• KSBB Journal
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• 제18권1호
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• pp.74-77
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• 2003

대표적인 부패산물들로 잘 알려진 indole, skatole, 그리고 $\rho$-cresol 등을 측정하기 위한 방법으로 HPLC, spectrophotometric 법, 그리고 GC 및 GC/MSD 방법 등이 있으며, 수십년 간에 걸쳐 이러한 물질들의 분석이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 많은 전처리 과정을 생략하여 분석물의 손실을 최소화하면서 GC 및 GC/MSD를 이용하여 쉽고 빠르게 측정할 수 있는 조건과 방법을 확립하였다. 측정사료는 건강한 성인 남녀의 분변이었으며, 내부 표준물질로 4-isopropylphenol을 사용하였으며, 분변 중 indole의 함량은 10~90 ppm 수준이었으며, skatole의 경우에는 약 40 ppm 정도로 검출되었다. 또한, $\rho$-cresol은 30~300 ppm 수준으로 그 분포 범위가 아주 넓게 나타났었다. GC/MSD를 이용하여 시료 중상기 물질들을 정성적으로 정확히 확인할 수 있었다. DB-17 capillary 컬럼을 이용하여 시료의 전처리 과정을 생략하여도 분석하려던 부패산물의 정성 및 정량에 방해되는 불순 peak는 없었고, 분리능도 매우 우수하였으므로 보다 빠르고 신속하게 상기 물질들을 확인할 수 있었다. 향후 본 연구를 통해 개발된 신속분석법이 분변에 존재하는 주요 부패산물들의 정량에 유용하게 사용되리라 판단된다.

• 생명과학회지
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• 제16권2호
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• pp.323-327
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• 2006

아크릴아마이드의 형성과정에서 가열조건이 아크릴아마이드의 생성량과 아크릴아마이드 형성에 관여 또는 동반 생성하는 화합물을 조사하기 위하여, 아스파라긴과 포도당의 등량 혼합물을 125, 150, 175 및 $200^{\circ}C$에서 각각 10, 20 및 30 분간 가열하는 모델반응을 이용하였다. 가열한 반응물을 ethyl acetate 및 methanol 2종의 용매로 달리 추출하고 FFAP capillary column과 HP-5MS 5% phenyl methyl siloxane column으로 GC/MS에서 분석한 결과, 아크릴아마이드는 methanol추출물을 FFAP capillary column으로 분석한 결과에서 retention time 23.53분에서 검출되었고 최저검출한계는 4 ng 이었다. 아크릴아마이드 생성량은 $175^{\circ}C$보다. 낮은 125 및 $150^{\circ}C$에서는 온도와 가열시간을 증가시킬수록 점차 증가하여, $175^{\circ}C$에서 10분간 처리하였을 때 최대량인 $116{\mu}g/g$을 생성하였지만 175 및 $200^{\circ}C$에서는 온도 및 가열시간을 증가시킬수록 감소하는 결과를 나타내었다. 아크릴아마이드이외 반응생성물들로서, 1,3-dihydroxypropanone, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyrane-4-one 및 5-hydroxymethylfurfural이 다량으로 검출되었으며, 또 다른 화합물인 5-methylfurfural, 2-acetylpyrrole 및 N,N-dimethylcyclohexamine 등은 소량 생성되었음을 확인하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제13권2호
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• pp.199-208
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• 1994

토양 침투수중에 잔류하는 제초제 MCPP를 추출, 유도체를 합성하여 GC-MS로 확인하고 capillary GC-ECD로 잔류분석하였다. Diazomethane과 $BF_3$/MeOH 등을 이용하여 합성한 MCPP의 methyl 유도체, 황산을 촉매로 이용하여 합성한 MCPP의 2,2,2-trifluoroethyl(TFE) 및 2,2,2-trichloroethyl(TCE) 유도체, 그리고 MCPP의 pentafluorobenzyl(PFB) 유도체간의 잔류분석법을 비교한 결과 이 연구에서 개발된 MCPP-TFE 유도체화가 간편하고 신속, 안전한 유도체화 기술로서 GC-ECD에서 비교적 감도가 우수한 편이었다. MCPP의 methyl 유도체는 GC-ECD에서 그 감도가 너무 낮아 시료가 소량인 경우 ppb 수준의 잔류분석이 불가능하였고 MCPP-TCE 및 MCPP-PFB 유도체는 그 감도는 우수하였으나 크로마토그람상의 방해물질이 많아 액액분리에 의한 정제만으로는 잔류분석이 곤란하였다. MCPP-TFE 유도체화에 의하면 토양침투수 100ml중 $0.1{\mu}g$ 미만의 농도를 가진 MCPP의 잔류분석이 액액분리에 의한 정제만으로 가능하였다.

• 한국연초학회지
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• 제3권1호
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• pp.11-19
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• 1981

새로이 고안된 distillation/solvent extraction방법을 이용하여 오리엔트산 향끽미종과 한국산 향끽미종 잎담배의 정유성분을 분리하였다. 정유성분들을 고성능 가스 크로마토그라지로 분석한 결과 각 잎담배로 부터 특징적인 GC 프로파일을 얻을수 있었다. 얻어진 GC분석자료를 정량적으로 비교함으로써 품종간의 상이점이 확인되었다.

• 한국환경과학회지
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• 제12권4호
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• pp.477-480
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• 2003

Pesticides were extracted from samples with 70% acetone and methylene chloride in order, and then cleaned up via open-column chromatography apparatus packed with florisil, and finally analyzed simultaneously the organochlorine and pyrethroid pesticides using GC(ECD). An ultra-2 fused silica capillary column was used to separate and identify the products. The resolution between the last isomeric peak of cypermethrin(59.987min) and the first isomeric peak of flucythrinate(60.043min) was not satisfactory. The last isomeric peak of fenvalerate(62.344min) and the first isomeric peak of fluvalinate(62.397min) were overlapped. Recoveries of soybean sample fer the most pesticides were 73.3% to 102.4%. Detection limits were between 0.004 and 0.063 ${\mu}$g/mg when this method was used.

• 한국환경과학회지
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• 제12권10호
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• pp.1117-1120
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• 2003

Pesticides were extracted from samples with 70% acetone and methylene chloride in order, and then cleaned up via open-column chromatography apparatus packed with florisil, and finally analyzed simultaneously the organophosphorus pesticides using GC/NPD. Ultra-2 and Ultra-1 fused silica capillary columns were used to separate and identify the products. Recovery of most analytes from soybean sample, taken from pesticide residues well, was greater than(80%) for all except(6) analytes. This method can simultaneously determine multiple pesticides with a high degree of accuracy and precision.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.345-353
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• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제21권1호
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• pp.127-135
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• 1989

카레가루 원료로 쓰이면서 독특한 풍미를 내는 육두구(nutmeg), 쿠민(cumin), 카다몬(cardamon), 심황뿌리가루(turmeric), 고수(coriander), 정향(clove), 올스파이스(allspice), 카시아(cassia), 회향(fennel), 셀러리시드(celery seed), 검정후추(black pepper)등 향신료 11종을 상압 수증기 증류하여 얻은 유출액으로부터 Diethyl ether: n-Pentane(2 : 1, v/v)으로 향미성분을 추출한 후, capillary GC와 GC/MS를 이용하여 그 주요 성분들을 동정하였다. 육두구는 ${\alpha}-pinene(11.06%)$, ${\beta}-pinene(11.17%)$, myristicin(19.98%), 쿠민은 cuminaldehyde(37.68%), 카다몬은 ${\alpha)-terpineol(47.33%)$, 1, 8-cineol(20.56%), 고수는 linalool(61.72%), 정향은 eugenol(63.63%), eugenol acetate(20.59%), 올스파이스는 eugenol(80.12%), methyl eugenol(10.85%), 카시아는 cinnamaldehyde(82.29%), 회향은 anethole(79.92%) 등이 주성분이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제28권6호
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• pp.1033-1037
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• 1996

향기성분이 있는 카레, 토마토케첩에 대해 시료에서 유래되는 향기성분의 방해를 받지 않고 보존료를 분석하는 방법을 시도하였다. 시료를 수증기 증류한 다음 에테르로 추출하고 capillary column을 이용하여 GC로 분석하였다. 카레에서는 안식향산과 데히드로초산이 향기성분의 방해를 받았으며 토마토케첩에서는 보존료검출에 영향을 주는 향기성분이 없었다. 보존료를 분석할 때 향기성분을 크로마토그램에서 제거하기 위해 시료를 Sep-Pak $C_{18}$로 처리후 HPLC로 분석한 경우 향기성분의 방해를 받지 않는 크로마토그램을 얻을 수 있었으며 이 때 회수율은 GC로 분석한 경우보다 높았다. 카레의 경우 소르빈산, 안식향산, 살리실산이 각각 79.9%, 71.2%, 64.4%이고, 토마토케첩의 경우 각각 83.4%, 87.8%, 77.7%였다. 따라서 시료에서 유래하는 향기성분의 방해를 받지 않고 회수율이 높으며 시간이 적게 소요되는 HPLC를 이용한 보존료 분석이 향기성분이 있는 카레와 토마토케첩의 보존료 분석에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권5호
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• pp.997-1001
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• 2000

Gas chromatography를 이용한 profiling과 신속한 동정을 허브류에 존재하는 유기산의 분석에 적용하여 보았다. 흡착제로 Chromosorb P와 용출 용매로 diethyl ether를 사용하는 고체상 추출법을 이용하여 허브추출물로부터 유기산을 분리한 후, tert-butyldimethylsilyl 유도체로 만들어 극성이 다른 DB-5와 DB-17 컬럼으로 동시분석하였다. 두 컬럼에서 분리된 유기산 피크들을 dual capillary column system의 retention index(RI) library 탐색과 RI specta 비교로 신속하고 정확하게 동정할 수 있었으며 이들을 GC-MS로 확인하였다. 허브추출물들의 유기산 분석 결과 fatty acid, dioic acid, hydroxy acid, aromatic acid등 24가지의 유기산이 동정되었고 각 허브의 종류에 따라 특징적인 유기산 GC-profile을 나타내었다. 각 허브추출물의 GC profile의 유기산 조성만을 단순화시킨 RI spectra로 표현한 결과, 각 허브의 유기산 패턴의 분별이 매우 용이하였다.