본 연구에서는 다양한 방법들을 이용하여 태양전지 폐 모듈로부터 태양전지의 주요 구성요소인 실리콘과 강화유리를 회수하는 연구를 수행하였다. 강화유리는 유기용매를 사용하여 회수하였고, EVA수지는 열처리를 통하여 완전히 제거하였다. 실리콘은 계면 활성제를 첨가한 혼산용액을 이용하여 표면물질을 제거하고 회수하였다. 90%이상의 높은 실리콘 회수율을 얻었다. 본 연구에 의하여 얻어진 강화유리와 실리콘은 태양전지 모듈의 원료로 재활용되어 실리콘 공급부족 문제해결, 태양전지 제조원가 및 폐기물 처리비용 절감에 기여할 것으로 기대된다.
실리콘 잉곳의 절단공정에서 발생하는 폐슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이를 효과적으로 분리, 회수하는 방법에 대해 검토하였다. 폐슬러지에 함유된 오일은 유기 용매에 의해 용해되어 효과적으로 분리되었고, 불순물인 철분은 자력선별에 의해 제거할 수가 있었다. 또한 실리콘과 실리콘카바이드의 혼합 분말은 중액선별을 통하여 고순도의 실리콘과 실리콘카바이드로 분리할 수가 있었다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.705-710
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2001
So for the quartz-glassy crucible wastes which was used for pulling up silicon-single-crystal ingot have simply reused for refractory raw-materials, or exhausted. This study is concerned on the advanced recycling-technology that is obtained by the proper micro-particle preparation process in order to fabricate fine amorphous silica filler for EMC (Epoxy Molding Compound). Therefore, this paper will deal with the physical, chemical and thermal pre-treatment process for efficient impurity removal and with the proper micro-particle process for producing the amorphous silicafiller. In view of the results, if the chemical, physical and thermal pre-treatment process for efficient elimination of impurity was passed, the purity of wasted fused glassy crucible is almost equal to the its of first anhydrous quartz glass. Thus, it was understood that this wasted fused glassy crucible was sufficient value of recycling, though it was damaged. When the ingot was fabricated, Phase transformation of crystallization by heat treatment (heat hysteresis phenomenon) was not changed. So, it was understood that as fused silica in the amorphous state, as It is, recycling possibility was very high
실리콘 주괴(ingot)에서 실리콘 웨이퍼를 제조할 때 사용되는 슬러리는 SiC 연마재와 절삭유를 포함한다. 실리콘 웨이퍼 제조 시 생긴 폐슬러지에서 SiC 연마재와 절삭유는 분리되어 재활용된다. 본 연구는 폐슬러지 Si 분말에 C분말을 혼합하여 SiC를 합성하는 것에 관한 것이다. 다양한 크기의 SiC 분말과 휘스커가 제조되었으며 기존의 휘스커의 크기보다 작은 나노미터 크기의 휘스커도 발생하였다. 일반적으로 휘스커는 금속 불순물을 첨가하여 제조되는데, 본 연구에서 나노미터 크기의 휘스커 발생은 폐슬러지에 첨가되어있는 미세한 크기의 금속불순물의 영향으로 판단된다.
산세척을 통해 금속급 실리콘을 정련하기 위해 황산, 질산, 염산과 불산의 혼산 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$에서 불순물의 제거 거동을 조사하였다. 금속급 실리콘에 함유된 불순물중 붕소는 산세척으로 제거되지 않았고, 농축효과로 인해 처리 후 농도가 종가하였다. 본 실험범위에서 인은 약 60% 정도 제거되었다. 황산과 질산용액으로 처리시 주요 불순 금속의 제거율은 50% 미만으로 정련 효과가 크지 않았다. 염산과 불산의 혼산으로 산세척하면 주요 불순 금속이 90% 정도 제거되었다. 각 산세척조건에서 얻은 실리콘의 순도와 주요 불순 금속들의 제거율에 대한 자료를 제시하였다.
이전의 연구에서는 $Mn_3O_4$ 분진으로부터 고순도 훼로망간를 얻기 위해, Al 테르밋법이 검토되었다. 그 결과는 Mn 함유율이 약 93% 이상이고, KS D3712 규격 이하의 낮은 C, P, S의 불순물을 함유한 고순도 페로망간을 얻을 수 있음 보여주었다. 본 연구에서는 제조 코스트가 Al 분말보다 저렴한 Si 분말이 $Mn_3O_4$ 분진의 테르밋 반응법의 환원제로 검토되었다. 그 결과 환원제로 Si 분말을 단독으로 첨가할 경우는 착화가 불안정하여 테르밋 반응이 일어나지 않았으나, 환원제로 Si 분말과 Al 분말을 동시에 첨가할 경우는 C, P, S의 불순물 함유율이 매우 낮은 고순도 페로망간을 얻을 수 있었다.
다이아몬드 입자를 전착한 와이어를 사용하여 실리콘 잉곳을 슬라이싱 하는 방식은 기존의 슬러리를 사용하는 방식과 달리 절단매체인 실리콘카바이드를 사용하지 않기 때문에 웨이퍼링 후에 발생하는 슬러지에 함유되어 있는 고형분의 대부분은 잉곳으로부터 분리되어 나온 실리콘 성분으로 구성되어 있다. 따라서 슬러지에 함유되어 있는 액상성분만 제거하여도 어렵지 않게 90% 이상의 순도를 가지는 실리콘을 회수할 수 있는 이점이 있다. 본 연구에서 다이아몬드 와이어 쏘잉 방식에서 배출된 슬러지로부터 오일 성분을 제거하여 고품위 실리콘 분말을 회수하였으며, 성형 및 소결공정을 통하여 실리콘에 포함되어 있는 유기물을 포함한 금속불순물을 제거하고, 미분체 실리콘의 산화가 용이한 점을 활용하여 열산화 공정으로 3N급 순도의 실리카를 제조하였다.
실리콘 슬러지로부터 원심분리에 의해 1 단계로 실리콘(Si)을 분리 한 후 남게 되는 실리콘 카바이드(SiC) 농축물 내에 포함되어 있는 철과 잔존하는 실리콘을 추가적으로 제거함으로써 실리콘 카바이드의 순도를 향상 시킬 수 있는 가능성을 탐색해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 대상으로 하여 염산(HCl)/수산화나트륨(NaOH)에 의한 액상 침출법과 염소 가스에 의한 기상 염소화법을 비교해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 1 M 염산 수용액에서 $80^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 회수된 실리콘 카바이드에 잔류하는 철의 농도를 49 ppm 까지 제거하였으며, 1 M 수산화나트륨 수용액에서 $50^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 실리콘 카바이드 내 잔류하는 실리콘의 농도를 860 ppm 까지 제거하였다. 기상 염소화 반응은 직경 2.4 cm, 길이 32 cm의 전기로에 의해 가열되는 알루미나 튜브의 중심에 실리콘 카바이드 농축물을 위치시키고, 질소와 염소의 혼합가스를 흘려보내는 방식에 의해 이루어졌는데, 반응온도 $500^{\circ}C$, 반응시간 4 시간, 가스유량 300 cc/min, 염소 몰분율 10%의 조건 하에서 실리콘 카바이드 내 철과 실리콘의 잔류 농도를 48 ppm과 405 ppm 까지 낮출 수 있었다.
본 논문에서는 반도체용 실리콘 기판 가공 과정에서 발생한 슬러지 재활용을 위해 탄화 반응에 의한 탄화규소(SiC) 분말 합성 공정을 적용한 결과를 제시하고자 한다. 입수한 슬러지는 실리콘 기판을 탄화규소 연마재를 사용하여 가공하는 과정에서 발생하므로 실리콘과 탄화규소가 혼합된 형태였으며 가공 설비로부터 발생한 철 불순물이 포함되어 있었다. 슬러지는 절삭유가 포함되어 있어 점성이 있는 유체 형태였으며 대기 건조를 통해 분말 형태로 변화된 후 산 세정을 통한 철 성분 제거 및 탄화에 의한 탄화규소 분말 합성 과정을 거치게 된다. 슬러지에 포함된 실리콘과 탄화규소의 비율에 따라 탄화 반응에 필요한 탄소량이 달랐으며 탄화규소의 함량이 커질수록 탄소 부족 현상으로 인해 비화학량론적 탄화물(SiCx, x<1) 형성이 촉진되어 순수한 탄화규소 합성이 이루어지지 않는 것을 확인하였다. 이러한 비화학량론적 탄화물은 잉여 탄소 추가와 고에너지 밀링에 의한 탄화 반응성 증가를 통해 제거할 수 있었으며 결과적으로 산 세정과 밀링 과정에 의해 슬러지로부터 순수한 탄화규소 분말 합성이 가능함을 확인할 수 있었다.
The diamond wire sawing method to produce silicon wafers for the photovoltaic application is still a new and highly investigated wafering technology. This technology, featured as the higher productivity, lower wear of the wire, and easier recycling of the coolant, is expected to become the mainstream technique for slicing the silicon crystals. However, the saw marks on the wafer surface have to be investigated and improved. This paper discusses the removal of saw marks on diamond wire-sawn single crystalline silicon wafer. With a pretreatment step using tetramethyl ammonium hydroxide ($(CH_3)_4NOH$, TMAH) and conventional texturing process with KOH solution (1 % KOH, 8 % IPA, and DI water), the saw marks on the surface of the diamond wire-sawn silicon wafers can be effectively removed and they are invisible to naked eyes completely.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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