PDMS에 NaA zeolite를 0~40 wt% 가하여 PDMS-NaA zeolite 막을 제조하였다. SEM 관찰에 의하면 PDMS-NaA zeolite 막 내에 분산되어있는 NaA zeolite 입자의 크기는 $2{\sim}5{\mu}m$이었다. PDMS-NaA zeolite 막의 $N_2$와 $H_2$ 투과도는 막 내의 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였고, $N_2$보다는 $H_2$의 투과도가 더 컸다. 그리고 PDMS-NaA zeolite 선택성($H_2/N_2$)은 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였다.
본 연구에서는 PTMSP[poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]의 기체투과에 대한 선택도와 열적 안정성, 시간에 따른 노화현상으로 인한 투과특성의 감소를 개선하기 위해서 PTMSP/PDMS[poly(dimethylsioxane)] graft copolymer에 zeolite를 삽입하여 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막을 제조하였다. 물리 화학적 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR, TGA, SEM, GPC을 사용하여 조사하였고, $H_2$와 $N_2$ 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막 $H_2$와 $N_2$ 투과도는 PTMSP/PDMS graft copolymer 단일막보다 증가하였고, zeolite 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 반면에 선택도($H_2/N_2$)는 zeolite 함량이 증가함에 따라 감소하였다. PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막은 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막보다 높은 투과도와 선택도를 보였다.
본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.
A molecular dynamics simulation study on the structure and dynamics of Na+ ions in non-rigid dehydrated Na12-A zeolite framework at 298.15 K was conducted using the same method reported in previous studies on rigid and non-rigid Na12-A zeolite frameworks. The agreement between the experimental and calculated results for the zeolite-A framework atoms of structural parameters for non-rigid dehydrated Na12-A zeolite is generally quite good, and for the adsorbed Na+ions the agreement is acceptable. The calculated bond lengths are generally in good agreement with the experimental results and other theoretical data. The calculated IR spectrum by Fourier transform of the total dipole moment autocorrelation function shows two major peaks around 2700 cm-1 and 7000 cm-1. The former appeared in the calculated IR spectra of non-rigid zeolite-A framework only system and the latter remains unexplained except, perhaps, indicating a new formation of a vibrational mode of the framework due to the adsorption of Na+ ions. The peaks above 6200-6800 cm-1 in non-rigid dehydrated Nal2-A zeolite are much larger than those in non-rigid dehydrated H12-A zeolite.
PTMSP[Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]-NaY zeolite 복합막이 PTMSP에 0~50 wt% NaY zeolite를 첨가하여 제조되었다. 이 막들의 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR, GPC, DSC, TGA, SEM에 의해서 조사하였다. 기체투과 실험은 $23{\sim}26^{\circ}C$, $2kgf/cm^2$에서 행하였고, 복합막에 대한 수소와 질소의 투과선택성은 NaY zeolite 함량에 따라 조사하였다. TGA 측정에 의하면 PTMSP에 NaY zeolite가 첨가되었을 때 PTMSP의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 NaY zeolite는 PTMSP-NaY zeolite 복합막 내에 약 $1.5{\mu}m$ 크기로 분산되어 있었다. PTMSP-NaY zeolite 복합막에 대한 $N_2$와 $H_2$의 투과도는 NaY zeolite 함량이 증가하면 증가하였다. 그리고 PTMSP-NaY zeolite 복합막의 $N_2$에 대한 $H_2$의 선택성은 NaY zeolite 함량이 증가하면 감소하였다.
고분자 분리막에 비하여 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수한 친수성 NaA 및 NaY 제올라이트 분리막을 투과증발 막분리 공정에 적용하여 물/에탄올 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하고자 하였다. 공급되는 에탄올의 농도 변화 및 투과증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. NaA 제올라이트 분리막은 투과증발 실험 결과 NaY 제올라이트 분리막에 비해 동일 실험 조건에서 물의 투과 선택도는 1000배 이상 우수하나 물 투과플럭스는 상대적으로 작아 약 1/2 정도였다.
본 연구는 반도체 크린룸에서 VOC(volatile organic compound)과 수분을 제거하기 위한 흡착로타에 관한 것이다. 흡착로타는 세라믹 페이퍼 허니컴 기질에 NaX 제올라이트와 TS-1 제올라이트로 만들어졌다. NaX 제올라이트는 수열합성법으로 합성되어졌으며, NaX 제올라이트 결정(2∼3 ㎛)을 seed로 합성 조성에 3∼5 wt%까지 첨가하여 5 ㎛의 균일한 NaX 제올라이트를 성장시켰다. Seed의 첨가는 seed를 첨가하지 않은 합성용액과 비교하여 결정의 크기가 크며, 균일한 NaX 제올라이트 결정을 성공적으로 합성하였다. TS-1 제올라이트는 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, PH 10.4에서 큰 기공(8∼10 (equation omitted))을 가진 TS-1 제올라이트(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공 (3∼5 (equation omitted))을 갖는 TS-1 제올라이트(ETS-4)가 합성되었다.
NaX zeolite 결정을 성장시키기 위하여 ${4.12{Na}_{2}O{\cdot}{Al}_{2}{O}_{3}{\cdot}3.5{SiO}_{2}{\cdot}593{H}_{2}O$의 몰비를 가진 모액에 합성된 NaX powder(1~2$\mu\textrm{m}$)를 seed를 첨가하였다. 그 결과 초기 혼합물에 seed를 첨가하므로 결정화 시간을 감소시킬수 있었으며, 결정의 크기도 감소하는 것으로 나타났다. 하지만 결정화 시간을 증가시키면 NaX zeolite 결정은 보다 안정한 NaP zeolite와 또 다른 상으로의 전이가 발생하였다. 본 연구에서 우리는 이러한 결과에 대해서 XRD, SEM, FT-IR과 BET을 이용하여 상세하게 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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