This study was conducted to investigate the removal characteristics of heavy metals and sulfate ion from acid mine drainage by porous zeolite-slag ceramics (ZS ceramics) that was prepared by adding wood flour as pore-foaming agent while calcining the mixtures of natural zeolite and converter slag. The batch test showed that the removal efficiency of heavy metals by pellet-type porous ZS ceramics increased as the particle size of wood flour was decreased and as the weight mixing ratio of wood flour to ZS ceramics was increased. The optimal particle size and weight mixing ratio of wood flour were measured to be $75{\mu}m$ and 7~10%, respectively. The removal test with the porous ZS ceramics prepared in these optimal condition showed very high removal efficiencies: more than 98.4% for all heavy metals and 73.9% for sulfate ion. Relative to nonporous ZS ceramics, the increment of removal efficiency of heavy metals by porous ZS ceramics with $75{\mu}m$ and 10% wood flour was 5.8%, 60.5%, 36.9%, 87.7%, 10.3%, and 57.4% for Al, Cd, Cu, Mn, Pb, and Zn, respectively. The mechanism analysis of removal by the porous ZS ceramics suggested that the heavy metals and sulfate ion from acid mine drainage are eliminated by multiple reactions such as adsorption and/or ion exchange as well as precipitation and/or co-precipitation.
최근 효소 기반 탄산칼슘 침전(EICP) 기법은 시멘트 기반 지반보강공법의 대안 중 하나로 간주되어 왔다. 하지만 EICP 기법에서 발생하는 환경 유해 부산물인 암모늄 이온의 배출에 대한 문제는 해결되지 않고 있다. 따라서 본 연구에서는 칼슘 치환 제올라이트를 사용하여 환경 유해 부산물이 없는 EICP(Ze-EICP)의 실험적 연구를 수행하고자 한다. 실험결과는 칼슘 치환 제올라이트를 사용하는 Ze-EICP가 염화칼슘을 사용하는 EICP와 비교하여 암모늄 이온은 96.96%가 제거되었으며, 거의 동일한 양의 탄산칼슘이 침전되었음을 보여주었다. 또한 Ze-EICP는 제올라이트의 조밀화와 탄산칼슘의 고결화로 인해 EICP 대비 높은 강도증진 효과를 보여주었다.
The structure of nitrogen adsorption complex of fully dehydrated $Cd^{2+}$ ion exchanged zeolite-X, $|Cd_{46}(N)_{18}|[Si_{100}Al_{92}O_{384}]$, was determined in the cubic space group $Fd\overline{3}$ at 21(1) $^{\circ}C$ [a = 24.863(4) ] by single crystal X-ray diffraction analysis. The crystal was prepared by ion exchange in a flowing steam of 0.05 M aqueous solution $Cd(NO_3)_2$ : $Cd(O_2CCH_3)_2$ = 1:1 for five days, followed by dehydration at $500^{\circ}C$ and $2{\times}10^{-6}$ Tor. for two days, and exposured to 100 Tor. zeolitically dry nitrogen gas at 21(1) $^{\circ}C$. The structure was determined in atmosphere, and was refined within $F_0$ > $4{\sigma}(F_0)$ using reflection for which the final error can appear in indices $R_1$ = 0.097 and $wR_2$ = 0.150. In this structure, $Cd^{2+}$ ions occupied four crystallographic sites. Nine $Cd^{2+}$ ions filled the octahedral site I at the centers of hexagonal prisms (Cd-O = 2.452(16) ${\AA}$). Eight $Cd^{2+}$ ions filled site I' (Cd-O = 2.324(19) ${\AA}$). The remaining 29 $Cd^{2+}$ ions are found at two nonequivalent sites II (in the supercages) with occupancy of 11 and 18 ions. Each of these $Cd^{2+}$ ions coordinated to three framework oxygens, either at 2.159(15) or 2.147(14) ${\AA}$, respectively. Eighteen nitrogen molecules were adsorbed per unit cell and three per supercage.
대기 중에 존재하는 저농도 CH4을 제거를 위한 흡착제 개발을 위해서 Zeolite Template Carbon (ZTC)을 합성하였다. 탄소 전구체가 ZTC 합성에 미치는 영향을 알아보기 위해서, CH4와 C2H2를 탄소 전구체로 사용하여 ZTC를 합성하였으며, 또한 이온 교환에 사용된 금속의 영향을 알아보기 위해서 CaCl2와 LiCl을 사용하여 이온교환한 Y Zeolite을 Template로 사용하여 ZTC를 합성하였다. 탄소 전구체 간의 비교에서는 C2H2가 CH4 보다 더 높은 탄소 수율을 보였으며, 또한 미세기공이 발달한 ZTC를 합성하였다. 이는 C2H2의 분자 동역학적 크기(Kinetic Diameter) (3.3 Å)가 CH4의 분자 동역학적 크기(Kinetic Diameter) (3.8 Å)보다 더 작기 때문에, 제올라이트 템플릿의 미세 기공 내부의 깊숙한 곳에서부터 탄소 침착을 가능하였기 때문인 것으로 판단된다. 이온 교환에 사용된 금속 전구체 간의 비교에서는 CaCl2 기반의 ZTC가 LiCl을 기반의 ZTC보다 미세 기공이 발달한 것을 확인하였는데, 이온 교환된 Ca가 탄소 전구체에 의한 Pore Blocking을 억제해서 기공 내부로 탄소 전구체가 들어 갈 수 있게 한 덕분으로 판단된다. 합성된 ZTC를 이용하여, 298 K에서의 N2와 CH4의 흡착 등온선을 측정하였는데, 전체적으로 CH4의 흡착량이 N2보다는 높다는 것을 확인하였다. 또한 CaY 기반으로 C2H2를 이용하여 합성한 ZTC 샘플이 N2와 CH4 흡착량이 가장 높았지만, 흡착 공정 설계의 중요한 인자인 CH4와 N2의 흡착 비율 기준으론 CH4으로 합성한 샘플이 가장 높게 나왔다. 이는 N2 흡착과 관련 깊은 초미세기공이 덜 발달하여, N2의 흡착량을 줄임으로서 오히려 CH4/N2 분리도를 높게 해 주었기 때문으로 판단된다.
세제 빌더의 중요한 물성인 흡유능(O.A.C)을 향상시키기 위하여 새로운 합성방법인 2단계 결정화법을 이용하여 제올라이트 4A를 합성하였다. 즉, 기존의 원료인 cullet($SiO_2$)과 수산화알루미늄 대신에 베트남산 모래와 천연 보크사이트로부터 용출한 알루민산소다 용액을 활성탄소로 정제하여 사용하였고, 합성과정은 1단계는 Si/Al 몰비를 1.15로 조절하고 $55^{\circ}C$에서 4시간, 2단계는 알루미나 용액을 추가로 가하여 Si/Al 몰비를 0.98로 낮추고 $65^{\circ}C$에서 5시간 반응시켰다. 새로운 방법은 제올라이트 4A의 입도(평균 $1.2{\mu}m$)와 입자응집 및 표면극성을 더 잘 제어할 수 있었고, 백색도를 향상시켰다. 이렇게 합성된 제올라이트 4A는 기존제품과 비교하여 대등한 칼슘이온교환 능력을 가짐은 물론 100 g당 50 ml 이상의 우수한 흡유능력을 보여줌으로서 새로운 공정의 경제성 및 유효성이 검증되었다.
The crystal structure of fully dehydrated partially Cs+-exchanged zeolite X, [Cs52Na40Si100Al92O384], a = 24.9765(10) A, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at 21 °C. The crystal was prepared by flow method for 5 days using exchange solution in which mole ratio of CsOH and CsNO3 was 1 : 1 with total concentration of 0.05 M. The crystal was then dehydrated at 400 °C and 2 × 10-6 Torr for 2 days. The structure was refined to the final error indices, R1 = 0.051 and wR2 (based on F2) = 0.094 with 247 reflections for which Fo > 4σ (Fo). In this structure, about fifty-two Cs+ ions per unit cell are located at six different crystallographic sites with special selectivity; about one Cs+ ion is located at site I, at the centers of double oxygen-rings (D6Rs), two Cs+ ions are located at site I', and six Cs+ ions are found at site II'. This is contrary to common view that Cs+ ions cannot pass sodalite cavities nor D6Rs because six-ring entrances are too small. Ring-opening by the formation of ?OH groups and ring-flexing make Cs+ ions at sites I, I', and II' enter six-oxygen rings. The defects of zeolite frameworks also give enough mobility to Cs+ ions to enter sodalite cavities and D6Rs. Another six Cs+ ions are found at site II, thirty-six are located at site III, and one is located at site III' in the supercage, respectively. Forty Na+ ions per unit cell are located at two different crystallographic sites; about fourteen are located at site I, the centers of D6Rs and twenty-six are also located at site II in the supercage. Cs+ ions and Na+ ions at site II are recessed ca. 0.34(1) A and 1.91(1) A into the supercage, respectively. In this work, the highest exchange level of Cs+ ions per unit cell was achieved in zeolite X by conventional aqueous solution methods and it was also shown that Cs+ ion could pass through the sixoxygen rings.
The crystal structures of fully dehydrated $Pd^{2+}$ - and $TI^{+}$ -exchanged zeolite X, $Pd_{18}TI_{56}Si_{100}Al_{92}O_{384}(Pd_{18}TI_{50-}X$, a = $24.935(4)\AA$ and $Pd_{21}TI_{50}Si_{100}Al_{92}O_{384}(Pd_{21}TI_{50-}X$ a = $24.914(4)\AA)$, have been determined by single-crystal X-ray diffraction methods in the cubic space group Fd3 at $21(1)^{\circ}C.$ The crystals were prepared using an exchange solution that had a $Pd(NH_3)_4Cl_2\;:TINO_3$ mole ratio of 50 : 1 and 200 : 1, respectively, with a total concentration of 0.05M for 4 days. After dehydration at $360^{\circ}C$ and 2 ${\times}$$10^{-6}$ Torr in flowing oxygen for 2 days, the crystals were evacuated at $21(1)^{\circ}C$ for 2 hours. They were refined to the final error indices $R_1$ = 0.045 and $R_2$ = 0.038 with 344 reflections for $Pd_{18}Tl_{56-}X$, and $R_1$ = 0.043 and $R_2$ = 0.045 with 280 reflections for $Pd_{21}Tl_{50-}X$; I > $3\sigma(I).$ In the structure of dehydrated $Pd_{18}Tl_{56-}X$, eighteen $Pd^{2+}$ ions and fourteen $TI^{+}$ ions are located at site I'. About twenty-seven $TI^{+}$ ions occupy site II recessed $1.74\AA$ into a supercage from the plane of three oxygens. The remaining fifteen $TI^{+}$ ions are distributed over two non-equivalent III' sites, with occupancies of 11 and 4, respectively. In the structure of $Pd_{21}Tl_{50-}X$, twenty $Pd^{2+}$ and ten $TI^{+}$ ions occupy site I', and one $Pd^{2+}$ ion is at site I. About twenty-three $TI^{+}$ ions occupy site II, and the remaining seventeen $TI^{+}$ ions are distributed over two different III' sites. $Pd^{2+}$ ions show a limit of exchange (ca. 39% and 46%), though their concentration of exchange was much higher than that of $TI^{+}$ ions. $Pd^{2+}$ ions tend to occupy site I', where they fit the double six-ring plane as nearly ideal trigonal planar. $TI^{+}$ ions fill the remaining I' sites, then occupy site II and two different III' sites. The two crystal structures show that approximately two and one-half I' sites per sodalite cage may be occupied by $Pd^{2+}$ ions. The remaining I' sites are occupied by $TI^{+}$ ions with Tl-O bond distance that is shorter than the sum of their ionic radii. The electrostatic repulsion between two large $TI^{+}$ ions and between $TI^{+}$ and $Pd^{2+}$ ions in the same $\beta-cage$ pushes each other to the charged six-ring planes. It causes the Tl-O bond to have some covalent character. However, $TI^{+}$ ions at site II form ionic bonds with three oxygens because the super-cage has the available space to obtain the reliable ionic bonds.
Several adsorbents were tried to remove the selenium ions from industrial wastewater and the following ascending order of the adsorption performance for the selenium at pH 9 was observed: cation exchange resin < chelate resin < zeolite < brown marine algae < granular activated carbon < anion exchange resin. Initial concentration of selenium(146 mg/L) in industrial wastewater was reduced to 63 mg/L of selenium at pH 9 by neutralization process. The maximum uptake of Se calculated from the Langmuir isotherm with anion exchange resin was 0.091 mmol/g at pH 10 and that with granular activated carbon was 0.083 mmol/g at pH 6. The affinity coefficients of Se ion towards anion exchange resin and granular activated carbon were 3.263 L/mmol at pH 10 and 0.873 L/mmol at pH 6, respectively. The sorption performance of anion exchange resin at the low concentration of Se, namely, was much better than that of granular activated carbon. The Se ions from industrial wastewater throughout neutralization process and two steps of adsorption using anion exchange resin was removed to 97.7%.
세탁세제 빌더로 사용되는 제올라이트 A는 수용액 내에서 다가 이온의 이온교환 작용을 발휘하여 세정효과를 높여주고 물에 불용성인 물질로서 수용액 내에서 콜로이드 입자로 존재하므로 그 세정효과를 콜로이드의 분산안정화 이론을 이용하여 정량적으로 측정할 수 있다. 본 연구에서는 제올라이트 A의 입자오염에 대한 세정성능을 상호작용의 포텐셜 에너지 관점에서 평가하고자 각각의 무기염 용액 내에서 카본블랙, 셀룰로오스 및 제올라이트 A의 제타 포텐셜을 측정하고, 헤테로 응집이론에 적용하였다. 제올라이트 A는 탄산나트륨 용액 내에서 섬유 입자와의 정전기적 반발력을 상대적으로 크게 하여 세정효과를 높여주며, 황산나트륨 용액 내에서는 카본블랙과 급속응집을 일으켜 카본블랙이 섬유에 재 부착되는 정도를 낮추어주는 역할을 하는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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