출물에 잔존하는 유기용매가 없기 때문에 직접 식품가공에 이용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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