A composition consisting of 10 nm-Ni/1 nm-Pd/(30 nm or 70 nm-poly)Si was thermally annealed using rapid thermal for 40 seconds at $300{\sim}1100^{\circ}C$ to improve the thermal stability of conventional nickel monosilicide. The annealed bilayer structure developed into $Ni(Pd)Si_x$, and the resulting changes in sheet resistance, microstructure, phase, chemical composition, and surface roughness were investigated. The silicide, which formed on single crystal silicon, could defer the transformation of $NiSi_2$, and was stable at temperatures up to $1100^{\circ}C$. It remained unchanged on polysilicon substrate compared with the sheet resistance of conventional nickel silicide. The silicides annealed at $700^{\circ}C$, formed on single crystal silicon and 30 nm polysilicon substrates exhibited 30 nm-thick uniform silicide layers. However, silicide annealed at $1,000^{\circ}C$ showed preferred and agglomerated phase. The high resistance was due to the agglomerated and mixed microstructures. Through X-ray diffraction analysis, the silicide formed on single crystal silicon and 30 nm polysilicon substrate, showed NiSi phase on the entire temperature range and mixed phases of NiSi and $NiSi_2$ on 70 nm polysilicon substrate. Through scanning probe microscope (SPM) analysis, we confirmed that the surface roughness increased abruptly until 36 nm on 30 nm polysilicon substrate while not changed on single crystal and 70 nm polysilicon substrates. The Pd-inserted nickel monosilicide could maintain low resistance in a wide temperature range and is considered suitable for nano-thick silicide processing.
Thin film electrodes have been intensively studied for active materials and current collectors to enhance the electrochemical performance. Here, porous structures of nickel-based oxide films, consisting of nickel oxide and copper (II) oxide, which was derived from the copper substrate during the annealing process, were deposited on metallic copper foils. The half-cell tests revealed excellent capacity retention after $80^{th}$ charge/discharge cycles. Some films showed an excess of the theoretical capacity of nickel oxides, which mainly originate from partially oxidized copper substrates during annealing. These results exhibit that both a preparation method of an active materials and partially oxidized current collectors could be important roles to apply thin film electrodes.
탄소 기지상에 니켈도금을 하여 다공성 MCFC의 전극으로 사용하기 위하여 탄소 기지위에 산성용액과 염기성용액을 이용하여 무전해 니켈도금을 하였다. 알칼리 용액에서의 도금속도가 산성용액에서의 도금속도보다 빨랐으며 두가지 용액에서 pH가 증가함에 따라 도금속도가 증가하였다. 산성용액에서의 잔류응력은 압축응력을 보였으며 알칼리용액에서는 높은 인장응력을 보였으며 높은 잔류응력으로 인하여 pH 11 이상에서는 표면균열이 발생하였다. Thiourea를 첨가하였을 경우 0.5 ppm까지의 저농도에서 도금속도가 증가하다가 이후 감소하였으며 1.5 ppm 이상에서 두가지 용액에서 모두 도금이 더 이상 진행되지 않았다. Succine 산을 첨가한 경우 5 g/L까지 속도가 증가하다가 감소하여 일정한 값을 유지하였다.
본 연구에서는 전기화학적인 방법을 사용하여 Pt와 Ni 기판 상에 니켈 나이트레이트 용액을 사용하여 박막 형태의 알파 상 니켈 수산화물을 형성한 후 층간 존재하는 음이온의 종류와 농도에 따라 층상구조물의 층간 거리에 대해여 조사하였다. 층간 존재하는 나이트레이트 음이온과 양전하를 가진 층 사이의 정전 인력에 의하여 층간 거리(d003)는 층간 음이온의 농도에 역비례 하는 것으로 관찰되었으며, 특히 FT-IR 분석을 통하여 층간 거리가 감소한 경우 hydrogen-bonded OH만이 존재함을 확인하였다. GC-MS 분석 결과, 본 연구에 니켈 나이트레이트 용액을 사용하였음에도 불구하고 층간에 많은 량이 카보네이트 이온이 존재하는 것으로 조사되었다.
Silver nanowire (AgNW) random-meshes with high transmittance, low sheet resistance, and high oxidation stability and flexibility were fabricated using solution-based processes. The random-mesh structure was obtained by forming bubbles whose sizes and densities were controlled using a corona treatment of polyethylene terephthalate (PET) substrates. To reduce the sheet resistance of the fabricated AgNW electrode, a washing process using ethanol solution was performed. In addition, nickel (Ni) was coated on AgNW to improve resistance to oxidation. The effects of corona treatment and Ni-coating on the transmittance, sheet resistance, oxidation stability, and flexibility of the AgNW electrodes were investigated.
다공성 탄소전극기지 위의 무전해 니켈도금에 관한 연구를 하였다. 다공성 탄소전극기지로는 다공도가 20 ${\mu}m$ 이상인 것과 16~20 ${\mu}m$ 인 것을 사용하였다. 소수성인 탄소 표면은 $60^{\circ}C$ 이상의 암모니아 용액에 침적함으로써 그 표면 성질이 친수성으로 변화 되었고, 40분 이상 침적 시 접촉각이 $20^{\circ}$ 이하까지 측정 되었다. 도금욕의 pH가 증가됨에 따라 탄소기지 위에 도금된 니켈 도금층의 인의 석출량은 감소하였으며 니켈 도금층이 결정질 구조를 갖는 현상이 관찰되었다. 도금층의 두께는 pH가 증가함에 따라 증가하였다. 활성화 처리를 위한 $PdCl_2$의 농도에 따른 도금층의 두께 변화는 없었으나, 도금에 필요한 $PdCl_2$의 최소농도는 5 ppm 이상인 것으로 나타났다.
Electroless nickel plating on porous carbon substrate for the application of MCFC electrodes was investigated. Acidic and alkaline bath were used for the electroless nickel plating. The pore sizes of carbon substrates were 16-20 ${\mu}m$ and over 20 ${\mu}m$. The carbon surface was changed from hydrophobic to hydrophilic after immersing the substrate in an ammonia solution for 40 min at $60^{\circ}C$. The contact angle of water was decreased from $85^{\circ}C$ to less than $20^{\circ}$ after ammonia pretreatment. The deposition rate in the alkaline bath was higher than that in the acidic bath. The deposition rate was increased with increasing pH in both acidic and alkaline bath. The content of phosphorous in nickel deposit was decreased with increasing pH in both acidic and alkaline bath. The contents of phosphorous is low in alkaline bath. The minimum concentration of $PdCl_2$ for the electroless nickel plating was 10 ppm in alkaline bath and 5 ppm in acidic bath. The thickness of nickel was not affected by the concentration of $PdCl_2$.
We fabricated thermal evaporated 10 nm-Ni/(poly)Si and 10 nm-Ni/1 nm-Ir/(poly)Si films to investigate the thermal stability of nickel monosilicide at the elevated temperatures by rapid annealing them at the temperatures of $300{\sim}1200^{\circ}C$ for 40 seconds. Silicides for salicide process was formed on top of both the single crystal silicon actives and the polycrystalline silicon gates. A four-point tester is used for sheet resistance. Scanning electron microscope and field ion beam were employed for thickness and microstructure evolution characterization. An x-ray diffractometer and an auger depth profile scope were used for phase and composition analysis, respectively. Nickel silicides with iridium on single crystal silicon actives and polycrystalline silicon gates showed low resistance up to $1200^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$, respectively, while the conventional nickel monosilicide showed low resistance below $700^{\circ}C$. The grain boundary diffusion and agglomeration of silicides led to lower the NiSi stable temperature with polycrystalline silicon substrates. Our result implies that our newly proposed Ir added NiSi process may widen the thermal process window for nano CMOS process.
We investigate the reaction stability of cobalt and nickel with side-wall materials of $SiO_2\;and\;Si_3N_4$. We deposited 15nm-Co and 15nm-Ni on $SiO_2(200nm)/p-type$ Si(100) and $Si_3N_4(70 nm)/p-type$ Si(100). The samples were annealed at the temperatures of $700\~1100^{\circ}C$ for 40 seconds with a rapid thermal annealer. The sheet resistance, shape, and composition of the residual materials were investigated with a 4-points probe, a field emission scanning electron microscopy, and an AES depth profiling, respectively. Samples of annealed above $1000^{\circ}C$ showed the agglomeration of residual metals with maze shape and revealed extremely high sheet resistance. The Auger depth profiling showed that the $SiO_2$ substrates had no residual metallic scums after $H_2SO_4$ cleaning while $Si_3N_4$ substrates showed some metallic residuals. Therefore, the $SiO_2$ spacer may be appropriate than $Si_3N_4$ for newly proposed Co/Ni composite salicide process.
Synthesis of carbon nanomaterials on a substrate coated with metal nitrates using an ethylene fueled inverse diffusion flame was illustrated. The effects of radial distance, residence time of the substrate, and hydrocarbon composition on the synthesis of carbon nanomaterials were investigated. The effects of catalyst metal particles were also studied using SUS304 substrates coated with Fe(NO$_3$)$_3$ (ferric nitrate, nonahydrate) and Ni(NO$_3$)$_2$(nickel nitrate, hexahydrate), and Cu substrate. Carbon nanomaterials, with diameters ranging from 30 - 70 nm, were observed on the substrate for both cases of using substrates only and using them with metal nitrates. In case of using the substrate with metal nitrates, the formation and growth of carbon nanomaterials were occurred in the lower temperature region than that of using the substrates only due to the easy activation of the metal particles coated on the surface of the substrates.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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