Removal of Fe, Si from Silicon Carbide Sludge Generated in the Silicon Wafer Cutting Process

실리콘 웨이퍼 절단공정(切斷工程)에서 발생(發生)하는 실리콘 카바이드 슬러지로부터 철(鐵), 실리콘 제거(除去)

In the present study, the possibility of recovering and recycling the silicon carbide(SiC) from a silicon sludge by removing Fe and Si impurities was investigated. Si and SiC were separated from the silicon sludge using centrifugation. The separated SiC concentrate consisted of Fe, Si and SiC, in which Fe and Si were removed to recover the pure SiC. Leaching with acid/alkali solution was compared with the vapor-phase chlorination. The Fe concentration removed in the SiC was 49 ppm, and it was separated by leaching with 1 M HCl solution at $80^{\circ}C$ for 1 h. The Si concentration removed in the SiC was 860 ppm, and it was separated by leaching with 1M NaOH solution at $50^{\circ}C$ for 1 h. The SiC concentrate was chlorinated in a tubular reactor, 2.4 cm in diameter and 32 cm in length. The boat filled with SiC concentrate was located at the midpoint of the alumina tube, then, the chlorine and nitrogen gas mixture was introduced. The Fe and Si concentration removed in the SiC were 48 ppm and 405 ppm, respectively, at $500^{\circ}C$ reactor temperature, 4 h reaction time, 300 cc/min gas flow rate, and 10% $Cl_2$ gas mole fraction.

실리콘 슬러지로부터 원심분리에 의해 1 단계로 실리콘(Si)을 분리 한 후 남게 되는 실리콘 카바이드(SiC) 농축물 내에 포함되어 있는 철과 잔존하는 실리콘을 추가적으로 제거함으로써 실리콘 카바이드의 순도를 향상 시킬 수 있는 가능성을 탐색해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 대상으로 하여 염산(HCl)/수산화나트륨(NaOH)에 의한 액상 침출법과 염소 가스에 의한 기상 염소화법을 비교해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 1 M 염산 수용액에서 $80^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 회수된 실리콘 카바이드에 잔류하는 철의 농도를 49 ppm 까지 제거하였으며, 1 M 수산화나트륨 수용액에서 $50^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 실리콘 카바이드 내 잔류하는 실리콘의 농도를 860 ppm 까지 제거하였다. 기상 염소화 반응은 직경 2.4 cm, 길이 32 cm의 전기로에 의해 가열되는 알루미나 튜브의 중심에 실리콘 카바이드 농축물을 위치시키고, 질소와 염소의 혼합가스를 흘려보내는 방식에 의해 이루어졌는데, 반응온도 $500^{\circ}C$, 반응시간 4 시간, 가스유량 300 cc/min, 염소 몰분율 10%의 조건 하에서 실리콘 카바이드 내 철과 실리콘의 잔류 농도를 48 ppm과 405 ppm 까지 낮출 수 있었다.