• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권3호
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• pp.306-313
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• 2011

젖산(lactic acid)은 식품, 의약품, 화학약품 등의 원료로서 많이 사용되고 있으며, 생분해성 고분자(biodegradable polymer)인 폴리젖산(polylactic acid)의 원료로서 최근 사용량이 증가하고 있다. 하지만 고비점 물질의 존재와 젖산의 비휘발성은 젖산 분리 및 정제를 어렵게 만든다. 이를 극복하기 위해 분리벽형 반응 증류를 이용하여 비휘발성 물질인 젖산을 에스테르화 반응에 의하여 휘발성이 있는 물질로 전환시킨 후 분리하고 가수분해반응을 이용하여 다시 젖산으로 전환하여, 회수하는 공정을 제안하였다. 제안된 연속적인 젖산회수 분리벽형 반응증류공정의 동특성을 조사하여, 이를 바탕으로 제어계들을 구성하였고 각 제어계들의 성능을 비교하였다.

• 청정기술
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• 제15권4호
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• pp.287-294
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• 2009

DME (dimethyl ether, $CH_3OCH_3$) 직접합성 반응기로부터 생산되는 DME 혼합물(DME: 19~20 mol%)을 DME 흡수탑과 DME 정제탑 장치 2기를 사용하여 대체연료로 사용할 수 있는 순도로 분리하였다. DME 흡수탑에서는 메탄올을 세정용매로 사용하였고 운전압력 50 bar내에서 원료 중 DME를 탑 하부로 99% 이상 회수하는 것을 목적으로 하였으며, 이를 위해 실험실 규모의 실험장치를 통해 얻은 실험식을 사용하여 운전압력 50 bar내에서 DME를 99% 회수하기 위해 필요한 메탄올의 유량을 산출하였다. 그리고 95 wt% 이상의 DME 순도를 얻기 위해 DME 정제탑을 사용하였으며, 경질 생성물(이산화탄소, 질소 등)이 소량(5~10 mol%)이고, 중간생성물(DME)의 양(20~30 mol%)이 적지 않은 것을 감안하여 측면흐름(4단)의 액상 생성물로서 최대 98.2 wt% 순도의 DME를 얻었다.

• 분석과학
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• 제8권2호
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• pp.161-166
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• 1995

이온쌍 액체크로마토그래피(IP-HPLC)에 의해 마주송이풀 중 acteoside를 분리 정량하였다. 시료를 메탄올 40mL로서 4시간 추출하였다. 추출물에 대한 분리, 정제를 Sep-Pak $C_{18}$ catridge와 메탄올-물(메탄을 50%, 물 50%, 인산 완충용액 pH=8.0)을 사용하였다. HPLC 분리조건은 poly(styrene-divinylbezene) PRP-1 역상컬럼($15cm{\times}4.6mm$ i. d., $5.0{\mu}m$)과 이동상으로 $5.0{\times}10^{-3}M$ tetrabutylammonium bromide가 포함된 메탄올-물(메탄을 60%, 물 40%, 인산 완충용액 pH=8.2)을 사용하였다. 이와 같은 조건으로 강원도 평창군 일대에서 채집한 마주송이풀 중에 함유된 acteoside를 분리 정량한 결과 그 함량 범위가 0.062~0.076%였다.

• 고려인삼학회:학술대회논문집
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• 고려인삼학회 2002년도 학술대회지
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• pp.491-501
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• 2002

A cross-examination between KT&G Central Research Institute and Guangzhou Institute for Drug Control was carried out in order to select optimum conditions for extraction, separation and determination of ginsenosides in red ginseng and to propose a better method for the quantitative analysis of ginsenosides. The optimum extraction conditions of ginsenosides from red ginseng were as follows: the extraction solvent, $70\%$ methanol; the extraction temperature, $100^{\circ}C;$ the extraction time, 1 hour for once; and the repetition of extraction, twice. The optimum separation conditions of ginsenosides on the SepPak $C_{18}$ cartridge were as follows: the loaded amount, 0.4 g of methanol extract; the washing solvents, distilled water of 25 ml at first and then $30\%$ methanol of 25 ml; the elution solvent, $90\%$ methanol of 5 ml. The optimum HPLC conditions for the determination of ginsenosides were as follows: column, Lichrosorb $NH_2(25{\times}0.4cm,$ 5${\mu}m$, Merck Co.); mobile phase, a mixture of acetonitrile/water/isopropanol (80/5/15) and acetonitrile/water/isopropanol (80/20/15) with gradient system; and the detector, ELSD. On the basis of the optimum conditions a method for the quantitative analysis of ginsenosides were proposed and another cross-examination was carried out for the validation of the selected analytical method conditions. The coefficient of variances (CVs) on the contents of ginsenoside-$Rg_{1}$, -Re and $-Rb_1$ were lower than $3\%$ and the recovery rates of ginsenosides were $89.4\~95.7\%,$ which suggests that the above extraction and separation conditions may be reproducible and reasonable. For the selected HPLC/ELSD conditions, the CVs on the detector responses of ginsenoside-Rg, -Re and $-Rb_1$) were also lower than $3\%$, the regression coefficients for the calibration curves of ginsenosides were higher than 0.99 and two adjacent ginsenoside peaks were well separated, which suggests that the above HPLC/ELSD conditions may be good enough for the determination of ginsenosides.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.107-119
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• 1993

본 연구에서는 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 역상 액체 크로마토그래피에서 용리 거동을 조사하여 머무름 메카니즘을 연구하고 이들의 최적 분리 조건을 알아내었다. 중성의 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 머무름에 소용매성 효과가 크게 영향을 준다는 것을 알았다. 또한, 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 기하학적 구조가 머무름에 많은 영향을 준다는 것을 알았다. 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$보다는 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$가 비극성 정지상과 상호 작용할 수 있는 표면적이 더 크므로 더 늦게 용리된다. 컬럼의 온도를 $25{\sim}45^{\circ}C$까지 변화시키면서 각 이동상 조성에서 van't Hoff plot를 구한 결과 온도에 따른 머무름 메카니즘은 일정함을 알 수 있었다. 이동상의 조성변화에 따라 용질의 머무름 메카니즘이 변화하는가를 알아보기 위하여 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상을 조사하였다. 메탄올-물 용매의 조성이 40~70%로 변할 때 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$와 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$는 각각 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상이 관찰되었으므로 머무름 메카니즘이 킬레이트의 구조에 따라 일정함을 알았다. 아세토니트릴-물 용매 조성이 30~60%로 변할 때는 엔탈피-엔트로피 상쇄 형상이 관찰되지 않았으므로 머무름 메카니즘이 복잡함을 알았다. 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 최적 분리 조건은 40% 메탄올, polymeric C18 컬럼, $45^{\circ}C$이다.

• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.389-399
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.

• 대한본초학회지
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• 제23권3호
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• pp.61-66
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• 2008

Objecives : Aucklandiae Radix is a root of Aucklandia lappa which has been widely used for regulating the flow of vital energy, invigorating the spleen, alleviating pain. Aucklandiae Radix contains the costunolide which is the main ingredient. The substitutive Aucklandiae Radix are Inulae helenii Radix, Aristolchiae Radix, Vladimiriae Radix, and Inulae racemosi Radix in Korea and China. This paper is analysised and compared the costunolide and HPLC pattern in Aucklandiae Radix and substitute herbs. Methods : Chromatographic separation performed using C18 column(Luna 5 u, 250 mm ${\times}$ 4.6 mm) with a mixture of methanol and water(65:35)(v/v). The analyses detected at UV(210 nm). Results : Optimal extraction condition of costunolide was 100% methanol for 2hr. Costunolide was detected in Aucklandiae Radix and Vladimiriae Radix, but other herbs were not detected. In Korea herbal market, Aristolchiae Radix merchandise was identified as the imported Inulae helenii Radix. Conclusions : According to above results, this method was useful identified to Aucklandiae Radix and substitutive herbs. In Korea herbal market, Aristolchiae Radix was identified as Inulae helenii Radix.

• 한국식품영양과학회지
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• 제23권2호
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• pp.251-260
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• 1994

Lipophilic brown pigments produced during the fermentation of domestic Meju and Doenjang were fractionated by column and thin -layer chromatography (TLC). Each of the fractions was tested for the antioxidant activity and then characterized by spectroscopic analysis. The lipophilic brown pigments were separated into chloroform -soluble and methanol-soluble parts in which Meju resulted the higher content of chloroform-soluble part than that of methanol-soluble part ; however, Doenjang exhibited the opposite result to that of Meju. More strong antioxidant activity was found in the methanol-soluble part than the chloroform-soluble part. Four and five fractions were separated from chloroform-soluble and methanol-soluble parts respectively. by silicagel TLC. The fraction that exhibited the high antioxidant activity showed a strong absorption at 260nm caused by amino compounds in UV spectrum The other fractions which did not have antioxidant activity absorbed at 240nm by carbonic acid and it ester,. IR spectrum of each fraction commonly showed absorption at 3400cm-1 , 2800cm-1 , 1700cm-1, 1600cm-1, 1400cm-1 , 1300cm-1 and 1100cm-1. Especially , the fraction which had a strong antioxidant activity showed absorption at 2800cm-1, 1400cm-1, 1600cm-1 suggesting that the fraction contain Schiff's base and primary amine structure.

• Natural Product Sciences
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• 제27권1호
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• pp.54-59
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• 2021

Bergenia ciliata (Family: Saxifragaceae) is a folklore remedy for the treatment of various ailments in Asian countries. Bergenin (1) has been isolated as an active constituent in many studies, however, the amount of bergenin has not been determined in all parts of the plant. A simple RP-HPLC method was developed to determine the amount of bergenin in methanol extracts of leaves, rhizomes and roots of the plant. Separation was achieved on an Agilent Eclipse XDB-C18 column maintained at 25 ℃ using isocratic solvent system (water: methanol: acetic acid; 62.5:37:0.5 v/v/v) adjusted at pH 2 0 at a flow rate of 1.0 mL/min. and detected at 275 nm. Correlation coefficient (0.9952) showed linearity of concentration (5-200 ㎍/mL) and response. The values of LOD (0.00947 ㎍/mL) and LOQ (0.02869 ㎍/mL) indicated that method was sensitive. The recovery of bergenin was 99.99-100% indicating accuracy of method. The methanol extract of rhizomes contained higher amount of bergenin (19.4%) than roots (9.2%) and leaves (6.9%). It is concluded that methanol extract of rhizomes is a better source of bergenin than other parts of the plant. The findings are useful for standardization of bergenin containing extracts and herbal preparations.

• 공업화학
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• 제8권2호
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• pp.315-319
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• 1997

본 연구는 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 비이온 계면활성제의 propylene oxide 분포 및 고급 지방 알콜의 최적 분석 조건을 조사하였다. Propylene oxide 분포 및 지방 알콜의 탄소 길이를 분석하기 위해 UV 검출기를 사용할 수 있도록 유도체화 시켰으며 최적 분리 조건을 얻기 위해 분리관의 영향과 이동상의 조성 등을 실험하였다. 분리관은 Waters Symmetry $C_8(3.9{\times}150mm)$을 사용하였고 이동상은 methanol과 물을 이용한 기울기 용리에 의한 분석이 최적 조건이었다. 그리고 이들의 용리 거동은 log k'와 물의 부피 분율을 도시한 결과 좋은 직선성을 얻었고 고급 알콜의 정량성을 알아보기 위하여 검량선을 도시한 결과 직선성이 좋은 결과를 얻었다.