점토광물들은 지질환경에 따라 다양한 화학성분을 갖게되는데, 화학성분의 변화는 X-선 회절도형 회절선 intensity에도 영향을 미치기 때문에 점토광물들의 정확한 정량분석을 위하여서는 유사한 화학식을 표준시료를 필요로 하게 된다. 대부분의 경우 특정성분의 표준시료를 확보하기 어렵지만, X-선 회절도형 계산방법을 응용하면 표준시료를 사용하지 않고 점토광물들의 정량분석을 실시할 수 있다. 대부분 심해저 퇴적물은 smectite, illite, chlorite, kaolinite듣 점토광물들을 함유하고 있는데, 특정한 화학성분을 갖는 이러한 네가지 점토광물들의 X-선 회절도형을 NEWMOD 프로그램을 이용하여 계산하였다. smectite와 illite의 001 회절선, chlorite의 004회절선, kaolinite의 002회적선의 이론적 peak intensity들을 계산된 X-선 회절도형으로부터 구하여 각 광물들의 MIF(Mineral Intensity Factor)값을 결정하였다. 실험에서 얻어진 시료의 peak intensity는 MIF값을 이용하여 교정하면 peak intensity값과 각 광물들의 wt%가 비례하도록 된다. 각 광물들의 wt% 총합계는 100wt%가 되도록 설정한 후 각 광물들의 구성비율을 이용하여 정량화 하였다. 이러한 정량분석방법은 분석하려는 광물의 화학식과 거의 비슷한 표준시료를 준비하지 않아도 되기때문에, X-선 회절도형의 계산방법을 이용한 정량분석은 표준시료를 구할 수 없거나 구하기 힘든 경우 유용하게 사용될 수 있다. 회절도형계산을 이용한 정량분석 방법은 서로 비슷한 지질환경에서 산출된 점토광물들을 대량으로 빠른 시간내에 분석하는데 이용할 수 있다.
동물뼈의 속성작용 정도에 따른 화학적 평가 기준을 적용하기 위하여 고고유적지에서 출토된 3종의 동물뼈와 현대 동물뼈 1종을 대상으로 FTIR-ATR과 XRD 분석을 실시하였다. FTIR-ATR 분석을 통해 결정화지수(CI)와 탄산염과 인산염의 비(C/P), 탄산염과 탄산염의 비(C/C)를 비교한 결과 동물뼈의 보존 상태에 따라 CI와 C/P 값이 차이를 보였다. XRD 분석을 통해 결정화 정도를 비교한 결과 $30^{\circ}-35^{\circ}$ 범위에서 동물뼈의 보존 상태를 구분할 수 있었다. FTIR-ATR과 XRD 분석 결과, 몽골 대형포유류뼈의 보존 상태가 가장 양호하였고 나주 소뼈, 함안 소뼈의 순서로 보존 상태가 좋지 않았다. 이는 뼈 단면의 조직학 분석 결과와도 일치한다. 이를 통해 화학적 평가 기준은 우리나라에서 출토되는 동물뼈의 보존 상태를 파악하는데 적용이 가능할 것으로 판단된다.
환원그래핀옥사이드(rGO)는 우수한 전기 화학적 능력으로 많은 응용과 관심이 집중되고 있어, 이에 대한 구조 및 열분석을 통한 rGO의 표준화는 품질개선과 관리를 용이하게 하여 사용자가 효율성을 높이고 비용을 절감할 수 있도록 할 수 있다. rGO 및 그래핀 관련 재료의 경우 레이어 층수의 결정과 그에 따른 물성의 차이를 정의하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 하이드라진 환원공정을 통해 그래핀옥사이드(GO)로부터 3~4층의 rGO-1과 9~10층의 rGO-2를 얻었다. 이렇게 준비된 rGO에 대해 X선 회절(XRD) 패턴인 (002) 반사와 관련된 2θ≈25°에서 회절 피크를 얻어 층간 거리와 FWHM 값을 얻어 층수(layer number)를 결정하였다. 이때 XRD 데이터 분석은 회절분석용 표준물질들을 사용하여 각도 보정을 수행하였다. 정밀한 층간거리와 FWHM 값은, 각도 보정된 회절 데이터를 이용하여 OriginLab 및 오픈 소스 XRD 회절분석 프로그램들을 사용하여 결정하였다. rGO 샘플들의 추가적인 물성 표준화 분석을 위해 TG-DSC 열분석을 수행하였다.
X-ray powder diffraction (XRD) is utilized for determination of polymorphism in crystalline organic materials. Though convenient to use in a laboratory setting, XRD is not easily adapted to in situ monitoring of synthetic chemical production applications. Near-Infrared spectroscopy (NIR) can be adapted to in situ manufacturing schemes by use of a source/detector probe. Conversely, NIR is unable to conclusively define the existence of polymorphism in crystalline materials. By combining the two techniques, a novel simultaneous NIR/XRD instrument has been developed. During material's analysis, results from XRD allow for defining the polymorphic phase present, and NIR data are collected as a fingerprint for each of the observed polymorphs. These NIR fingerprints will allow for the development of a library, which can be referenced during the use of a NIR probe in manufacturing settings.
기존의 연구는 열화에 의한 물리적 평가 및 열화에 영향을 미치는 수화생성물의 존재여부에 대한 연구는 활발하게 이루어지고 있으나, 그에 따른 수화생성물의 정량화에 대한 연구는 미흡한 실정이다. 본 논문은 XRD 분석 기법을 이용하여 원전 콘크리트 구조물에 대해 열화요인 중 탄산화와 황산염에 대한 상대적 정량화에 대한 연구를 실시하였다. 두 열화인자는 콘크리트 내의 수산화칼슘과 반응하여 에트린가이트와 탄산칼슘을 생성하게 되는데, 본 연구에서 열화인자에 대한 노출기간이 증가할수록 열화에 영향을 미치는 수화 생성물이 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 그에 따른 수산화칼슘의 양이 감소하는 것도 확인 할 수 있었다.
PRAM (phase-change random access memory)은 전류 펄스 인가에 따른 기록매질의 비정질-결정질 간 상변화와 그에 동반되는 저항변화를 이용하는 차세대 비휘발성 메모리 소자로서 연구되어지고 있다. 본 논문에서는 $(GeTe)_x(Sb_2Te_3)$ pseudobinary line을 따르는 조성(x=0.5, 1, 2, 8)의 벌크 및 박막시료를 제작하고 원자-스케일의 구조적 상변화를 분석하였다. 열증착을 이용하여 Si 기판위에 200nm 두께의 박막을 형성, 질소분위기 하에서 100-450도 범위에서 열처리 하였다. XRD를 통해 열처리 온도에 따른 구조적 분석을 실시하였다. x=8의 조성을 제외한 전체 박막에 대해 열처리 온도 증가에 따라 fcc와 hexagonal 구조가 순차적으로 나타났으며 일부에서는 혼종의 상구조를 보였다. 특히, $Ge_2Sb_2Te_5$ 박막에 대하여 EXAFS (extended x-ray absorption fine structure) 및 XPS를 이용하여 상변화의 원자-스케일 구조분석을 하였다.
La-Ca-Mn-O (LCMO) 박막에서 초거대 자기 저항 효과와 발견된 이후 자기 센서와 고밀도 자기 저장 매체로서 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 그러나 현재 대부분의 증착은 타겟과 박막간의 조성의 일치를 위하여 PLD 방법을 이용하고 있으며 RF magnetron sputtering 법으로 증착한 예는 많이 보고되고 있지 않으며 특히 적층 성장시킨 예는 아직 보고되지 있지 않다. 또한 LCMO와의 낮은 격자 상수 불일치를 보이는 SrTiO3와 LaAlO3 기판에 LCMO 박막을 성장시킬 경우 LaAlO3의 경우 XRD rocking curve의 curve의 FWHM 값이 SrTiO3 상에 증착시킨 것의 10배 이상의 값을 보인다는 것은 주목할 만한 사실이다. RF magnetron sputtering 법을 이용하여 LaAlO3 기판상에 145nm MCMO 박막을 적층성장시켰다. XRD $ heta$-2$\theta$ scan을 통해 박막이 c-축 배향한 것을 확인할 수 있었으며 RBS 분석결과 4.98%의 minimumyield를 보였으며 이로부터 박막이 적층성장한 것을 확인할 수 있었다. LCMO (200) peak의 XRD $\theta$-rocking 결과 FWHM의 값은 0.311$^{\circ}$를 보였으나 2개의 피크가 존재하는 것을 볼 수 있었다. 따라서 기판의 (200) 피크를 XRD $\theta$-2$\theta$ scan에서 0.3$^{\circ}$ 간격으로 두 개의 피크를 관찰할 수 있었는데 이는 기판과 박막간의 stress로 인한 tetragonal distortion에 의한 것으로 알려져 있었다. 따라서 기판상에 박막이 어떤 식으로 적층 성장되었는지를 RBS를 이용하여 <001>과 <011> 방향으로 2MeV He++를 주입하여 0.1$^{\circ}$ 간격으로 틸팅을 해본 결과 <001> 방향에서는 1.12$^{\circ}$의 차이를 보였다. 이는 기판과의 compressive stress로 인해 c축 방향으로 늘어났으며 stress relaxed layer는 XRD 결과와는 달리 관찰할 수 없었다. 이러한 현상의 기판 자체의 twin 구조로 인한 것으로 생각된다. RBS 분석후 고분해능 XRD를 이용해 LCMO (200) peak의 $\theta$-rocking 결과 이제R지 laAlO3 상 증착한 LCMO의 값으로는 제일 작은 0.147$^{\circ}$를 나타내었다.
EPS 샌드위치 패널은 난연제의 첨가로 화재 시 발화를 늦춰주며 발열을 적게 발생시켜 연소의 확대를 막는다. 하지만 난연성능 기준에 미달하는 샌드위치 패널을 사용할 경우, 재산 및 인명 피해가 확대되는 사례가 발생할 수 있다. 마감재료의 난연성능은 육안으로는 확인이 어려워 간편하면서도 빠른 평가방법의 개발이 요구된다. 본 연구에서는 X-선 분석법(XRF, XRD)을 이용하여 EPS 샌드위치 패널의 화재안전평가 방법에 대해 분석하였다. X-선 분석법을 적용한 결과 화재시험을 통한 난연 성능에 따라 특정 성분이 검출되는 것을 확인하였다. X-선 형광분석(XRF)을 통해 알루미늄성분이 부적합제품에 비해 적합제품에 훨씬 많이 함유되어있는 것을 알 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해 난연 EPS의 주된 결정성 물질로 확인된 깁사이트(gibbsite)는 적합제품과 부적합제품에 공통으로 함유되어 있었지만 결정성에 있어 차이가 나는 것을 확인하였다. 이러한 X-선 분석을 통한 원소분석과 결정분석으로 난연성능 평가 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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