폴리벤즈이미다졸(PBI) 기반의 막은 내구성이 우수한 네트워크 구조를 가지는 구조재료로서의 우수한 강성과 더불어서 고온에서의 우수한 내열성, 우수한 기계적 및 인장 특성, 높은 유리전이온도(Tg), 물이 없는 무수 환경에서의 이온 전도성능, 산화와 화학적 내구성으로 지난 20년 동안 다양한 용도의 대중적인 막 재료로 다양한 문헌에서 보고되어 왔다. 이온 전도성 PBI 기반 막은 고온용 양이온 교환막 연료 전지(HT-PEMFC)에서 광범위하게 사용되어왔다. 또한 PBI 기반 막은 독특한 특성으로 인해 기체분리막 및 유기용매나노여과(OSN) 막 개발에서 광범위하게 사용되어왔다. 이번 리뷰에서는 고온용 연료전지, 기체분리 및 OSN 적용을 위한 다양한 유형의 PBI 기반 막의 최근 연구동향 및 적용가능성에 대해 설명하고자 한다.
촉매인 stannous octeate 존재 하에서 글리콜리드를 이관능성 개시제인 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, 1,4-cyclohexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol과 반응시켜 4가지 종류의 새로운 지방족 디올을 합성하였다. 이들 새로운 디올과 succinic acid, adipic acid, 혹은 suberic acid와 titanium(IV) isopropoxide 촉매하에서 170, 190, 또는 $220^{circ}C$에서 축합중합 시켜 분자구조가 규칙적으로 배열된 새로운 지방족 폴리에스테르와 무질서한 구조를 갖는 폴리에스테르를 각각 얻었다. 이들 지방족 폴리에스테르들의 유리전이온도($T_g$)는 -40에서 $30^{circ}C$ 사이였다. 또한 $170^{circ}C$에서 제조된 분자구조가 규칙적으로 배열된 폴리에스테르가 높은 온도에서 합성된 구조가 무질서한 폴리에스테르들보다 $T_g$가 $5-10^{circ}C$ 정도 높았다. 체외분해 실험 결과, 분자구조가 규칙적으로 배열된 폴리에스테르가 불규칙한 중합체보다 완충용액 속에서 가수분해속도가 느렸다.
$\alpha$,$\omega$-Dichlorohexamethyltrisiloxane의 aniline과 고리 반응으로부터 N-phenylcyclotrisiloxazane($D_3^{NPh}$)을 합성하고 이를 hexamethylcyclotrisiloxane$D_3$과 이온 공중합시켜 poly(dimethylsiloxane-co-N-phenylsiloxazane)공중합체(PDMS-NPSOX)를 제조하였다. 이를 chloroethyl methacryalte에 도입하여 PDMS-NPSOX unit가 도입된 아크릴 단량체를 제조하였으며, 이를 MMA 및 n-butyl acrylate와 공중합시켜 PDMS-NPSOX가 도입된 삼원 아크릴 공중합체를 제조하고, 그 특성을 조사하였다. 단량체 조성은 생성 공중합체의 $T_g$가 25 $^{\circ}C$가 되도록 선택하여 공중합시켰다. 공중합체에서 PDMS만 도입된 경우 $T_g$가 20 $^{\circ}C$인데 비하여 PDMS-NPSOX unit이 도입됨에 따라 25 $^{\circ}C$로 증가되었으며 접착력도 1.76 N/cm에서 2.23 N/cm로 증가되었다.
수분산 PUD 필름의 내스크래치 특성을 개선하기 위해서 카보네이트(PCD), 에스터(PCL), 실옥산(PDSBP)형의 폴리올을 혼성하여 유-무기 하이브리드 수분산 폴리우레탄(PUD)을 합성하였다. 선형구조(Linear type)의 PUD보다 그래프트형(graft type)의 PUD가 유화입경이 커지는 경향이며, 이는 소수성의 실옥산 그래프트 구조에 기인된다고 생각된다. 합성 PUD의 열적성질은 linear type의 PUD는 PCD의 함량이 증가할수록 유리전이온도($T_g$)는 증가하였으며, 열분해온도는 감소하였다. 반면에, graft type PUD는 PDSBP의 양이 증가할수록 $T_g$는 감소하였고, 열분해온도는 거의 유사하였다. Graft type PUD는 PDSBP의 함량이 증가할수록 내스크래치 특성 및 hardness는 향상되는 경향을 보였다. 9 wt%의 PDSBP 폴리올이 혼성된 경우, 3.3 N의 내스크래치 특성과 9 H 이상의 연필경도를 가지는 우수한 PUD 필름을 얻을 수 있었다.
3, 3', 4, 4'-Benzophenonetetracarboxylic dianhydride(BTDA)와 방향족 디아인민 4, 4'-oxydianiline(ODA) 및 amine terminated polydimethyl siloxane(PDMS)을 이용하여 homopolyimide(HPI)와 siloxane 함유 polyimide(SPI)를 합성하였다. 제 1 단계 반응생성물인 homopolyamic acid(HPAA)는 극성용매인 N-methylpyrrolidone(NMP)을 이용하여 얻었다. 제 1 단계에서 얻은 HPAA와 tetrahydrofuran(THF)에 녹인 세 종류의 PDMS(분자량 $M_n=1700g/mol$, 4000g/mol, 7000g/mol)를 30wt%로 반응시켜 siloxane-copolyamic acid (SPAA)를 얻은 후 이를 thermal curing하여 SPI를 얻었다. SPI및 HPI의 precursor인 SPAA와 HPAA의 inherent viscosity는 0.35~0.48dl/g이었다. 함수율은 SPI는최저 0.998%, HPI는 최저 1.88%정도였다. BTDA/MDA/siloxane계의 유리전이온도는 $258^{\circ}C-267^{\circ}C$이었다. 열중량 분석 결과 BTDA/ODA/siloxane계의 경우가 BTDA/MDA/siloxane계보다 다소 높은 분해 온도를 갖는 것으로 나타났다.
Background: The root of Angelica gigas Nakai is used as a traditional herbal medicine in Korea for the treatment of many diseases. However, the poor water solubility of the active components in A. gigas Nakai is a major obstacle to its bioavailability. Methods and Results: This work aimed at enhancing the solubility of the active compounds of A. gigas Nakai by a chemical (using a surfactant) and physical (hot melt extrusion, HME) crosslinking method. Fourier transform infrared spectroscopy revealed multiple peaks in the case of the extrudate solids, attributable to new functional groups including carboxylic acid, alkynes, and benzene derivatives. Differential scanning calorimetry analysis showed that the extrudate soilid had a lower glass transition temperature ($T_g$) and enthalpy (${\Delta}H$) ($T_g:43^{\circ}C$, ${\Delta}H$ : < 6 J/g) as compared to the non-extrudate ($T_g:68.5^{\circ}C$, ${\Delta}H:123.2$) formulations. X-ray powder diffraction analysis revealed the amorphization of crystalline materials in the extrudate solid. In addition, enhanced solubility (53%), nanonization (403 nm), and a higher amount of extracted phenolic compounds were achieved in the extrudate solid than in the non-extrudate (solubility : 36%, nanonization : 1,499 nm) formulation. Among the different extrudates, acetic acid and span 80 mediated formulations showed superior extractions efficiency. Conclusions: HME successfully enhanced the production of amorphous nano dispersions of phenolic compound including decursin from extrudate solid formulations.
에폭시 수지는 높은 유리전이 온도 (Tg; glass transition temperature)와 우수한 물성에도 불구하고 높은 가교밀도로 인해 순간적인 충격에 쉽게 파괴되는 단점을 가지고 있다. 이를 보완하기 위해 본 연구에서는 폴리프로필렌 글리콜 (PPG; poly(propylene glycol)) 구조 기반의 diamine 물질인 Jeffamine D 2000과 프로필렌 카보네이트 (PC; propylene carbonate)의 개환중합으로 폴리올을 합성하고 이를 이용하여 우레탄 변성 에폭시를 합성하였다. 합성한 우레탄 변성 에폭시의 특성은 FT-IR, 1H-NMR로 확인하였고 접착제로서 내충격성 향상 정도를 확인하기 위해 시중에서 사용되고 있는 비스페놀계 에폭시인 DGEBA (diglycidyl ether bisphenol A)와 경화제, 경화촉진제와 배합하여 우레탄 변성 에폭시 접착제를 만들고 전단강도, 인장강도, 충격강도 실험을 통해 우레탄 변성 에폭시의 특성을 분석하였다. 그 결과 DGEBA와 우레탄 변성 에폭시의 비율이 8:2 일 때, 접착제 내 수소결합에 의한 최적의 시너지 효과로 향상된 기계적 물성을 달성할 수 있었다.
Glasses were prepared with compositions of $(13-x)BaO-80B2_O_3-7Li_2O{\cdot}xSm_2O_3$, BBLSx(x=0.5, 0.4, 0.3) by melting the starting materials of boron oxide(99.9%), lithium oxide(99.9%), barium carbon oxide(99.9%), and samarium oxide(99.9%) and then quenching the melt at $1350^{\circ}C$. This led to good-quality BBLSx(x=0.4, 0.3) and poor-quality BBLSx(x=0.5) glasses. The physical and structural properties of the BBLSx glasses were studied by means x-ray diffraction, scanning electron microscopy(SEM), differential scanning calorimetry(DSC), and dielectric spectroscopy. From the x-ray diffraction and SEM results, the quality of the BBLSx glasses significantly depends on the $Sm_2O_3$ concentration. The x-ray diffraction pattern showed that the crystallites in the BBLSx glasses after heat treatment at $700^{\circ}C$ may be $LiBaB_9O_{15}$. From the DSC results, the glass transition temperatures($T_g$), crystallization temperatures($T_c$), and the maximum temperatures of the crystallized($T_p$) BBLSx glasses all changed with the $Sm_2O_3$ concentration. According to the dielectric spectroscopy results, the values of the real dielectric constant and Tan ${\delta}$ of the BBLSx glasses depended on the $Sm_2O_3$ concentration. The values of the real dielectric constant and Tan ${\delta}$ were also shown to depend on the measuring temperature, possibly due to the ion migration in the bulk of the BBLSx glasses.
In the present investigation, we are newly developing a new forming process which can fabricate micro patterns on large-area polymeric substrates for high speed mass production. The key idea of the new process is to pressurize multiple vacuum-packed substrate-mold stacks above the glass transition temperature ($T_g$) of the polymeric substrates. The new process is thought to be promising micro-pattern fabrication technique in three aspects; firstly, isostatic pressing ensures the uniform micro-pattern replicating condition regardless of the substrate area. Secondly, the control of forming condition such as temperature and pressure can realize well-defined process condition exploited in the conventional hot embossing research field. Thirdly, multiple substrates can be patterned at the same time. A prototype forming machine for the new process was developed with the design consideration realizing the present idea. With a developed machine, micro prismatic array patterns with 50 um in size were successfully made on the $380{\times}300{\times}6\;mm$ PMMA plate.
We present simple methods for fabricating high aspect-ratio polymer nanostructures on a solid substrate by rigiflex lithography with tailored capillarity and adhesive force. In the first method, a thin, thermoplastic polymer film was prepared by spin coating on a substrate and the temperature was raised above the polymer's glass transition temperature ($T_g$) while in conformal contact with a poly(urethane acrylate) (PUA) mold having nano-cavities. Consequently, capillarity forces the polymer film to rise into the void space of the mold, resulting in nanostructures with an aspect ratio of ${\sim}4$. In the second method, very high aspect-ratio (>20) nanohairs were fabricated by elongating the pre-formed nanostructures upon removal of the mold with the aid of tailored capillarity and adhesive force at the mold/polymer interface. Finally, these two methods were further used to fabricate micro/nano hierarchical structures by sequential application of the molding process for mimicking nature's functional surfaces such as a lotus leaf and gecko foot hairs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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