• FOCUS: LIFE SCIENCE
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• 제1호
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• pp.2.1-2.6
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• 2024

This article provides detailed instructions for the correct installation, maintenance, and troubleshooting of capillary gas chromatography (GC) columns. It emphasizes the importance of proper installation to ensure optimal performance and longevity of the column. The document covers various aspects such as column trimming, installation, conditioning, testing, storage, and ferrule selection. The installation process involves ensuring that the heated zones of the GC are cool before placing the column cage in the column oven. It is essential to avoid sharp bends or stress on the capillary column during installation and to connect the front end of the column into the GC inlet at the recommended insertion distance. The document also provides guidance on trimming the column, including the use of a ceramic wafer or capillary column cutter to achieve a clean, burr-free cut. For previously used columns, it recommends removing any capillary caps, positioning the nut and ferrule, and trimming 1-2 cm from the column. After installation, the column should be purged with carrier gas to remove any oxygen and avoid oxidizing the column. Conditioning the column involves ramping to the upper isothermal temperature limit and maintaining this temperature for a specified duration. It is crucial to maintain carrier gas flow during conditioning and not exceed the upper temperature limit of the column to avoid phase damage. The document also discusses testing column performance using a suitable method and performing a test injection to assess performance. It provides recommendations for column storage, including flame-sealing the capillary ends or using retention gaps for long-term storage. Additionally, it emphasizes the importance of routine maintenance and replacement of GC consumables to extend the column's lifetime. Ferrule selection is another important aspect covered in the article, with a variety of ferrule materials available for different applications. The characteristics of common ferrule options are presented in a table, including temperature limits, reusability, and suitability for specific detector types.

• Applied Biological Chemistry
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• 제32권4호
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• pp.350-356
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• 1989

무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.

• 한국환경과학회지
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• 제6권2호
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• pp.183-187
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• 1997

유기인제 농약을 70% acetone으로 추출한 다음 dlchloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil로 충진된 open-column에서 chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)을 가진 GC로 분석하였다. Narrow-bore capillary GC(Ultra-2)에 대해 18 가지의 유기인제 농약의 회수율이 88.7%에서 100.0%에 달하였다. 본 분석 방법의 최소 검출 준위는 0.019 - 0.035 mg/kg 이었으며 sample throughput(추출, open-column chro-matography 및 GC 분석)도 상당히 개선되었다.(sample당 8시간)

• 대한화학회지
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• 제33권3호
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• pp.332-334
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• 1989

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제7권1호
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• pp.45-48
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• 1992

우리나라의 식품 공전에서 주류의 검사방법이 비색 및 적정의 방법으로 나타나 있다. 그러나 이런 습식분석법은 시간이 많이 걸리고 개인오차 등 심각한 문제를 내포하고 있다. 주류의 제조 과정 중 휴겔류가 생성되는데 n-propanol, 2-propanol, n-butanol, i-butanol, i-amyl alcohol이 주로 생성된다. 우리는 GC를 이용하여 개개의 물질을 분리하고 농도에 따른 신호가 직선성이 얻어지면 동시에 정성 및 정량 자료를 얻을 수 있다. 즉 GC나 GC/MSD에 의해 capillary FFAP 칼럼을 이용하여, 다섯가지 휴젤성분, 아세트알데히드, 메탄올, 에탄올 그리고 내부표준물질인 아세토니트릴을 동시에 분리하였다. 그리고 capillary FFAP 칼럼으로 분리된 각 피이크가 단일종이라는 것을 GC/MSD를 이용하여 각각의 mass 스펙트럼으로 확인할 수 있었다. 또한 내부 표준법으로 GC에 의해 각 물질에 대한 좋은 정량자료를 얻었다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제13권2호
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• pp.198-201
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• 1989

백삼의 주요 polyacetylene 성분인 panaxynol과 panaxydol을 capillary-GC(FID)로 정량하고 몇 가지 추출용매(석유 ether, dichloromethane, ether, ethyl acetate, acetone, acetonitrile and methanol) 및 추출방법(진탕추출, Soxhlet 추출 또는 환류추출)에 따른 이들 성분의 추출율을 비교하였다. 이 때, GC column은 SPB-1 fused silica capillary (0.25 mm id $\times$30 m, Supelco)를 사용하였고, column oven 의 온도는 $200^{\circ}C$에서 $300^{\circ}C$까지 분단 $4^{\circ}C$씩 승온하였다. 추출용매에 따른 panaxynol과 panaxydol의 추출율은 methanol 에 의하여 환류추출하는 방법이 백삼 중 polyacetylene 성분을 최대로 추출하는 조건인 것으로 사료되었는데, 이 추출방법에 의하여 얻어진 4년근 백삼시료의 panaxynol과 panaxydol의 함량분석값은 각각 4.2mg/g과 6.4mg/g이었다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.495-501
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• 2008

GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제13권2호
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• pp.183-188
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• 1989

인삼의 주요 polyacetylens 화합물인 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol의 정량을 위한 GC 분석조건을 확립하였다. 이 때, GC column과 검출기는 SPB-1 fused silica capillary(0.25 mm i, d. $\times$30m, Supelco)와 불꽃이온화검출기(FID)를 사용하였으며 column oven의 온도는 $250^{\circ}C$ 등온이었다. Panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol peaks의 retention time은 TMS 유도체화 전의 경우에는 각각 4.2, 5.1 및 6.9분이었으며 TMS유도체화 후에는 각각 4.5, 5.4 및 7.4 분이었다. TMS 유도체화 전의 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol의 정량가능 최소농도는 각각 20, 50 및 100ppm 이었던 데에 비하여, TMS 유도체화 후에는 세 화합물의 정량가능 최소농도가 모두 5ppm의 낮은 수준을 나타내었다. 한편, 홍삼 중의 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol 함량 분석값은 각각 724, 721 과 71$\mu\textrm{g}$/g이었다.

• 대한수의학회지
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• 제40권1호
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• pp.72-80
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• 2000

Lipopolysaccharides (LPS) of Pasteurella multocida (P multocida) and several Gram-negative bacterial pathogens were analyzed by methanolysis, trifluoroacetylation and gas chromatography (GC) on a fused-silica capillary column. The GC analysis indicated that LPS prepared from a strain of P multocida by phenol-water (PW) or trichloroacetic acid (TCA) extraction were quite different in chemical composition. However, LPS prepared from Salmonella enteritidis by the two extraction methods were very similar. PW-LPS extracts from different Pasteurella strains of a serotype had essentially identical GC patterns. Endotoxic LPS extracted from 16 different serotypes of P multocida by PW or by phenol-chloroform-petroleum ether procedures yielded chromatograms indicating similar composition of the fatty acid moieties but minor differences in carbohydrate content. When the chemical composition of endotoxic LPS extracted from several Gram-negative bacteria (P multocida, Pasteurella hacmolytica, Haemophilus somnus, Actinobacillus ligniersii, Brucella abortus, Treponema hyodysenteriae, Escherichia coli, Bacteriodes fragilis, Salmonella abortus equi and Salmonella enteritidis) were examined, each bacteria showed a unique GC pattern. The carbohydrate constituents in LPS of various Gram-negative bacteria were quite variable not only in the O-specific polysaccharides but also in the core polysaccharides. The LPS of closely related bacteria shared more fatty acid constituents with each other than with unrelated bacteria.

• 한국식품과학회지
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• 제21권3호
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• pp.391-398
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• 1989

Capillary column GLC를 사용하여 트리글리세리드를 분리하고 분리된 각 peak를 GC/MS의 selected ion monitoring 분석을 통하여 동정하는 트리글리세리드 분자종 분석방법의 적용 타당성을 검토하기 위하여 표준 트리글리세리드 및 옥수수유, 홍화유, 면실유의 트리글리세리드를 시료로 하며 실험하였다. 그 결과 시료유 트리글리세리드는 capillary column GLC(65% methylphenylsilicone)상에서 acyl기의 총탄소수별 및 이중결합수에 따라 분리되고, acyl기의 총탄소수와 이중결합수가 같을 경우는 구성 지방산의 극성차에 따라 분리되는 특성을 보였다. 그리고 분리된 각 분자종 peak의 동정을 위해 트리글리세리드의 GC/MS상의 질량 spectrum중 $RCO^+$와 $[M-OCOR]^+$를 선택차여 사용하였는데, 시료별 트리글리세리드의 주요 분자종은 옥수수유의 경우 OLL, LLL, SLL, PLL, PLO이었고, 홍화유의 경우는 LLL, OLL, PLL이었고, 면실유의 경우는 PLL, PLO, SOO, OLL이었다.