The alumina membrane with nano sized pore was prepared from aluminum by anodic oxidation to apply for storage equipment, gas sensor and stamper. The pore size and cell size of the pores are controlled by anodic oxidation voltage. The alumina thickness was controlled by etching process using 0.2M $H_3PO_4$. The thickness of alumina on Si wafer was very accurately controlled by anodic oxidation time. Nickel with nano-sized grain was electroplated on the Au layer on silicon wafer. The fabricated pores on alumina membrane was the thickness of $7{\sim}10{\mu}m$ with straight nano-sized pore of 307${\sim}$120nm. The alumina by the etching process shows smooth surface. The size of Ni grain was 130nm and 250nm for 10mA/$cm^2$and 20mA/$cm^2$of electroplating currents, respectively.
The permeation characteristics and reclamation efficiency of waste lubricating oil were studied as a function of the types of ceramic composite membranes and the membrane separation process variables. The oil permeability of the TiO2 composite membrane(pore size 0.015 $\mu\textrm{m}$) was directly proportional to the crossflow velocity(0.22∼0.9 m/s) and temperature(150$^{\circ}C$∼200$^{\circ}C$). In the batch concentration process, as the concentration factor increased, both the permeability and the ash content of the permeate decreased. The average ash contents of the total permeate through the A6 alumina membrane(average pore size 0.8$\mu\textrm{m}$), Z1/A6 and Z1/A4(pore size 0.23$\mu\textrm{m}$)/A7(pore size 6$\mu\textrm{m}$) zirconia composite membrances(average pore size 0.07$\mu\textrm{m}$) were about 0.063 wt%, 0.045wt% and 0.08wt% in the region of 1∼2 concentration factor, respectively. The ash content of the mixed permeate through the A6 alumina and zirconia composite membrane was about 0.06 wt% and it can be also reduced to 0.06 wt% in the Z1/A6 membrane and below 0.003 wt% in the TiO2/Z1/A6 membrane. It was concluded that the treated oil obtained from the multi-step membrane separation process could be used as reclaimed lubricating oil as well as reclained fuel oil.
정수처리용 알루미나 정밀여과 및 광촉매의 혼성공정에서 주기적 질소 역세척 시 휴믹산 농도의 영향을 알아보고, 막오염에 의한 저항 ($R_f$) 및 투과선속 (J), 총여과부피 ($V_T$) 측면에서 정밀여과의 물 역세척 또는 한외여과의 질소 역세척한 기존 결과와 비교 고찰하였다. 그 결과, 휴믹산 농도의 영향으로 막오염이 진행되는 경향은 질소 또는 물 역세척에 따라, 동일한 재질이라도 한외여과 또는 정밀여과에 따라 차이를 보였다. 또한 동일한 재질의 분리막의 경우 한외여과 보다 정밀여과에서 질소 역세척이 막오염 억제에 효과적이고, 동일한 정밀여과인 경우 물 역세척보다 질소 역세척이 효과적이었다. 탁도 처리효율은 휴믹산 농도와 무관하게 거의 일정하였으나, 휴믹산 처리효율은 휴믹산 10 mg/L에서 최대였다. 이러한 결과로부터 정밀여과막의 질소 역세척시 휴믹산의 농도가 증가할수록 처리수의 휴믹산 농도도 높아지지만, 휴믹산 농도 10 mg/L에서 광촉매 구의 흡착과 광산화로 휴믹산이 최대 효율로 제거된다는 것을 알 수 있었다.
기체투과 특성을 관찰하기 위해 양극산화에 의해 세공직경의 크기가 서로 다른 상부층과 하부층으로 이루어진 이중기하구조의 다공성 알루미나막을 제조하였다. 양극산화는 황산 전해질 하에서 직류에 의한 정전류법으로 행하였으며, 양질의 막을 얻기 위해 열산화, 화학연마, 전해연마 등의 전처리를 한 후 양극산화를 행하였다. 양극산화에 의한 알루미나 막의 제조에서 세공직경은 전해질의 종류 및 농도, 전해 온도, 전류밀도 등에 의존하는데, 전류밀도를 극도로 낮추어 세공직경이 20 nm 이하인 상부층을 제조하고 전류밀도를 높여서 세공직경이 36 nm인 하부층을 제조하였다. 막의 두께는 전기량에 의해 조절되어 상부층의 두께는 약 $6{\mu}m$이었으며 하부층을 포함하는 막의 총 두께는 약 $80{\sim}90{\mu}m$로 제조되었다. 제조된 막은 가압법에 의한 기체투과 실험을 행하였다. 제조된 막의 기체투과 기구는 Knudsen 흐름을 따르는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 정수처리용 알루미나 정밀여과 및 광촉매의 혼성공정에서 물역세척 주기(filtration time, FT) 변화의 영향을 알아보고, 탄소 정밀여과막 또는 알루미나 한외여과막을 사용한 기존 결과들과 비교하였다. 물역세척 시간(BT)는 10초로 고정한 채, FT를 2~10분으로 변화시키면서, 그 영향을 180분 운전 후 막 오염에 의한 저항($R_f$), 투과선속(J)과 총여과부피($V_T$) 측면에서 고찰하였다. FT가 감소할수록, $R_f$는 감소하고 J는 증가하여 탄소 정밀여과막 또는 알루미나 한외여과막을 사용한 기존 결과들과 동일하였다. 탁도의 처리효율은 98.1% 이상으로 높게 나타났으며, FT 변화에 의한 영향이 보이지 않아 탄소 정밀여과막을 사용한 기존의 결과와 유사하였다. 한편, 유기물의 처리효율은 FT 8분 조건에서 89.6%로 가장 높았으며, FT 변화의 영향이 보이지 않았고 기존의 결과들보다 다소 높은 유기물 제거율을 보였다.
입도가 다른 두 가지 고순도 ${\alpha}-Al_2O_3$ 분말을 이용하여 slip casting법과 담금코팅(dip coating)법으로 다공질 알루미나 지지체와 중간층을 각각 제조하였으며, 그 위에 분리막인 산화티탄($Tio_2$)층을 Ti-naphthenate용액으로 screen printing한 후 열분해시켜 형성시킴으로써, 3층 구조의 비대칭성 세라믹 분리막을 제조하였다. 알루미나 지지체의 곡강도, 기공율 및 평균 기공크기는 각각 231 Kg/$cm^2$, 30.26%, 0.19 ${mu}m$였으며, 중간층은 두께가 약 30 ${mu}m$, 평균 기공크기가 0.063 ${mu}m$였다. 또한 최상층 $Tio_2$ 분리막은 그 두께가 약 0.5 ${mu}m$였으며 평균 약 20 nm 정도의 미세 기공들이 매우 균일하게 형성되어 있었다.
본 연구에서는 기공의 크기가 큰 다공성 지지체를 $3{\sim}4{\mu}m$, 150 nm의 크기를 갖는 ${\alpha}$-알루미나 입자를 물과 실리카-지르코니아 용액에 각각 분산시키는 방법으로 표면 개질을 하였다. $3{\sim}4{\mu}m$ 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액을 이용하여 금속 지지체 및 알루미나 지지체에 코팅하였을 때, 코팅횟수가 증가할수록 지지체의 표면의 큰 기공이 감소하였고, 여기에 150 nm 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액으로 추가 코팅을 하면 작은 크기의 알루미나 입자가 기공 사이사이에 들어가면서 지지체를 좀 더 매끄럽게 개질하는 역할을 하는 것을 확인하였다. 특히 실리카-지르코니아 용액을 분산매로 하여 표면 개질을 한 경우, 알루미나 입자가 실리카-지르코니아 층에 촘촘하게 박힌 모양으로 고정이 되어 지지체 개질에 효과적임을 확인하였다. 이러한 방법으로 제조된 실리카-지르코니아 분리막의 기체투과도는 상온에서 각각 $1.8-8.4{\times}10^{-4}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$, $3.3-5.0{\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$이며 수소/질소 선택도는 Knudsen 분포를 보였다. 표면 개질된 지지체에 다양한 분리층을 형성하는 방법으로 무기 분리막 응용에 이용할 수 있을 것으로 예상된다.
용해성 PMDA/diamine/dianhydride 폴리이미드를 제조하여 특성을 고찰하고, 상용 알루미나 세라믹막내에 제조한 PMDA/diamine/dianhydride 용액을 코팅하여 기체투과특성을 알아보았다. Tg는 $337{\sim}358^{\circ}C$의 범위로 열적안정성은 우수함을 보였다. 용해성에 있어서는 NMP, DMAc, DMSO, THF, m-cresol의 극성 용매에 대해 대부분 좋은 결과를 보여 주었다. 알루미나막과 용해성 폴리이미드의 점착은 잘 이루어졌으며, 기체투과실험에 있어 6FDA를 포함한 폴리이미드의 경우 높은 투과도를 보였다. PMDA/1,3PDA/6FDA의 경우 질소투과도는 약 $7.6{\times}10^{-7}(mol/m^2{\cdot}Pa{\cdot}s)$의 값을 나타내었고, 질소에 대한 산소의 이상적 분리도, $P(O_2/N_2)$는 6.19였으며, $P(H_2/N_2)$의 경우는 약 70.0의 이상적 분리도를 보였다.
Nanoporous anodic alumina membranes (NAAM) with high-density through-hole pores fabricated by hard anodization of aluminum in 0.3 M oxalic acid under the applied voltage of 40 (mild anodization), 80, 100, 120 and 140 V were investigated. The current-time responses monitored using a PC-controlled anodization cell and the corresponding pore structures attainable from field-enhanced scanning electron microscopy (FE-SEM) were analyzed in order to establish the optimum fabrication process. The nanoporous structure can be produced for all the voltage conditions, while the stabilized through-hole pore formation seems to occur at 40, 80 and 140 V. The growth rate under 140 V hard anodization was over 30 times higher than under 40 V mild anodization (1.5 um/hr).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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