Structural changes of cellulosic fibres during the papermaking process were studied by analysis of FTIR spectra collected by the transmission method. The spectra were obtained from a carefully prepared handsheet, using a special infra-red (IR) cell suitable for evacuating the sample. The deconvolution technique was also applied for sharpening the FTIR spectra in the frequency range of the OH and CH stretching bands, which gave detailed information on the structural changes of cellulose. The intensity of some bands was decreased by predrying the sample as a result of the removal of adsorbed moisture. An increase in intensity of some bands in the frequency range of 3700 to $3200cm^{-1}$ was shown at a higher beating level. This increase in intensity was caused by changes in the crystal domain of cellulose resulting from the exposure of the crystalline area on the fibre surface.
Various mechanical and chemical pretreatment methods including alkali treatment, pre-beating, enzyme treatment and oxidation treatment have been used to reduce the production energy of the microfibrillated cellulose (MFC). Among them, alkali swelling can be helpful to reduce the energy consumption because the internal bonding between fibrils could be weakened. In this study, dimethyl sulfoxide (DMSO) was used as a cosolvent to improve alkali pretreatment efficiency and the effects of NaOH concentration during NaOH-DMSO swelling on changes in fiber characteristics of softwood bleached kraft pulp (SwBKP) were elucidated. For alkali treatment in H2O-DMSO solvents, fiber length were decreased with increasing NaOH concentration while fiber width, curl and WRV were increased. WRV began to increase at 8% NaOH solution. In addition, above 8% concentration of NaOH, crystalline structure of pulp fibers converted from cellulose II to cellulose III by DMSO cosolvent. Comparing the previous results with this study, it was shown that DMSO cosolvent could promote swelling of pulp fibers and thus reduce NaOH concentration for the maximum swelling of fibers.
Fully biodegradable high strength composites or 'advanced green composites' were fabricated using yearly renewable soy protein based resins and high strength liquid crystalline cellulose fibers. For comparison, E-glass and aramid ($Kevlar^{(R)}$) fiber reinforced composites were also prepared using the same modified soy protein resins. The modification of soy protein included forming an interpenetrating network-like (IPN-like) resin with mechanical properties comparable to commonly used epoxy resins. The IPN-like soy protein based resin was further reinforced using nano-clay and microfibrillated cellulose. Fiber/resin interfacial shear strength was characterized using microbond method. Tensile and flexural properties of the composites were characterized as per ASTM standards. A comparison of the tensile and flexural properties of the high strength composites made using the three fibers is presented. The results suggest that these green composites have excellent mechanical properties and can be considered for use in primary structural applications. Although significant additional research is needed in this area, it is clear that advanced green composites will some day replace today's advanced composites made using petroleum based fibers and resins. At the end of their life, the fully sustainable 'advanced green composites' can be easily disposed of or composted without harming the environment, in fact, helping it.
Eun-Ah ,LEE;Song-Yi, HAN;Gu-Joong, KWON;Jeong-Ki, KIM;Rajkumar, BANDI;Ramakrishna, DADIGALA;Ji-Soo, PARK;Chan-Woo, PARK;Seung-Hwan, LEE
Journal of the Korean Wood Science and Technology
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제50권6호
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pp.436-447
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2022
Lignocellulose nanofibrils (LCNFs) were prepared using a two-step deep eutectic solvent (DES) and enzymatic pretreatment followed by mechanical defibrillation, and we examined the effects of enzymatic pretreatment conditions on different characteristics of the LCNFs thus obtained. The LCNFs yielded using the two-step DES pretreatment (Enz-LCNF) exhibited a well-defibrillated entangled web-like structure with an average fiber diameter ranging from 15.7 to 20.4 nm. Furthermore, we found that the average diameter and filtration time of the Enz-LCNFs decreased with an increase in enzyme concentration and enzymatic treatment time, whereas we detected a concomitant reduction in the tensile strength of the Enz-LCNF sheets. The Enz-LCNFs were characterized by a typical cellulose I structure, thereby indicating that the enzymatic treatment causes very little damage to the crystalline form.
지류, 섬유, 목재와 같은 유기질 문화재는 주요 화학성분으로서 셀룰로오스로 구성되어 있다. 셀룰로오스는 글루코오스가 분자내 또는 분자간 수소결합으로 고분자 결정성 구조를 이루고 있다. 특히 셀룰로오스의 중합도는 종이나 섬유의 강도와 밀접한 관련이 있으며, 종이나 섬유에 있어서 열화의 진행정도나 보존성을 나타내는 지표로써 사용된다. 일반적으로 이러한 셀룰로오스의 분자량을 측정하는 방법으로 TAPPI 표준방법인 CED (cupriethylene diamine)용액을 이용한 점도측정법을 많이 사용하고 있다. 목재 섬유로 제조된 종이의 경우 TAPPI 표준 방법 T230법에 의거하여 셀룰로오스 점도를 측정한다. 그러나 우리나라 종이나 섬유의 주요 원료인 닥나무 인피섬유, 저마, 면 등은 목재 셀룰로오스 섬유에 비해 분자량이 크고 중합도가 높아 현재까지 주로 사용되던 T230법으로는 정확한 점도 측정이 어렵다. 따라서 본 연구에서는 고점도 측정방법인 TAPPI 표준 방법 T254법에 의거하여 저농도 CED 용액으로 섬유 깊숙이 용액을 침투시켜 해리시킨 뒤 고농도의 CED 용액으로 완전히 용해시키는 방법을 이용하여 한지의 점도를 측정하였고, 열화시편에 적용하여 종이와 섬유의 열화에 의한 손상정도를 측정하였다.
This work attempted to fabricate organic/inorganic nanocomposite by combining organic cellulose nanofibrils (CNFs), isolated by 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxy radical (TEMPO)-mediated oxidation of native cellulose with inorganic nanoclay. The morphology and dimension of CNFs, and tensile properties and thermal stability of CNF/clay nanocomposites were characterized by transmission electron microscope (TEM), tensile test, and thermogravimetry (TG), respectively. TEM observation showed that CNFs were fibrillated structure with a diameter of about $4.86{\pm}1.341nm$. Tensile strength and modulus of the hybrid nanocomposite decreased as the clay content of the nanocomposite increased, indicating a poor dispersion of CNFs or inefficient stress transfer between the CNFs and clay. The elongation at break increased at 1% clay level and then continuously decreased as the clay content increased, suggesting increased brittleness. Analysis of TG and derivative thermogravimetry (DTG) curves of the nanocomposites identified two thermal degradation peak temperatures ($T_{p1}$ and $T_{p2}$), which suggested thermal decomposition of the nanocomposites to be a two steps-process. We think that $T_{p1}$ values from $219.6^{\circ}C$ to $235^{\circ}C$ resulted from the sodium carboxylate groups in the CNFs, and that $T_{p2}$ values from $267^{\circ}C$ to $273.5^{\circ}C$ were mainly responsible for the thermal decomposition of crystalline cellulose in the nanocomposite. An increase in the clay level of the CNF/clay nanocomposite predominately affected $T_{p2}$ values, which continuously increased as the clay content increased. These results indicate that the addition of clay improved thermal stability of the CNF/clay nanocomposite but at the expense of nanocomposite's tensile properties.
영흥도선은 인천 옹진군 섬업벌 해역에서 인양된 통인신라시대의 고선박이다. 이 고선박의 상태를 파악하기 위하여 최대함수율과 온수추출, 알카리추출, 유기용매추출, 리그닌, 홀로셀룰로오스, 회분 분석을 통한 화학조성 분석과 FT-IR 및 solid state $^{13}C$ NMR, XRD을 통해 화학적 특성을 조사하였다. 영흥도선 선체편 외층의 최대함수율은 평균 623%로 수침고목재의 전형적인 특징인 셀룰로오스 감소에 따른 리그닌의 상대적인 증가 및 회분이 증가하는 현상을 보여주었다. 즉 영흥도선 선체편 외층의 셀룰로오스 흡수피크는 소멸되거나 현저하게 감소되어 나타났다. 또한 리그닌을 나타내는 흡수피크는 급격하게 증가하였다. 그러나 영흥도선 선체편 내층의 경우 헤미셀룰로오스와 일부 결정 및 비결정 영역의 셀룰로오스 흡수피크가 감소하여 나타났다. 따라서 영흥도선 선체편의 외층과 내층의 분해 정도의 차이가 큼을 보여주었다.
등방상에서는 폴리파라페닐렌테레프탈아미드(PPD-T)와 히드록시 프로필 셀룰로오 스(HPC)가 비슷한 유변학적 거동을 보였다. 그러나 이방성에서는 네마틱상을 형성하는 PPD-T와 콜레스테릭상(또는 꼬인 네마틱상)을 형성하는 HPC는 상이한 유변학적 특성을 나타냈다. 이방상을 나타내는 임계농도(C*)이상의 농도에서 Herchel-Bulkey 모델에 의해 얻 어진 항복응력을 보면 HPC의 경우 농도에 관계없이 거의 일정한 값을 나타낸 반면PPD-T 의경우에는 농도증가와 더불어 항북응력값이 크게 증가하였다. 또한 PPD-T가 일\ulcorner거으로 HPC보다 큰값의 항복응력을 나타냈다. 진동수 1 rad/s 에서는 PPD-T와 HPCahen 탄성계 수 G'/2G"가 농도의 증가와 더불어 증가하엿다. 그러나 100rad/s 에서는 HPCdmlruddn 임계농도이상의 농도에서 농도증가와 더불어 탄성계수값이 단순감소한 반면 PPD-T의 경우 에는 포화농도(B-point)이상의 농도에서 농도증가와 더불어 탄성계수값이 계속적으로 증가 하였다. HPC의 경우 저장탄성률이 변형정도의 영향을 받지 않았으나 PPD-T의 경우에는 저장탄성률이 변형정도에 매우 민감하였다.
Chitin is the second most abundant natural polymer after cellulose. It is mainly extracted from crustaceous shells and cell walls of fungi, insects and yeast. Chitin is known to be insoluble in most common solvents except for strong acids or N,N-dimethylacetamid because of its rigid crystalline structure through intra- and intermolecular hydrogen bonds. Therefore, different derivatives have been prepared based on chemical and enzymic modification of chitin. (omitted)
본 연구에서는 자체 성분으로는 제면이 어려운 쌀가루에 대해서 제면성을 향상시키기 위해 잔탄검, 구아검, 결정셀룰로오스, 카르복시 메틸셀룰로오스와 같은 천연고분자를 첨가한 후 첨가량과 물양을 달리하여 제면성에 대해 살펴보았다. 본 연구에서 검토된 네 가지의 천연고분자 중에서 잔탄검이 가장 우수한 제면성을 보였고, 결정셀룰로오스가 가장 제면성이 나쁜 것으로 나타났다. 이러한 결과는 천연고분자의 물에서의 용해정도와 유변물성과 깊은 관련이 있을 것으로 생각되며, 잔탄검의 경우 수용액 상태에서도 가장 높은 점성을 보이기 때문에 쌀가루에 혼합되었을 때 쌀입자들을 잘 뭉치게 할 수 있는 특성 역시 커 가장 우수한 제면성을 보인 것으로 생각된다. 네 가지의 천연고분자 시료 모두 쌀의 제면성에 있어 첨가량과 물양에 의해 상당한 영향을 받는 것으로 나타났다. 잔탄검의 경우, 잔탄검 함량 3%, 물량 64~68%에서 가장 우수한 제면성을 보였고, 구아검의 경우 2~3% 구아검 함량과 66% 부근의 물량에서 제면성이 가장 우수한 것으로 나타났다. 결정셀룰로오스를 첨가했을 경우에는 쌀반죽의 제면이 전혀 이뤄지지 않았으며, 카르복시메틸 셀룰로오스를 첨가한 경 우에는 3% 첨가량과 64%의 물량에서 최적의 제면성을 보였다. 전체적으로, 결정셀룰로오스를 제외한 세가지 천연고분자를 이용했을 때 쌀의 제면이 가능한 것으로 나타나, 쌀면을 제조하는데 있어 천연고분자들을 효과적으로 활용할 수 있음을 본 연구를 통해 확인할 수 있었다. 그러나, 효과적인 쌀면을 개발하기 위해서는 쌀반죽의 제면성뿐만 아니라 조리특성 및 식감 역시 우수해야 하므로, 향후 이에 대한 연구가 추가적으로 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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