There are various manufacturing processes for pure $SiO_2$ that is used as abrasives, chemicals, filters, and glasses, and in metallurgy and optical industries. In the optical fiber industry, to produce $SiO_2$ preform, $SiCl_4$ is utilized as a raw material. However, the combustion reaction of $SiCl_4$ has caused critical environmental issues, such as ozone deficiency by chlorine compounds, the greenhouse effect by carbon dioxide and corrosive gas such as hydrochloric acid. Thus, finding an alternative source that does not have those environmental issues is important for the future. Octamethylcyclotetrasiloxane (OMCTS or D4) as a chlorine free source is recently promising candidate for the $SiO_2$ preform formation. In this study, we first conducted a vaporizer design to vaporize the OMCTS. The vaporizer for the OMCTS vaporization was produced on the basis of the results of the vaporizer design. The size of the primary particle of the $SiO_2$ formed by OMCTS was less than 100 nm. X-ray diffraction patterns of the $SiO_2$ indicated an amorphous phase. Fourier-transform infrared spectroscopy analysis revealed the Si-O-Si bond without the -OH group.
Octamethylcyclotetrasiloxane (OMCTS)을 에멀젼 상태에서 초음파를 조사하여 polydimethylsiloxane (PDMS)을 중합하였다. 중합에 활용된 초음파 반응기는 주파수가 20 KHz의 horn 유형과 40 KHz의 bath 유형이었으며, horn과 bath를 혼용한 경우의 중합 공정의 특성도 평가해 보았다. 고려된 주요 변수들은 반응 온도와 초음파 조사 시간 이었으며, 중합물에 대하여 각 시료의 고유 점도와 전환율 측정을 통하여 각 중합공정의 효율성과 특성을 조사하고, 최적의 공정 조건을 도출해 보고자 하였다. Horn 유형의 반응기에서는 수 분 이내에 80% 이상의 전환율이 달성되고 높은 점도의 PDMS를 얻을 수 있었으나, 조사 시간에 따라 전환율과 점도는 최대값을 보인 이후에 감소하는 경향을 나타내었다. 초음파의 강도가 상대적으로 약하게 유지되는 bath 유형의 반응기에서는 1 h 이상의 조사가 필요하였으며, horn 유형과 달리 전환율과 점도가 조사 시간에 따라 지속적으로 증가하는 경향이 지배적이었다. Horn유형과 bath유형을 조합한 혼합형 반응기에서는 다른 반응기와는 매우 다른 결과들이 나타났으며, 각 반응기의 특성은 전산 모사를 이용한 반응기 내의 음파 해석을 바탕으로 설명되었다.
프로필 술폰산으로 개질된 메조기공 실리카 고체 산 촉매를 octamethylcyclotetrasiloxane (D4)의 양이온 개환중합을 위해 합성하였다. 서로 다른 기공 크기를 갖는 두 세트의 MCM-41 (1.7 및 2.8 nm) 및 SBA-15 (8.1 및 15.9 nm)을 촉매의 지지체로 사용하였고, 이를 (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane으로 표면개질하고 산화시켜 술폰산으로 개질된 고체 산촉매를 제조하였다. 제조된 촉매는 기공 크기와 비표면적, 기공 부피가 약간씩 감소하였음을 X선 회절, 질소흡탈착을 통하여 확인하였다. 또한 적외선분광법과 핵자기공명법의 분광학적 방법을 이용하여 술폰산이 개질되었음을 확인하였다. 입도의 촉매 활성에 대한 효과를 관찰하기 위하여 주사전자현미경으로 관찰하였다. D4의 개환중합을 통한 PDMS 합성을 위하여 촉매를 사용하였으며, 중합 반응의 전환율과 중합 속도는 촉매의 기공 크기, 비표면적, 입자크기 및 입자의 응집도에 의존하였다. 중합 속도의 순서는 8.1 nm의 SBA-15으로 제조한 촉매가 가장 반응속도가 빨랐으며, 가장 좋은 촉매 활성을 보였다.
The emulsion stability of W/O emulsion prepared by D phase emulsification during storage and handling is studied by using phase diagrams. The process of D phase emulsification begins with the formation of isotropic surfactant solution, followed by formation of oil-in-surfactant (O/D) gel emulsion by dispersion of octamethylcyclotetrasiloxane(OMCS) in the surfactant solution. Polyols were essential components for this purpose. To understand the function of polyols, the solution behavior of nonionic surfactant/oil/water/polyol systems were investigated by the ternary phase diagrams of polyoxyethylene oleyl ether/OMCS/propylene glycol(PG) aqueous solutions. The addition of PG increased the solubility of oil in the isotropic surfactant phase. D phase emulsification method has been applied to a new type of cosmetics. By using this emulsification technique, O/W emulsion were formed without a need for adjust of HLB. Fine and stable W/O emulsions were prepared by D phase emulsion.
말단에 수소화물기가 치환된 폴리실록산과 알릴 메타크릴레이트와의 히드로실릴레이션 반응을 통하여 폴리실록산 메타크릴레이트를 합성하였다. 또한 산 촉매 하에서 옥타메틸사이클로테트라실록산의 개환-부가반응을 통하여 분자량이 증가된 폴리실록산 메타크릴레이트을 합성하였다. 합성된 폴리실록산 메타크릴레이트는 $^1$H- 및 $^{29}$ Si-NMR로 구조를 확인하였다. 폴리실록산 메타크릴레이트는 실리콘 오일과 균일하게 혼합되었으며, 이 용액을 광 가교시켜 액상인 실리콘 오일이 수 백 nm 정도의 크기로 고르게 미세상분리된 폴리실록산 복합체 필름을 제조할 수 있었다. 주사전자현미경(SEM)을 이용한 모폴로지 관찰로부터 실리콘 오일의 함량이 작을수록, 매트릭스 물질인 폴리실록산 메타크릴레이트의 분자량이 낮을수록, 그리고 분산상 물질인 실리콘 오일의 분자량이 낮을수록 대체적으로 분산상의 크기가 작아짐을 확인하였다
매립가스의 자원화를 저해하는 전처리 대상물질 중 하나인 유기규소화합물(실록산)에 대한 흡착제의 제거특성을 확인하기 위하여 실제 매립가스를 대상으로 야자계 활성탄, 석탄계 활성탄, 실리카겔, 탈황제, 슬러지탄화물, molecular sieve 13X의 여섯 가지 상용 흡착제 등을 사용한 흡착실험을 수행하였다. 흡착제별 실록산 제거특성을 확인한 결과, 야자계 활성탄은 흡착된 L2성분의 급격한 유출이 확인되었으나 전체적인 실록산 제거효율과 흡착특성을 고려할 때 가장 우수한 흡착제로 나타났다. 그러나 실록산의 제거효과가 있는 것으로 알려져 있는 실리카겔의 경우에는 매립가스 중 D4와 D5 성분을 효과적으로 제거하였으나 L2성분은 흡착되지 않는 것으로 나타나 일부 실록산 성분의 제거효과만이 확인되었다. 한편, 야자계 활성탄을 직렬배열하였을 때, 처리된 매립가스의 실록산 함유정도와 농도변동의 주요인자인 L2성분을 비롯한 실록산 성분의 안정적인 제거가 가능한 것으로 나타났다. 또한, 실제 매립가스를 구성하고 있는 매우 다양한 성분들의 특성과 상호작용으로 흡착제의 실록산 제거특성에 영향을 미치는 것으로 나타나 효율적인 매립가스 자원화를 위해서는 흡착제와 대상물질 사이의 흡착특성과 함께 매립가스에 포함된 처리대상물질의 배출특성에 따른 전처리가 이루어져야 함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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