Application of an XRD-Pattern Calculation Method to Quantitative Analysis of Clay Minerals

X-선 회절도형 계산방법을 이용한 점토광물의 정량분석

An XRD quantitative analytical method using calculated XRD patterns was discussed in this study, Deep-seabed sediments commonly contain smectite, illite, chlorite, and kaolinite, and XRD pattern of each clay mineral of appropriate chemical composition was simulated by using an XRD pattern calculation method. Theoretical peak intensities of specific reflections of four clay minerals (the 001 reflections of smectite and illite, the 004 reflection of chlorite, and the 002 reflection of kaolinite) were measured from calculated patterns, and MIF(mineral intensity factor)value of each phase was determined from the intensities of calculated patterns. The peak intensities obtaine from experimental XRD patterns of sediments were corrected using the MIF values so that the calibrated intensity values for the specimens are linearly proportional to the weight fraction of each phase, which is normalized to 100 wt%. The MIF method can provide accurate quantitaive results without the necessity of correcting the factors by the mass absorption coefficient of each phase. This method excludes the necessity of standard specimens having compositions that are similar to those of clay minerals in the sediment samples. Therefore, quantitaive analysis using XRD calculation method can be utilized for the specimens, for which the standard specimens are very difficult or impossible to obtain. this quantitative method can provide rapid, routine analysis results for a large number of samples which occur in similar geological environments.

점토광물들은 지질환경에 따라 다양한 화학성분을 갖게되는데, 화학성분의 변화는 X-선 회절도형 회절선 intensity에도 영향을 미치기 때문에 점토광물들의 정확한 정량분석을 위하여서는 유사한 화학식을 표준시료를 필요로 하게 된다. 대부분의 경우 특정성분의 표준시료를 확보하기 어렵지만, X-선 회절도형 계산방법을 응용하면 표준시료를 사용하지 않고 점토광물들의 정량분석을 실시할 수 있다. 대부분 심해저 퇴적물은 smectite, illite, chlorite, kaolinite듣 점토광물들을 함유하고 있는데, 특정한 화학성분을 갖는 이러한 네가지 점토광물들의 X-선 회절도형을 NEWMOD 프로그램을 이용하여 계산하였다. smectite와 illite의 001 회절선, chlorite의 004회절선, kaolinite의 002회적선의 이론적 peak intensity들을 계산된 X-선 회절도형으로부터 구하여 각 광물들의 MIF(Mineral Intensity Factor)값을 결정하였다. 실험에서 얻어진 시료의 peak intensity는 MIF값을 이용하여 교정하면 peak intensity값과 각 광물들의 wt%가 비례하도록 된다. 각 광물들의 wt% 총합계는 100wt%가 되도록 설정한 후 각 광물들의 구성비율을 이용하여 정량화 하였다. 이러한 정량분석방법은 분석하려는 광물의 화학식과 거의 비슷한 표준시료를 준비하지 않아도 되기때문에, X-선 회절도형의 계산방법을 이용한 정량분석은 표준시료를 구할 수 없거나 구하기 힘든 경우 유용하게 사용될 수 있다. 회절도형계산을 이용한 정량분석 방법은 서로 비슷한 지질환경에서 산출된 점토광물들을 대량으로 빠른 시간내에 분석하는데 이용할 수 있다.