• Title/Summary/Keyword: electron microscope analysis

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폴리우레탄을 인계화합물로 해중합한 올리고머의 난연성 (Flame Retardant Property of PU by the Addition of Phosphorous Containing Polyurethane Oligomers)

  • 정선영;강성구;조일성;고성호;김연희;정영진;김상범
    • 공업화학
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    • 제18권4호
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    • pp.376-380
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    • 2007
  • 인계 화합물을 이용하여 폐 폴리우레탄을 해중합하여 얻어진 분해 생성물을 이용하여 폴리우레탄 폼을 합성하였으며 분해 생성물의 열적 안정성과 기계적 물성을 증가시키는 첨가제로서의 가능성을 알아보았다. 인계 난연제인 Tris(1,3-chloro-2-propyl)phosphate (TCPP), Triethyl phosphate (TEP), Trimethyl phosphate (TMP)를 이용하여 폴리우레탄 탄성체를 화학적으로 분해하여 얻은 생성물(degraded products, DEP)이 고분자 사슬에 인을 포함하는 polyurethane (PU) oligomer임을 FT-IR과 P-NMR을 통하여 확인하였다. 이 분해 생성물을 난연 첨가제로 사용하여 제조한 경질 폴리우레탄 폼의 물성을 측정하여 10 wt%까지 첨가될 경우 난연 효과뿐만 아니라 기계적 물성도 향상됨을 확인하였다. Cone calorimeter를 이용하여 발열량 (heat release rate, HRR)을 측정하여 난연 첨가제의 함량에 따른 재료별 난연 특성을 평가하였다. 또한 Scanning Electron Microscope (SEM)을 사용하여 DEP를 첨가하여 만든 PU 폼의 morphology를 관찰한 결과 순수한 폼과 마찬가지로 매우 균일한 형태의 cell 분포를 가짐을 확인하였다.

마늘유(diallyl disulfide)와 비타민 A(retinol acetate)가 카드뮴 투여 랫드에 미치는영향 (Effect of Garlic Oil (diallyl disulfide)/ Vitamin A( retinol acetate on Heat Shock Protein Induction in Cadmium Treated Rats.)

  • 김판기
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.171-187
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    • 1998
  • Garlic occupies a special position among the many foods of vegetable origin because it is the sole food for Koreans during the their lives. And vitamin A has been ingested by forms of food or additives. Cadmium has been described as one of the most dangerous trace elements in the food and environment of man and livestocks. Since the de novo synthesis of stress proteins can be detected early after exposure to some agents, analysis of cadmium-induced changes in gene expression , ie. alterations in patterns of protein synthesis, may be useful to develop as biomarkers of exposure and damage for food hygiene. He acute and chronic combine effects of cadmium (Cd, CdCl2 20mg/kg), garlic oil(Dds: diallyl disulfide 50mg/kg, 3 times a week) and vitamin A(Ra: retinol acetate 50,000 IU/kg, 3 times a week) on Wistar male rats were evaluated concerning cadmium contents, tissues enzyme activity, HSP expression histopathological and electron microscopical examinations. The results of the study are as follows ; 1. Less cadmium was absorbed through the digestive tracts, but the ratio of contents in tissue were not changed by the simultaneous adminstration of diallyl disufide or retinol acetate. 2. ALT(alanine aminotransferase) , AST(aspartate aminotransferase), glucose, BUN (blood urea nitrogen), creatinine, the key indices of the clinical changes in hepatic and renal function were significantly hanged by the cadmium treatment after 1 week in liver, after 4 weeks in kidney. 3. Histopathological changes in cadmium treated rats were appeared at 8 weeks age treatment in kidneys. Homogenous eosinophilic material was accumulated in cortical and collecting tubular lumens at 16 weeks. Degenerated or necrotized tubular cells were observed in cortex and medulla. Degenerated seminiferous tubules and homogeneous eosinophilic material was seen in interstitial tissue of rat treated with cadmium for 16 weeks. Calcium deposits were seen in degenerated seminiferous tubules and the tubules showed severe calcification of rat treated with cadmium for 16 weeks. Electron microscope changes in kidney were observed in rats treated with CdCl2 20 mg/kg. Proximal convoluted tubule cells showed selling of cytoplasm and narrow lumen. Capillary endothelial cells showed cytoplasmic vacuoles and swelling. Degenerated epithelial cells were accumulated in tubular lumen of kidney. 4. Enhanced synthesis of 70 KDa relateve molecular mass proteins were detected in 2 hours after cadmium, exposure, with maximum activity occurring at 8~48 hours. Induction of HSP 70 was evident at proximal tubules and glomeruli in kidney. Testicular cells produced enough HSP to be detected normally. From the above results, it could be concluded that HSP70 induction by the cadmium treatment was a rapid reaction to indicated the exposure of xenobiotics, and retinol acetate reduced the cadmium induced nephrotoxicity.

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알칼리 활성 고로슬래그 미분말 모르터의 알칼리-실리카 반응에 관한 실험적 연구 (An Experimental Study on Alkali-Silica Reaction of Alkali-Activated Ground Granulated Blast Furnace Slag Mortars)

  • 김영수;문동일;이동운
    • 한국건축시공학회지
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    • 제11권4호
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    • pp.345-352
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    • 2011
  • 연구의 목적은 반응성 골재를 함유한 알칼리 활성화 고로슬래그 미분말의 알칼리-골재반응으로 인한 팽창을 조사하기 위한 것이다. 또한 이 연구는 현재 존재하고 있는 반응성 골재와 알칼리 재료들의 거동과 관련하여 특별히 관여 되어 지고 있다. 실험 방법은 EDS, SEM을 통하여 알칼리-실리카 반응 생성물의 구성이나 미세구조를 관찰하였으며 알칼리-실리카 반응에 의한 모르터 바의 팽창정도를 측정하였다. 실험 결과에 따르면 알칼리-활성화된 모르터는 알칼리 실리카 반응 때문에 팽창이 되었지만 14일 재령에서 0.1%의 팽창률을 나타내어 알칼리-실리카반응에 대하여 안전한 것으로 나타났다. 그리고 촉진 실험 후 SEM과 BEM분석한 결과 골재 주변과 시멘트 페이스트에 알칼리-실리카 겔 및 띠 모양의 생성물이 나타난 것을 볼 수 있었다. EDX에 따르면 반응생성물이 알칼리 활성화 고로슬래그를 사용하였을 경우 현격히 감소한 것을 볼 수 있다. 추가적으로 광물학적 혼화재료의 대체 재료로써 콘크리트 내구성의 특성을 보증하기 위하여 알칼리 활성화 고로슬래그의 품질을 향상시키는 연구가 필요하다.

가시광선중합화에 따른 충전용 Glass Ionomer Cement의 물리적 성질에 관한 연구 (A STUDY ON THE PHYSICAL PROPERTIES OF GLASS IONOMER CEMENT FOR RESTORATIVE FILLING USING VISIBLE LIGHT POLYMERIZATION)

  • 신동훈;권혁춘
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제17권2호
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    • pp.307-330
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    • 1992
  • The aim of this study was to investigate the physical properties of visible light curing Glass Ionomer cement for restorative esthetic filling. The control group was the autopolymerizing GC Fuji II Glass Ionomer cement (2.2: 1 P/L ratio) and the experimental groups were made by following procedure. To induce the polymerization by visible light, the powder of GC Fuji II GI cement and the liquid of Vitrabond for base & liner were mixed in an amalgam capsule with 2.5:1, 3.0:1, 3.5:1 P/L ratio (% wt/wt). After fabrication of specimens, compressive strength, fracture toughness ($K_{IC}$) Scanning Electron Microscope and X-ray Diffraction, water-leachable content, marginal leakage and surface roughness were studied. The results were as follows: 1. Only experimental No. 1 group (visible light curing) showed less compressive strength than control group 1 hour after curing. Strength was increased with aging in all groups, so the compressive strength of light curing groups was no less than that of autopolymerizing group after 3 weeks. 2. Experimental No.3 group (visible light curing) was inferior to No.2 group (visible light curing) in fracture resistance but light curing groups were more resistant to fracture than autopolymerizing group and showed ductile fracture pattern as compared with the brittle fracture pattern of autopolymerizing group. 3. From scanning electron microscopic image, various sized unreacted powder particles, surrounded by silica gel, were embedded in polysalt matrix. Light curing groups showed little crack and more dense unreacted particles than autopolymerizing group. 4. From X-ray diffraction analysis, GC Fuji II Glass Ionomer cement powder and all groups showed glassy appearance but light curing groups seemed to be more intensive in crystaline than autopolymerizing group. S. The most significant dissolution was shown in early setting period in all group. Light curing groups were dissolved less than autopolymerizing group. 6. Marginal leakage was not different significantly in case of cavity margin composed of same tooth structure (ex. only enamel margin, only dentin margin) but much more leakage was shown in dentin/cementum margin than enamel margin. In only case of only enamel margin, light curing groups were superior to autopolymerizing group. 7. All groups showed relatively smooth surface, which irregularity was less than $1{\mu}m$. Light curing groups were smoother than autopolymerizing group.

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$BCl_3$ 유도결합 플라즈마를 이용하여 식각된 $HfO_2$ 박막의 표면 반응 연구 (Surface reaction of $HfO_2$ etched in inductively coupled $BCl_3$ plasma)

  • 김동표;엄두승;김창일
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.477-477
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    • 2008
  • For more than three decades, the gate dielectrics in CMOS devices are $SiO_2$ because of its blocking properties of current in insulated gate FET channels. As the dimensions of feature size have been scaled down (width and the thickness is reduced down to 50 urn and 2 urn or less), gate leakage current is increased and reliability of $SiO_2$ is reduced. Many metal oxides such as $TiO_2$, $Ta_2O_4$, $SrTiO_3$, $Al_2O_3$, $HfO_2$ and $ZrO_2$ have been challenged for memory devices. These materials posses relatively high dielectric constant, but $HfO_2$ and $Al_2O_3$ did not provide sufficient advantages over $SiO_2$ or $Si_3N_4$ because of reaction with Si substrate. Recently, $HfO_2$ have been attracted attention because Hf forms the most stable oxide with the highest heat of formation. In addition, Hf can reduce the native oxide layer by creating $HfO_2$. However, new gate oxide candidates must satisfy a standard CMOS process. In order to fabricate high density memories with small feature size, the plasma etch process should be developed by well understanding and optimizing plasma behaviors. Therefore, it is necessary that the etch behavior of $HfO_2$ and plasma parameters are systematically investigated as functions of process parameters including gas mixing ratio, rf power, pressure and temperature to determine the mechanism of plasma induced damage. However, there is few studies on the the etch mechanism and the surface reactions in $BCl_3$ based plasma to etch $HfO_2$ thin films. In this work, the samples of $HfO_2$ were prepared on Si wafer with using atomic layer deposition. In our previous work, the maximum etch rate of $BCl_3$/Ar were obtained 20% $BCl_3$/ 80% Ar. Over 20% $BCl_3$ addition, the etch rate of $HfO_2$ decreased. The etching rate of $HfO_2$ and selectivity of $HfO_2$ to Si were investigated with using in inductively coupled plasma etching system (ICP) and $BCl_3/Cl_2$/Ar plasma. The change of volume densities of radical and atoms were monitored with using optical emission spectroscopy analysis (OES). The variations of components of etched surfaces for $HfO_2$ was investigated with using x-ray photo electron spectroscopy (XPS). In order to investigate the accumulation of etch by products during etch process, the exposed surface of $HfO_2$ in $BCl_3/Cl_2$/Ar plasma was compared with surface of as-doped $HfO_2$ and all the surfaces of samples were examined with field emission scanning electron microscopy and atomic force microscope (AFM).

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FIB를 이용한 다이아몬드 기판 위의 나노급 미세 패턴의 형상 가공 (Nano-scale Patterning on Diamond substrates using an FIB)

  • 송오성;김종률
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제7권6호
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    • pp.1047-1055
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    • 2006
  • 필드이온빔(FIB) 가공기를 써서 초고강도의 벌크다이아몬드를 가공하기 위해 이온 소오스의 종류와 가공 조건에 따른 나노급 미세 선폭의 최적조건을 알아보고 이에 근거한 2차원적인 텍스트의 가공과 3차원적인 박막요소의 가공을 시도하였다. 다이아몬드 기판과 실리콘 기판을 Ga과 $H_2O$ 소오스를 이용하는 FIB를 써서 30 kV 빔 전류를 10 pA $\sim$ 5 nA로 변화시키면서 패터닝하고 이때 각각 20 ${\mu}m$ 길이로 생성되는 선형 패턴의 선폭, 깊이, 에치속도, 에치형상, 깊이선폭비 (aspect ratio)를 확인하였다. 다이아몬드도 실리콘 기판과 마찬가지로 나노급 패턴의 형성이 가능하였다. $H_2O$ 소오스를 채용한 경우가 에치 깊이가 2배 정도 증가하였으며 동일한 가공 조건에서는 실리콘에 비해 다이아몬드의 에치 선폭이 감소는 경향이 있었다. 특히 다이아몬드는 절연성 때문에 차지가 축적되어 가공 중 이온빔이 불안정해지는 문제가 있었으나 차지 중화 모드를 이용하여 성공적으로 sub-100 nm급 선폭의 미세 가공이 가능하였다. 확인된 선폭가공 조건에 근거하여 2차원적으로 0.3carat의 보석용 다이아몬드의 거들부에 300여개의 글자를 FIB를 활용하여 선폭 240 nm정도로 명확히 기록하는 것이 가능하였다. $Ga^+$이온과 30 eV-30 pA로 조건에서 비교적 넓은 선폭과 Z축 depth 고정범위에서 많은 개인정보의 기록이 영구적으로 가능하였으며 전자현미경으로 재생이 가능하였다. 3차원적으로 두께 $1{\mu}m$의 박막요소를 FIB가공과 백금 용접으로 떼어낸 후 FIB가공으로 두께가 100 nm가 되도록 한 후 투과전자현미경을 이용하여 성분 분석을 하는 것이 성공적으로 수행될 수 있었다.

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흑연 종류에 따른 산화 그래핀의 제조 및 정제를 통한 특성연구 (A Study on the Preparation and Purification Characteristics of Graphene Oxide by Graphite Type)

  • 정겸;김영호
    • 청정기술
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    • 제27권2호
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    • pp.132-138
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    • 2021
  • 우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.

폐배터리 블랙 매스(black mass) 회수를 위한 파쇄/분급 공정 분석 및 2종 혼합물의 수학적 분쇄 모델링 (Analysis of Crushing/Classification Process for Recovery of Black Mass from Li-ion Battery and Mathematical Modeling of Mixed Materials)

  • 김관호;이훈
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권6호
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    • pp.81-91
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    • 2022
  • 리튬이온 배터리의 사용은 전자기기 및 전기차 등의 생산량 증가로 인해 사용량이 크게 증가하고 있으며, 이와 맞물려 향후 폐배터리의 발생량 증가도 예상된다. 따라서 폐배터리를 구성하고 있는 여러 유가 자원 중 Ni, Co, Mn, Li 등이 함유되어 있는 양극 활물질이 매우 중요한 유가 자원으로, 이를 재활용하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 양극 활물질 회수를 위해서 일반적으로 폐배터리로부터 블랙 매스(Black mass)를 회수하고, 이를 처리하여 주요 금속 자원을 회수한다. 블랙 매스를 회수하는 공정은 폐배터리를 수거-방전-해체-파쇄-분급의 순서로 이루어지며, 본 연구에서는 블랙 매스 회수를 위한 파쇄/분급 공정을 분석하였다. 파쇄/분급 공정을 통해 다양한 공정 산물의 입도 특성을 분석하고, 이 과정에서 생산된 산물의 입도별 형상을 현미경 및 SEM(Scanning Electron Microscopy)-EDS(Energy Dispersive Spectrometer)로 분석하였다. 분석 결과 블랙 매스로 회수되는 입자 중 74 ㎛의 미세한 입자들은 양극/음극 활물질이 전극으로부터 단체분리되어 존재하였지만, 100 ㎛ 이상의 입자들은 전극과 활물질이 붙어있는 상태에서 파쇄에 의해 입도가 감소되어 존재함을 확인하였다. 또한 배터리의 특징인 2종 혼합물(전극과 활물질)이 결합되어 있는 시료에 대해 파분쇄 특성을 모사할 수 있는 PBM(Population Balance Model) 을 개발하였으며, 2종 혼합물의 분쇄 상수를 도출하고 입도 분포 예측 성능을 검증하였다.

도로변에서 발생되는 미세먼지로써 타이어와 도로 마모입자 채집과 분석 연구 (A Study on the Collection and Analysis of Tire and Road Wear Particles(TRWPs) as Fine Dust Generated on the Roadside)

  • 강태우;김혁중
    • 한국건설순환자원학회논문집
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    • 제10권3호
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    • pp.293-299
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    • 2022
  • 본 연구에서는 도로변 미세먼지 내 타이어와 도로 마모입자의 정량화 분석과 타이어와 도로 마모입자 내 타이어 및 도로 성분 비율을 확인하기 위한 연구를 수행하였다. 이에 시간당 1,300여대 교통량을 갖는 충청남도 지자체중에서 C도시의 종합버스터미널 부근 정류장의 경계석 6곳에서 먼지 샘플을 채집하였다. 채집된 먼지 샘플 1,000 g에 대해 크기와 밀도 분리 수행한 결과 미세먼지 샘플 24 g과 타이어와 도로 마모입자 약 0.05 g이 분리되었다. 즉, 도로변 미세먼지에는 타이어와 도로 마모입자가 약 0.21 % 존재하는 것으로 분석되었다. 분리된 타이어와 도로 마모입자에 대해 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 형상을 분석한 결과 지우개가루 형상이 관찰되었다. 또한, 도로변 미세먼지 내 존재하는 타이어와 도로 마모입자는 자동차 주행 중 타이어와 도로간 마찰에 의해 생성되어 도로변으로 분산되었기 때문에 열중량분석기(TGA)와 가스크로마토 질량분석기(GC/MS)를 이용하여 성분 분석을 수행하였다. 정량화 계산식을 통해 성분에 대한 타이어 및 도로 성분 비율을 도출한 결과 약 3:7로 분석되었다. 본 연구는 도로변 미세먼지 발생원의 구성원과 함량 분석을 위해 객관적이고 신뢰도 높은 분석 기법을 제시하였다. 추후, 도로건설과 타이어 소재의 미세먼지 저감 기술 확보와 개선 방안 확보를 위한 선행적 기초 연구로써 활용되기를 기대하고 지속적으로 더 많은 지역과 샘플 분석에 대한 통계 데이터를 확보하여 신뢰도 높은 연구를 수행하고자 한다.

오염물질에 의한 점토 차수재의 역학적 특성변화 및 지하수 오염거동 (The Change in Geotechnical Properties of Clay Liner and the Contamination Behavior of Groundwater Due to Contaminant)

  • 하광현;이상은;정성래;천병식
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제13권1호
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    • pp.13-23
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    • 2008
  • 오염물질로 오염된 퇴적점토의 강도, 변형 및 투수특성 변화를 파악하기 위하여 NaCl 수용액과 매립장 침출수를 시료의 간극수(포화수)로 교체하여 삼축압축시험과 압밀시험을 수행하였다. 또한, 채취된 점토시료의 화학적 특성을 규명하기 위하여 주사전자현미경(SEM) 관찰과 에너지분산분광(EDX) 분석이 수반된다. 화학성분 분석결과 O, C, Si, Al, Fe 크기 순의 구성비가 얻어졌으며, 삼축압축시험 및 압밀시험결과는 NaCl의 농도가 증가할수록 극한응력(강도)은 증가하고 압축성과 투수성이 커지는 경향을 보이는데, 이는 전해질의 농도가 증가할수록 확산이중층(DDL)의 두께가 감소되어 면모화되기 때문인 것으로 판단된다. 또한, 점토 차수재를 투과한 침출수가 지하수 오염에 미치는 영향을 분석하기 위하여 MT3D 해석모델이 이용되었으며, 지하수 오염거동 해석결과 초기 염소이온 농도가 클수록 측정농도도 커지며, 시간경과에 따라 지하수 오염농도는 비선형적으로 증가되었다. 지하수 오염농도 감쇄 관계식을 유도하여 지하수 오염 이동거리를 예측한 결과, 초기농도가 클수록 지하수 오염 이동거리도 크게 나타났다.