• 제목/요약/키워드: bead-milling

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고에너지 볼밀링된 BaCO3와 TiO2 혼합분말의 고상반응에 의한 나노결정 BaTiO3 분말 합성 (Synthesis of Nanocrystalline BaTiO3 Powder by the Combination of High Energy Ball Milling of BaCO3-TiO2 Mixture and Solid-State Reaction)

  • 류성수
    • 한국분말재료학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.310-316
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    • 2012
  • Nanocrystalline $BaTiO_3$ powder could be synthesized by solid-state reaction using the mixture which was prepared by a high energy milling process in a bead mill for $BaCO_3$ and nanocrystalline $TiO_2$ powders mixture. Effect of the milling time on the powder characteristic of the synthesized $BaTiO_3$ powder was investigated. Nanocrystalline $BaTiO_3$ with a particle size of 50 nm was obtained at $800^{\circ}C$. High tetragonal $BaTiO_3$ powder with a tetragonality(=c/a) of 1.009 and a specific surface area of $7.6m^2/g$ was acquired after heat-treatment at $950^{\circ}C$ for 2 h. High energy ball milling was effective in decreasing the reaction temperature and increasing the tetragonality.

Cu CMP 슬러리에서 화학첨가제 조건의 최적화 (Optimization of Condition of Chemical Additives in Cu CMP Slurry)

  • 김인표;김남훈;임종흔;김상용;김창일;장의구
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2003년도 하계학술대회 논문집 Vol.4 No.1
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    • pp.304-307
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    • 2003
  • Replacement of aluminum by copper for interconnections in the semiconductor industry has raised a number of important issues. The integration of copper interconnection can be carried out by CMP(chemical mechanical polishing) is used to planarize the surface topography. In this experiments, we evaluated the optimization of several conditions for chemical additives during Cu CMP process. It was presented that the main cause of grown particle size is tartaric acid. The particle size was in inverse propotion to a quantity of bead and the time of milling process. The slurry stabilizer and oxidizer have been shown to have very good effect by addition in later milling process.

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Stability of H2O2 as an Oxidizer for Cu CMP

  • Lee, Do-Won;Kim, Tae-Gun;Kim, Nam-Hoon;Kim, Sang-Yong;Chang, Eui-Goo
    • Transactions on Electrical and Electronic Materials
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    • 제6권1호
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    • pp.29-32
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    • 2005
  • Chemical mechanical polishing is an essential process in the production of copper-based chips. On this work, the stability of hydrogen peroxide ($H_{2}O_{2}$) as an oxidizer of copper CMP slurry has been investigated. $H_{2}O_{2}$ is known as the most common oxidizer in copper CMP slurry. But $H_{2}O_{2}$ is so unstable that its stabilization is needed using as an oxidizer. As adding KOH as a pH buffering agent, stability of $H_{2}O_{2}$ decreased. However, $H_{2}O_{2}$ stability in slurry went up with putting in small amount of BTA as a film forming agent. There was no difference of $H_{2}O_{2}$ stability between pH buffering agents KOH and TMAH at similar pH value. Addition of $H_{2}O_{2}$ in slurry in advance of bead milling led to better stability than adding after bead milling. Adding phosphoric acid resulted in the higher stability. Using alumina C as an abrasive was good at stabilizing for $H_{2}O_{2}$.

분쇄마찰매체 함유 반응계를 이용한 무증자 Corn starch의 고농도 당화와 당화액의 조성에 관한 연구 (A Novel saccharification method of uncooked concentrated corn starch using an agitated bead reaction system)

  • 이용현;조구형
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제14권5호
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    • pp.399-405
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    • 1986
  • 무증자 전분의 효소당화시 분쇄마찰매체를 첨가하여 분쇄마찰 효과를 주어 당화를 촉진시키는 새로운 무증자 전분 당화법을 이용하여 HFCS의 제조에 적합한 포도당 함량이 높은 고농도 당액을 얻기 위해 연구하였다. 생전분을 고농도 당화를 위해 22.5, 39, 그리고 45%(w/v)와 같이 농도를 고농도까지 증가시켜 가면서 당화시킨 결과, 분쇄마찰 반응계를 활용할 경우 39%(w/v)와 같은 높은 전분 농도에서도 효율적인 당화가 가능하였으며, 8시간 후 75%, 24시간 후에는 92% 이상이 분해되었고 이때 당 농도는 425g/L 수준에 이르렀다. 초 고농도로 전분을 투입한 경우에도 전분을 batch식으로 투입하지 않고 분할 투입하는 fed-batch식으로 분할 투입한 결과 45%(w/v)와 같은 초 고농도에서도 우수한 결과를 얻었다. 또한 고농도에서는bead size가 큰 것이 당화촉진 효과가 컸다. 생성된 당조성을 HPLC로 분석한 결과 증자법의 당조성과 거의 유사한 glucose 95%, maltose 0.7%, 그리고 higher saccharide 4.5%로써 HFCS 제조에 적합한 특성을 갖추었다. 분쇄매체의 shearing에 의한 효소실활을 검토한 바 본 실험과 같은 교반하에서는 효소가 비교적 안정하였고. 특히 $Ca^{++}$은 효소 안정화에 매우 중요한 역할을 수행하였다.

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주형법으로 제조된 Gd2O3:Eu3+ 적색 형광체의 나노입자 분산 및 형상제어 (Dispersion and Shape Control on Nanoparticles of Gd2O3:Eu3+ Red Phosphor Prepared by Template Method)

  • 박정민;반세민;정경열;최병기;강광중;김대성
    • 한국재료학회지
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    • 제27권10호
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    • pp.534-543
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    • 2017
  • $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were prepared by template method from crystalline cellulose impregnated by metal salt. The crystallite size and photoluminescence(PL) property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were controlled by varying the calcination temperature and $Eu^{3+}$ mol ratio. The nano dispersion of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ was also conducted with a bead mill wet process. Dependent on the time of bead milling, $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol of around 100 nm (median particle size : $D_{50}$) was produced. As the bead milling process proceeded, the luminescent efficiency decreased due to the low crystallinity of the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanoparticles. In spite of the low PL property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol, it was observed that the photoluminescent property was recovered after re-calcination. In addition, in the dispersed nanosol treated at $85^{\circ}C$, a self assembly phenomenon between particles appeared, and the particles changed from spherical to rod-shaped. These results indicate that particle growth occurs due to mutual assembly of $Gd(OH)_3$ particles, which is the hydration of $Gd_2O_3$ particles, in aqueous solvent at $85^{\circ}C$.

Glucoamylase 및$\alpha$-Amylase의 분쇄마찰매체 효소반응계에서의 생전분 효소분해 Mechanism (Mechanism of Enzymatic Hydrolysis of Raw Corn Starch by Purified Glucoamylase of $\alpha$-Amylase in an Agitated Bead Reaction System)

  • 박동찬;이용현
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.260-267
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    • 1990
  • 분쇄마찰매체 함유 효소반응계에서 순수분리된 glucoamylase 또는 $\alpha$-amylase에 의한 옥수수 생전분의 효소당화 mechanism을 규명코자, 생성된 당조성, SEM을 이용한 전분입자의 구조, 효소흡착량 그리고 amylose 함량 등의 변화를 관찰하였다. 생성당 조성은 분쇄마찰매체 효소반응계에서도 큰 변화없이 glucoamylase의 경우 반응초기부터 glucose가 주로 생성되었고, $\alpha$-amylase의 경우에는 maltopentaose (G5)를 포함한 oligosaccharide(G2-G8)가 주고 생성되었고 약간의 glucose가 포함되었으며, 당조성은 경시적으로 크게 변하지 않았다. SEM으로 전분입자의 구조를 관찰한 결과, 효소를 첨가하지 않을 경우 분쇄마찰매체의 기계적 충격은 전분입자의 구조변화에 큰 영향을 미치지는 못하였고 다만 전분입자를 균열시켰다.

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Graphene의 물리적 분산과 화학적 표면 개질 연구 (A Study on Physical Dispersion and Chemical Modification of Graphene)

  • 임은채;김성준
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권6호
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    • pp.792-797
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    • 2015
  • 그래핀은 다양하고 뛰어난 물성으로 그 적용 분야가 넓다. 그러나 반델반스 상호 작용으로 유기용매 내에서 쉽게 분산되지 않고 뭉쳐 있거나 포개진 상태로 존재한다. 게다가 그래핀은 화학적으로 비활성이며 크기나 모양이 넓은 분포도를 가지므로 균일한 상태 유지가 어렵다. 본 연구에서는 덩어리로 구성된 그래핀을 용매에 분산시키고 개질시키는 방법에 대해서 고찰하였다. 분산방법으로서 i) 유리비드를 이용한 물리적 분쇄. ii) 유리비드와 초음파를 이용한 처리 iii)유기용매에서의 분산 iv)드라이아이스를 이용한 개질법이 포함된다. 2.5 mm 크기의 유리비드처리는 대조구와 비교하여 36.4%의 감소율을 나타내었다. 유리비드(2.5 mm)와 초음파(225W, 10분) 병용 처리구가 76%로 입자 크기 감소효과를 나타내었다. 그래핀 입자 크기감소는 유리비드의 크기와 초음파 처리강도와 처리시간에 의존되었다. Ethyl acetate(EA)와 Isoprophyl alcohol(IPA)의 용매로 그래핀 표면을 개질시켰다. IPA용매에서 FT-IR 분석결과 CO 작용기가 높게 나타남으로 확인할 수 있었다. 한편, 드라이아이스로 그래핀 표면을 개질시킨 결과 처리 전 산소함량이 0.80%에서 처리 후 4.90%로 산소 함량 크게 증가되었다. 본 연구 결과로부터 IPA용매에 그래핀을 분산시킬 때 CO 작용기가 증가하여 장시간 분산상태 유지에 도움이 되는 것으로 판단된다.

폴리에틸렌 글리콜 내에서의 흄드 실리카 현탁액의 전단농화 거동연구 (Shear Thickening Behavior of Fumed Silica Suspension in Polyethylene Glycol)

  • 박혜수;조봉상;유의상;안재범;노시태
    • 공업화학
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    • 제22권4호
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    • pp.384-389
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    • 2011
  • 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 내에 흄드 실리카를 분산시켜 현탁액을 제조하고, 실리카의 함량과 분산조건, 폴리에틸렌 글리콜 분자량, 온도 및 수분함량에 따른 유변학적 거동을 연구하였다. 현탁액의 유변학적 거동은 레오미터를 이용하여 전단농화 현상을 일으키는 임계전단속도와 전단점도 상승폭을 측정하였다. 분산매는 PEG 200, 400 및 600을 사용하였다. 실리카의 함량을 5, 7, 9, 13, 그리고 18 wt%으로 한 흄드 실리카 현탁액은 단순교반, 균질교반, 비드밀링의 세 가지 분산 방법을 사용하여 제조하였다. 10, 20, 30 그리고 $40^{\circ}C$에서 유변학적 거동을 측정하였다. 현탁액 내의 실리카의 함량이 증가할수록 그리고 분산매의 분자량이 커질수록 임계전단속도는 낮아지는 경향을 나타냈다. 측정온도의 영향에서도 온도가 증가할수록 임계전단속도가 높아지는 경향을 보였다. 수분의 함량에 따른 영향은 나타나지 않으나, 분산공정의 영향은 크게 나타났다. 단순교반 방법으로 제조한 현탁액의 임계 전단속도가 가장 낮았으며 비드밀링공정으로 제조한 현택액의 임계전단속도가 가장 높게 나타났다. 전단점도의 상승폭은 단순교반으로 제조한 현탁액이 비드밀링 공정의 현탁액 보다 높게 나타났다. 이는 분산 공정에 따른 실리카 입자의 분산상태에 기인되고 있음을 알 수 있었다.

나노 파우더 제조용 비드밀 제작에 관한 연구 (Study on Fabricating Bead Mill for Manufacturing Nano Powders)

  • 손재엽;남권선;김병희
    • 산업기술연구
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    • 제25권B호
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    • pp.127-133
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    • 2005
  • Manufacturing methods of Nano particles can be distinguished by top-down technology as physical method and bottom-up technology as chemical synthetic method. Top-down technology is a kind of method for making microstructure as like carving after forming a macroscopic structure in advance and its typical methods are ball milling, gas condensation method and so on. Nano Particles synthesized by bottom-up method have got to do dispersing process for using them as actual nano particles because their viscosity are very strong and so easy to shape cohesive substances. Therefore, this study is about a particle separating device which separates a certain constant size of grains processed already in mill and mixer because we mostly use media agitating mill as a device of milling and dispersing and we necessarily use very slight balls as media for manufacturing nano particles in the machine. The centrifugal device has been designed for passing and separating below a certain type of grain size after final process of particles in the mill.

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고에너지 볼밀링 방법에 의해 얻어진 초미립 AlN 분말의 치밀화 및 미세구조 (Densification and Microstructure of Ultrafine-sized AlN Powder Prepared by a High Energy Ball Milling Process)

  • 박해룡;김영도;류성수
    • 한국분말재료학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.25-31
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    • 2012
  • In this study, a high energy ball milling process was employed in order to improve the densification of direct nitrided AlN powder. The densification behavior and the sintered microstructure of the milled AlN powder were investigated. Mixture of AlN powder doped with 5 wt.% $Y_2O_3$ as a sintering additive was pulverized and dispersed up to 50 min in a bead mill with very small $ZrO_2$ beads. Ultrafine AlN powder with a particle size of 600 nm and a specific surface area of 9.54 $m^2/g$ was prepared after milling for 50 min. The milled powders were pressureless-sintered at $1700^{\circ}C-1800^{\circ}C$ for 4 h under $N_2$ atmosphere. This powder showed excellent sinterability leading to full densification after sintering at $1700^{\circ}C$ for 4 h. However, the sintered microstructure revealed that the fraction of yitttium aluminate increased with milling time and sintering temperature and the newly-secondary phase of ZrN was observed due to the reaction of AlN with the $ZrO_2$ impurity.