1. Objectives To compare the contents of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide before/after decoction. 2. Methods The heavy metal contents before/after decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 3 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (SO2) were performed by Monier-Williams distillation method. 3. Results 1) The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for the samples were as follows: Yuldahanso-tang (before decoction - Pb; 1.85, Cd; 0.148, As; 0.042 and Hg; 0.003, after decoction - Pb; 0.096, Cd; 0.006, As; 0.006 and Hg; 0.002), Chongsimyonja-tang (before decoction - Pb; 1.193, Cd; 0.094, As; 0.084 and Hg; 0.008, after decoction - Pb; 0.053, Cd; 0.007, As; 0.011 and Hg; not detected) and Taeyeumjowee-tang (before decoction - Pb; 0.878, Cd; 0.078, As; 0.302 and Hg; 0.004, after decoction - Pb; 0.079, Cd; 0.005, As; 0.006 and Hg; not dectcted). 2) Contents (mg/kg) of residual pesticides before/after decoction in all samples were not detected. 3) Contents (mg/kg) of sulfur dioxide (SO2) before decoction in Yuldahanso-tang, Chongsimyonja-tang and Taeyeumjowee-tang exhibited 6.1, 37.8, 31.5 and 19.7, respectively. However, contents of sulfur dioxide after decoction in all samples were not detected. 4. Conclusion These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.
Pesticides were extracted from samples with 70% acetone and methylene chloride in order, and then cleaned up via open-column chromatography apparatus packed with florisil, and finally analyzed simultaneously the organophosphorus pesticides using GC/NPD. Ultra-2 and Ultra-1 fused silica capillary columns were used to separate and identify the products. Recovery of most analytes from soybean sample, taken from pesticide residues well, was greater than(80%) for all except(6) analytes. This method can simultaneously determine multiple pesticides with a high degree of accuracy and precision.
The possibility of simultaneous analysis of 24 pesticides out of 30 residual pesticides which are subjected to test in the golf courses was examined. The utility of the simultaneous analysis of multi-residue pesticides was evaluated by recovery test through a standard addition method of pesticides in water, soil, and lawn grass. The experimental results of the recovery rates for individual pesticides are as follows : The number of pesticide of which average recovery was over 70% regardless of medium was 16 pesticides. These pesticides were composed of 8 organophosphorus pesticides(Chlorpyrifos, Chlorpyrifos-methyl, Diazinon, EPN, Fenitrothion, Phenthoate, Phosalone, and Toclofos-methyl). 4 organochlorinated pesticides(Daconil, Captan, Endosulfan, and Tetradifon), 2 pyrethroid pesticides(Fepropathrin, Lambda-cyhalothrin) and 2 other pesticides(Bromopropylate, Pendimethalin). On the other hand, in case of Dicofol, average recovery by medium was over 70% for water and lawn grass but was only 53.3% for soil. Therefore, the simultaneous analytical method applied in this experiment is not appropriate for analysis of Dicofol in soil. Furthermore, among 7 pesticides, 2 pesticides(Amitraz and Pyraclofos) showed that theirs average recovery rates deviated from criteria(70~130%) at almost all media, while 5 pesticides(Bensulide, Deltamethrin, Iprodione, Phosphamidon and Tralomethlin) were not detected from all media by selected GC detector(NPD or ECD).
레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.
국내 유통 농산물 16품목 (쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금치, 들깻잎, 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯)을 대상으로 다성분 분석농약172종을 분석하여 농약 잔류실태를 조사하였다. 조사대상 농산물 510건 중 대부분의 농산물인 459건 (90.0%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 51건 (10.0%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되엇다. 들깻잎, 부추 등 엽채류의 검출빈도가 높은 편이었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었고, 키위에서 phenthoate이 잔류허용기준 이상으로 검출되었다. 또한 검출된 농약 24종에 대한 위해평가를 수행한 결과 위해도는 매우 낮은 것으로 조사되어 유통 농산물에 대한 농약의 검출량은 대부분 잔류허용기준 미만으로 비교적 안전한 수준으로 관리가 이루어지고 있는 것으로 판단되었다. 앞으로 지속적이고 체계적인 유통 농산물 조사 연구사업으로 농약 잔류허용기준 준수 여부의 적합성을 판단하기 위한 기초 자료로 축적될 것으로 사료된다.
파속류에 다량 함유된 황화합물들은 GC/ECD에 민감하게 반응하기에, 이 농산물들의 잔류농약분석에서 방해 물질로 작용하여 농약성분의 분리정량에 어려움을 주고 있다. 최근 잔류농약분석에서 정제법으로 여러 가지 고상추출법(solid-phase extraction)이 개발되고 있으며, 본 연구에서는 황화합물을 효율적으로 제거하기 위하여, 20% 질산은($AgNO_3$)용액 3 ml을 Florosil cartridge (1 g packing, 6 ml tube)에 처리한 은이온흡착 cartridge (silver nitrate impregnated florosil cartridge)를 조제하였다. 이 cartridge를 이용하여 파속류 각 2, 4, 6 및 10 g에 해당하는 추출액을 고상추출법으로 정제한 결과, 양파 6 g, 대파 4 g, 쪽파는 4 g 까지는 황화합물의 95% 이상을 제거할 수 있었다. 그리고, 40종의 농약을 각 파속류에 첨가하고 이 cartridge에서 유출하여 회수율을 분석한 결과 34종이 70~120%의 범위 안에 들었다.
전국 12개 지역에서 수집된 표고 768건, 표고배지 143건의 시료를 대상으로 다종다성분 320종 및 단성분 mepiquat chloride에 대해 분석한 결과, 표고 4건, 표고배지 3건으로 총 7건에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 성분은 carbendazim, diflubenzuron, fluopyram, dinotefuran 이었다. 본 연구에서는 표고 3건, 배지 1건으로 총 4건의 시료에서 carbendazim이 검출되었으나 각각의 검출량은 0.056 mg/kg, 0.17 mg/kg, 0.043 mg/kg, 0.09 mg/kg으로 MRL인 0.7 mg/kg에 비해 소량으로 나타났다. Fluopyram은 0.068 mg/kg, dinotefuran은 0.06 mg/kg으로 모두 배지에서 각각 1건씩 검출되었다. 식물생장조절제로 사용되는 mepiquat chloride는 본 연구에서는 검출되지 않았다. 전체 수집표고 중 소수의 시료에서 잔류농약이 검출되었나, 등록되지 않은 농약은 PLS에 의하면 0.01 ppm이 최대허용치로 구분되어 있어, 후속 연구를 통하여 표고를 비롯한 버섯류의 안전성의 기준 작성에 필수적인 자료를 확보하고자 한다.
본 연구는 2011년 서울 북부지역에서 유통되고 있는 농산물 2,914건을 대상으로 GC, HPLC, GC-MSD 및 LC-MSD을 이용한 다종농약다성분분석법에 따라 284종 대한 잔류농약 실태를 조사하였다. 농산물 중 431건에서 농약이 검출되어 14.8%의 검출률을 나타냈으며, 농약 검출빈도가 높은 농산물은 들깻잎 40.0%(28/70), 참나물 35.5%(11/31), 비름나물 30.0%(3/10), 시금치 27.7%(38/137) 순이었다. 이 중 농약잔류허용기준을 초과한 농산물은 31건으로 부적합률은 1.0% 였으며 인삼 6건(19.4%), 들깻잎, 부추 각각 4건(12.9%), 파, 돌나물 각각 3건(9.7%), 시금치, 상추 각각 1건(3.2%)등이었다. 분석대상 농약 284종 중에서 검출된 농약 성분은 59종으로 이 중 잔류허용기준을 초과한 농약은 21종이었다. 농약의 용도별 분포를 보면 살균제(56.4%)가 살충제(42.1%)에 비해 검출빈도가 높았다. Procymidone의 검출빈도가 가장 높았고 이 중 잔류허용기준을 초과한 농약은 tolclofos-methyl, endosulfan, dimethomorph, diniconazole, fludioxonil이였다. 판매점별 분포를 살펴보면 유통되는 농산물의 잔류농약 검출률은 직거래 장터가, 잔류농약기준 초과률은 전통시장이 가장 높았다. 배추에서 검출된 각 농약의 안전성 평가를 위한 PADI 대비 식이섭취율은 diazinon에서 2.9901 %로 가장 높게 나타났고 다른 모든 농약도 3.0% 미만으로 나타나 모두 PADI 대비 위해도가 낮은 것으로 확인되어 안전한 것으로 나타났다.
2010년부터 2012년까지 서울 가락동 농수산물도매시장에서 경매되는 채소류 중 들깻잎 4,063건 상추 2,248건을 대상으로 잔류농약 검사를 실시하였다. 들깻잎은 812건에서 농약이 검출되었고 40건이 부적합판정을 받았다. 상추의 경우 108건에서 농약이 검출되었고 잔류허용기준을 초과한 상품은 10건이었다. 검출된 농약은 들깻잎 61종, 상추는 28종이었다. 들깻잎 및 상추 섭취에 따른 다종농약 성분에 대한 안전성 평가는 들깻잎이 0.05% 이하, 상추가 0,1% 이하로서 인체에 대한 위해성은 낮은 것으로 평가되었다.
Objective : To compare the contents of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide before/after a decoction. Methods : The heavy metal contents before/after a decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 4 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide ($SO_2$) were performed by Monier-Williams distillation method. Results: 1. The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for the samples were as follows: Jaeumganghwa-tang (before decoction - Pb; 1.190, Cd; 0.184, As; 0.099 and Hg; 0.028, after decoction - Pb; .033, Cd; 0.003, As; 0.005 and Hg; 0.001), Yukmijiwhang-tang (before decoction - Pb; 0.484, Cd; 0.133, As; 0.053 and Hg; 0.009, after decoction - Pb; 0.065, Cd; 0.008, As; 0.007 and Hg; not detected), Bojungikgi-tang (before decoction - Pb; 0.863, Cd; 0.197, As; below 0.016 and Hg; 0.011, after decoction - Pb; 0.071, Cd; 0.009, As; 0.004 and Hg; 0.001) and Ssangwha-tang (before decoction - Pb; 1.511, Cd; 0.212, As; 0.094 and Hg; 0.016, after decoction - Pb; 0.029, Cd; 0.006, As; 0.005 and Hg; 0.0004). 2. Contents (mg/kg) of sulfur dioxide ($SO_2$) before a decoction in Jaeumganghwa-tang, Yukmijiwhang-tang and Ssangwha-tang exhibited 22.7, 107.3 and 5.5, respectively. However, contents of sulfur dioxide after a decoction in all samples were not detected. 3. Contents (mg/kg) of residual pesticides before/after a decoction in all samples were not detected. Conclusion : These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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