본 연구에서는 이트륨과 유로퓸 질산수용액으로부터 솔-젤 및 연소공정에 의한 적색 형광체를 제조함에 있어, 솔-젤반응의 고찰을 통한 반응메카니즘을 해석하고, 제조된 적색형광체의 특성을 알아보고자 하였다. 무정형 구연산염 솔-젤 반응은 반응 초기에 킬레이트화 반응과 가수분해 반응이 완료되었으며, 가수분해의 진행에 따라 축합중합반응은 유기산 형성 축합중합 보다는 물 형성 축합중합반응이 더 우세하였다. 솔-젤 반응의 진행을 위해서는 이트륨(유로퓸 포함)과 젤화 작용제인 구연산 몰 비는 1 : 2 이상이 필요하였다. 솔-젤과 건조과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과 형광체를 얻기 위한 소성온도는 $700^{\circ}C$ 이상이 되어야 하며, 젤 분말의 소성 시 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 형광체의 결정도가 향상되었으며, 결정립 크기가 증가하였다. 제조된 형광체의 발광특성 분석 결과, 출발용액 내 금속이온(이트륨 및 유로퓸)의 농도, 그리고 소성온도가 증가할수록 발광세기가 증가하였다.
석란광산에서 발생되는 선탄폐석을 효율적으로 이용하기 위하여 세라믹스 원료 소재로의 활용 가능성을 고찰하였다. 석탄폐석의 첨가량이 증가함에 따라 소성 시험편의 소성수축률이 저하되고, 압축강도는 약간 감소하는 등의 효과와 선탄페석에 함유되어 없는 탄소분의 연소에 의한 기공의 증가로 제품의 경량화도 가능한 것으로 판단되었다. 선탄폐석의 첨가량을 변화시켜 $1,150^{\circ}C$ 이상에서 소성한 경우 흡수율은 $10\;wt\%$ 이하를 나타내었고, 압축강도는 모두 21MPa이상으로 KS L 4201에서 규정한 1종 점토벽돌의 기준에 모두 적합함을 확인할 수 있었다.
볼 밀과 임팩트 밀의 분쇄율에 따른 단체분리(선택적 분쇄)와 공기 분급에 의한 고령토 광물의 성세특성을 조사하였다. 원광석을 볼 밀과 임팩트 밀로 분쇄하여 325 mesh 이하 미립자의 생성율을 유사하게 조절하였으며 미립자에 대한 화학성분을 분석함으로써 선택적 분쇄 특성을 조사하였다. 분쇄된 시료는 공기 분급기를 사용하여 미립자와 굵은 입자로 분리하고 각 산물에 대한 화학조성분석을 통하여 분쇄 방식에 따른 정제효과를 비교하였다. 볼 밀과 임팩트 밀 모두 분쇄율이 높아질수록 미립자의 고령토 품위는 낮아지는 경향을 나타내었다. 특히 볼 밀의 경우에서 석영, 장석과 같은 불순광물의 혼입으로 인해 미립자의 불순물 함량이 높아짐을 알 수 있었다. 볼 밀의 경우 공기 분급기의 분급점을 $43\;{\mu}m$로 하면 정광의 생산율은 66.2 wt%이었으며 철성분 제거율은 5.3%, 칼슘성분 제거율은 34.6%로 나타났다. 반면 임팩트 밀을 사용하여 동일한 조건으로 분쇄 후 분급한 산물의 정광 생산율은 64.4 wt%이며 철성분 제거율은 34.2%, 칼슘성분 제거율은 67.6%, 티탄성분 제거율은 25.0%를 나타내어 임팩트 밀의 경우가 불순물의 제거에 우수한 결과를 보였다.
본 연구에서는 CRT용 폐세륨연마재 건조분말로부터 수산화세륨을 선택적으로 분리회수 하고자 하였다. 폐세륨연마재에는 산화희토류가 약 $64.5\%$ 함유되어 있으며, 이중 산화세륨은 $36.5\%$로서 전체 희토류 중 $56.3\%$를 차지한다. 산화세륨은 희토류원소들 중에서 가장 안정된 형태로 이에 대한 분해가 용이하지 않다. 그러므로 황산화반응을 이용하여 산화희토류 및 산화세륨을 분해하고 수침출을 통하여 희토류의 분리 $\cdot$회수율을 향상시키고자 하였다 침출용액의 희토류는 황산나트륨을 이용한 복염[$\Re{\cdot}Na(SO_{4})_{2}$] 형태로 회수한 후, 수산화나트륨 수용액에 투입하여 수산화희토류 슬러리를 제조하였다. 공기 접촉에 의하여 3가 수산화세륨을 4가 수산화세륨으로 산화시킨 후 산도조절에 의하여 기타 수산화희토류로부터 수산화세륨을 분리하였다.
화력발전소의 배연탈황공정에서 발생된 탈황석고의 용도확대 및 천연 무수석고의 대체 가능성을 조사하기 위하여 탈황석고로부터 건식 열처리법에 의한 무수석고의 제조특성 및 탈황 무수석고에 대하여 시멘트 및 콘크리트 2차 제품으로의 적용 특성을 조사하였다. 탈황석고로부터 Ⅱ형 무수석고의 상전이는 700$^{\circ}C$ 부근에서 완전히 종료되었고, 이러한 Ⅱ형 무수석고의 상전이 과정에서 입자크기의 변화 등을 확인할 수 있었다. 천연 무수석고와 탈황 이수석고로부터 제조된 무수석고는 화학성분 조성, 입자크기, 열적특성 등의 물성이 유사하였다. 무수석고를 시멘트나 콘크리트 2차 제품에 적용시킬 때 부식문제를 발생시킬 수 있는 황산기(SO$_4^{2-}$)의 용출실험 결과, 700$^{\circ}C$에서 1시간 열처리로 제조된 탈황 무수석고는 천연 무수석고에 비하여 황산기의 용출량이 약 50 wt.% 감소됨을 확인할 수 있었고, 소석회(Ca(OH)$_2$) 3 wt.%의 첨가에 의해 황산기의 용출량이 천연 무수석고에 비하여 약 70 wt.% 감소시킬 수 있었다. 탈황 무수석고를 시멘트 및 콘크리트 2차 제품에 적용시킨 결과, 압축강도 등의 물성이 천연무수석고에 비하여 동등 또는 우수함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 국내에 의치한 관인광산의 바나듐 함유 티탄철광(vanadium titanium magnetite, VTM) 광석 대상으로 기계적 분쇄에 의한 결정구조를 평가하고자 다양한 조건에서의 유성 볼밀을 통한 기계적 분쇄를 수행하였으며, 산물에 대하여 결정구조 거동을 평가하였다. 사용된 관인광산 VTM 광석은 자철석과 티탄철석이 주요 광종이며, 주요 맥석광종은 철기반 실리케이트로 확인되었다. 유성 볼밀에 의한 기계적 활성화 결과에 따르면 분쇄메디아(볼) 크기는 크기가 작을수록 결정화도 및 결정크기가 감소하였으며, 시료/볼 충전은 시료가 투입이 적을수록 무정형화가 크게 일어남을 확인되었다. 게다가, 분쇄운전 변수인 분쇄속도 및 시간은 증가할수록 결정구조의 변화가 크게 관찰되었으며, 볼 크기 및 시료/볼 충전비보다도 분쇄속도 및 시간에 의한 결정구조 거동의 영향을 크게 주는 것으로 확인되었다.
자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금족 금속의 분리를 위하여 용매추출에 대한 기초연구가 수행되었다. 추출제로 tri-n-butyl phosphate (TBP), tri-n-octylamine (TOA) 그리고 di-n-hexyl sulfide (DHS)를 등유에 희석하여 사용하였다. 추출제의 종류 및 농도가 백금, 팔라듐 그리고 로듐의 추출거동에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 세륨, 납, 철, 마그네슘 그리고 알루미늄 등 침출액에 존재하는 주요 금속불순물의 추출거동도 함께 조사하였다. TBP는 백금과 팔라듐, 그리고 TOA는 백금, 팔라듐, 로듐을 동시에 추출하였다. DHS 추출제인 SFI-6에 의한 용매추출 시 백금이 팔라듐과 함께 유기상으로 추출되었으나, SFI-6R은 팔라듐만 선택적으로 추출하였다. SFI-6R은 SFI-6에 비하여 팔라듐에 대한 선택성이 우수하였으나 추출속도가 느렸다. 추출제의 종류에 따라 백금족 금속과 함께 추출되는 금속불순물들이 달라지며 세정 또는 탈거공정에서 이들을 제거하여야 한다. 자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금, 팔라듐 그리고 로듐을 분리하기 위하여 먼저 DHS 추출제인 SFI-6R를 사용하여 팔라듐을 분리한 다음 TBP 또는 TOA으로 백금을 추출하여 로듐과 분리하는 공정이 적절한 것으로 나타났다.
본 연구는 전자산업으로부터 발생하는 CMP 폐수와 유사한 $0.3{\sim}0.5mg/ml$ 구리를 함유한 조제 황산 용액으로부터 DOWEX G-26 양이온 교환 수지를 사용한 구리 회수 공정 개발에 관한 것이다. 함구리 황산 용액으로부터 구리를 회수하기 위해 용액의 pH, 수지의 사용량, 용액의 산 농도, 용액과 수지의 접촉시간 등을 변수로 다양한 조건에서의 회수 실험을 실시하였다. 평형 pH 2.5, 용액/수지의 비 100mL/g 조건에서 14분의 접촉으로 99.99%의 구리가 흡착되었다. 구리의 흡착은 Langmuir isotherm을 따랐으며, 반응치수는 2차였다. 흡착된 구리는 묽은 황산에 의해 수지로부터 효과적으로 용리되었으며, 이로부터 농축용액을 만들 수 있었다.
물유리, 수산화 마그네슘, 리튬염을 이용하여 $90{\pm}5^{\circ}C$에서 2단계로 수열반응시켜 팽윤성이 우수한 $12\;{\AA}$ 헥토라이트를 합성하였다. 합성과정은 우선 $SiO_{2}$ 성분을 약 30% 함유한 물유리와 수산화 마그네슘을 화학양론적 조성으로 물에 혼합하고 교반시키면서 pH를 $6{\sim}8$로 유지시켰다. 그 후 수용액을 $90{\pm}5^{\circ}C$의 온도에서 1차로 반응시켜 슬러리 형태의 전구체(precursor)를 제조하였으며 이것을 세척하여 과잉염을 제거하였다. 이때, 리튬 (ie, LiCl)을 팔면체 치환용 이온으로 혼합하였다. 위와 같이 제조된 수용액을 약 10시간 동안 위와 동일한 온도에서 2차로 반응시켜 겔 형태의 헥토라이트를 생성시켰다. 합성된 헥토라이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 헥토라이트와 일치하였고 FE-SEM으로 관찰한 결과, 직경 50 nm의 균질한 입자로 이루어져 있었다. 이온교환능력과 팽윤성을 측정한 결과, 각각 90 cmol/kg, $60{\sim}70\;ml/2\;g$으로 확인되었으며 에칠렌글리콜 처리 후, 저면간격은 $12\;{\AA}$에서 $17.4\;{\AA}$으로 이동하였다.
고열 및 파절단에 의하여 폭발위험이 있는 폐리튬일차전지를 재활용하기 위해서는 폐리튬일차전지의 안정적 해체공정이 필수적이다. 본 연구에서는 폐리튬일차전지의 안정적 해체를 위한 최적 방전공정 조건을 연구하였다. $0.5kmol{\cdot}m^{-3}$ 황산용액을 이용하여 안정화를 진행한 결과, $35^{\circ}C$에는 4일째에 그리고 $50^{\circ}C$에는 1일째에 안정적 파쇄가 가능하였으며, 높은 반응온도에서 보다 빠른 안정화 결과를 얻을 수 있었다. 황산만을 사용하여 안정화를 진행할 경우, 재활용 가능한 폐리튬일차전지 금속의 손실이 크기 때문에 황산과 증류수를 이용하여 2단으로 안정화하는 공정을 제안하였으며, $0.5kmol{\cdot}m^{-3}$ 황산으로 6시간 안정화시킨 후, 증류수로 24시간 안정화한 결과, 폐리튬일차전지는 안정적으로 파쇄되었으며 금속의 손실도 적어 향후 재활용공정의 경제성 향상이 가능하다고 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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