• 대한화학회지
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• 제38권3호
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• pp.186-196
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• 1994

$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제29권6호
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• pp.317-328
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• 2019

본 연구에서는 도자기 제조용 원료(소지)에 사용되는 점토 광물의 물성 및 이로부터 제조된 소지의 품질을 조사하였다. 국내시장에 유통되고 있는 점토광물 중 중국에서 수입된 점토 (블랙점토, 홍점토, 백점토)와 충남 천안, 경남 산청에서 생산된 천안점토, 오부점토를 선택하여 비교 평가하였다. 화학분석 결과, 카올리나이트 등 1차 점토 외에 불순물로 CaO, K₂O, Na₂O을 포함하는 장석류(카리장석, 소다장석, 회장석)와 규석(SiO₂)이 포함되어 있으며 중국산 점토보다 국내 점토가 규석 및 장석질이 더 많이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 도자기의 색상을 좌우하는 철분(Fe₂O₃)의 함량에 대해서는 천안점토, 오부점토, 홍점토의 경우 5 % 이상으로 붉은 색상을 띄며 중국산 (블랙점토, 백점토)에 비하여 철분 함량이 더 높음을 알 수 있다. X-선 결정상 분석을 통하여 원료광물에 존재하는 결정상의 종류를 분석한 결과, 원료 물질 모두 카올리나이트와 할로이사이트 등 1차점토와 함께 쿼츠(quartz)와 장석 등이 주요 결정상(main phase)으로 확인되었다. 이러한 점토광물을 원료로 하여 도자기용 소지를 제조하여 소결 후 물성을 평가하였다. 소성 후 수축률은 백자A급 < 백자B급 < 연분청 < 진분청 < 청자 소지 순으로 나타났으며 환원소성의 경우, 산화소성에 비하여 수축률이 높으며 이는 흡수율 결과와 일치하였다. 1250℃에서 환원소성한 경우, 매우 낮은 흡수율로 자화가 충분히 진행됨을 알 수 있다. 백자소지를 1200℃, 1250℃ 산화분위기에서 소성한 소성체가 환원소성한 소성체보다 백색도가 높으며, 백색도의 인자인 L^* 값이 86~95 %로 환원소성시 81~93 % 보다 높은 것을 알 수 있다. 철분 함량이 높은 청자소지나 분청소지의 경우, 환원분위기에서 소성한 소성체가 산화소성한 소성체보다 백색도가 높으며 a^*, b^* 값이 작은 양상을 확인할 수 있으며, 이는 Fe₂O₃ 산화물의 환원효과에 의한 것으로 판단된다.

• 한국결정학회지
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• 제15권2호
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• pp.59-68
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• 2004

부분적으로 $Co^{2+}$ 이온으로 치환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 $300^{\circ}C$에서 12시간, 6시간, 2시간 동안 각각 0.6 torr의 K증기로 반응시킨 3개의 구조$(a=12.181(1)\;{\AA},\; a=12.184(1)\;{\AA},\; a=12.215(1)\;{\AA})$를 $21^{\circ}C$에서 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화한다. K 증기로 반응시킨 3개의 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 $1>\sigma(I)$인 70, 82, 80개의 독립반사를 각각 사용하여 최종오차인자를 R (weight) = 0.090, 0.091, 0.090까지 각각 정밀화한다. 3개의 구조에서 4개의$Co^{2+}$이온과 4개의 $Na^+$이온모두 K증기에 의해서 환원되어 $Co^{2+}$ 이온과 $Na^+$ 이온은 제올라이트 내에 더 이상 생성되지 않는다. K종류는 5개의 다른 결정학적 자리에 위치하는데 3개의 $K^+$이온은 8-링의 평면에 완전히 채워져 위치하고 약 11.5개의 $K^+$ 이온은 3회 회전축상의 6-링에 위치하고 약 4개는 큰 동공, 4개는 소다라이트 동공, 0.5개는 큰 공동의 4-링과 마주보는 위치에 위치하고 3개의 $K^0$원자는 3회 회전축상의 큰 동공 깊숙이 위치한다. 이들 구조는 제올라이트 A의 소다라이트 동공에서 사면체 $K_4$ (혹은 삼각형 $K_3$) 클라스터를 이루고 있으며 $K_4$ 혹은 $K_3$ 클라스터는 6-링의 3개의 산소와 삼면체로 결합한다. 이들 클라스터의 부분적으로 환원된 이온은 제올라이트 골조 산소와 우선적으로 결합한다. 이들 구조에서 제올라이트 골조의 음전하를 상쇄시키는데 필요한 12개의 $K^+$ 이온보다 많은 단위세포당 14.5개의 K종류가 존재하는데 이들 결과로 $K^0$원자가 흡착되었음을 알 수 있다. 큰 동공 깊숙이 위치한 3개의 $K^0$ 원자는 4개의 큰 동공에 위치한 $K^+$ 이온 중 3개와 결합하여 $K_7^{4+}$클라스터를 형성하며$K_7^{4+}$ 클라스터는 골조산소와 우선적으로 결합한다.

• 공업화학
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• 제22권6호
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• pp.685-690
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• 2011

본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

• 광물과 암석
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• 제35권2호
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• pp.111-123
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• 2022

본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO₃^2-)와 황산염(SO₄^2-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH^-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.

• 한국광물학회지
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• 제28권1호
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• pp.9-16
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• 2015

통영산 해수양식진주를 광택과 모양에 따라 광택이 좋고 둥근(LR; Luster Round) 진주, 광택이 나쁘고 둥근(LLR; LackLuster Round) 진주, 바로크(LLB; LackLuster Baroque) 진주, 이핵(LTN Lackluster Two Nucleus) 진주로 세분하여 비중 측정, 현미경관찰, X선 회절분석, 주사전자현미경관찰 등을 통해 진주의 광택에 영향을 미치는 요인에 대한 광물학적 연구를 수행하였다. 광택이 좋은 진주는 광택이 나쁜 진주에 비해 비중이 약간 낮았지만 모두 상업적인 진주의 비중 내에 포함된다. 진주층 단면의 두께는 광택이 좋고 둥근 진주는 0.3 mm 정도로 균질한 반면, 광택이 나쁘고 둥근 진주는 각각의 진주층 두께는 균일하나 광택이 좋고 둥근 진주에 비해 두께가 얇다. 이핵 진주와 바로크 진주는 한 진주 내에서도 진주층 두께 편차가 상당히 큰 경향을 보였다. 진주의 표면은 광택이 좋은 진주가 광택이 나쁜 진주에 비해 아라고나이트 결정의 성장선이 좁고 선명하다. 광택이 좋은 진주는 광택이 좋지 않은 진주보다 아라고나이트 결정층의 결함이 적으며 배열이 평행하며 두께가 더 얇고, 표면과 내부에서 두께 차이가 작다. 능주층이 있는 경우 능주층과 진주층에서 아라고나이트 이외에 방해석이 포함되며, 광택이 나쁜 경우 방해석 함량이 매우 높다. 능주층이 없는 진주에서는 광택 여부에 상관없이 방해석이 없고 모두 아라고나이트로 구성되어 있다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제44권3호
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• pp.405-412
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• 2020

Background: Root rot is a serious destructive disease of Panax notoginseng, a famous cultivated araliaceous herb called Sanqi or Tianqi in Southwest China. Methods: The chemical substances of Sanqi rot roots were explored by chromatographic techniques. MS, 1D/2D-NMR, and single crystal X-ray diffraction were applied to determine the structures. Murine macrophage RAW264.7 and five human cancer cell lines were used separately for evaluating the antiinflammatory and cytotoxic activities. Results and Conclusion: Thirty dammarane-type triterpenes and saponins were isolated from the rot roots of P. notoginseng. Among them, seven triterpenes, namely, 20(S)-dammar-25-ene-24(S)-hydroperoxyl-3β,6α,12β,20-tetrol (1), 20(S)-dammar-3-oxo-23-ene-25-hydroperoxyl-6α,12β,20-triol (2), 20(S)-dammar-12-oxo-23-ene-25-hydroperoxyl-3β,6α,20-triol (3), 20(S)-dammar-3-oxo-23-ene-25-hydroperoxyl-12β,20-diol (4), 20(S),24(R)-epoxy-3,4-seco-dammar-25-hydroxy-12-one-3-oic acid (5), 20(S),24(R)-epoxy-3,4-seco-dammar-25-hydroxy-12-one-3-oic acid methyl ester (6), and 6α-hydroxy-22,23,24,25,26,27-hexanordammar-3,12,20-trione (7), are new compounds. In addition, 12 known ones (12-16 and 19-25) were reported in Sanqi for the first time. The new Compound 1 showed comparable antiinflammatory activity on inhibition of NO production to the positive control, whereas the known compounds 9, 12, 13, and 16 displayed moderate cytotoxicities against five human cancer cell lines. The results will provide scientific basis for understanding the chemical constituents of Sanqi rot roots and new candidates for searching antiinflammatory and antitumor agents.

• 생명과학회지
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• 제26권3호
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• pp.353-358
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• 2016

Thiolase는 두 분자의 acetyl-CoA를 중합하여 acetoacetyl-CoA를 생산하는 효소이다. 우리는 Clostridium butyricum 유래 thiolase (CbTHL)를 대장균에서 발현하고, 대량으로 정제하여 결정화에 성공하였다. 성장된 결정을 이용하여 엑스선회절 데이터를 획득하였으며, 3차원 입체구조를 2.0 Å으로 규명하였다. 전체적인 구조는 C. acetobutylicum 유래 thiolase (CaTHL)와 같은 type II biosynthetic thiolase와 매우 유사하다는 것을 확인하였다. CbTHL 구조를 CaTHL/CoA 복합체구조와 겹치기를 함으로써 활성화 잔기와 기질결합에 관여하는 잔기를 밝혀낼 수 있었다. CbTHL의 활성화부위는 3개의 잘 보존된 잔기인 Cys88, His349, Cys379로 구성되어 있으며, 이들 잔기는 각각, 공유결합친핵체, 일반염기, 2번째 친핵체의 역할을 하는 것으로 보인다. CbTHL에서 기질결합은, β-mercaptoethyamine과 pantothenic acid 부위는 타 thiolase와 매우 유사한 방법으로 안정화 되지만, ADP 부분은 타 thiolase와는 달리 매우 특이적인 잔기들을 사용한다. CbTHL 구조에서 가장 특징적인 것은 본 단백질이 가역적 이황화결합을 매개로 산화환원스위치를 통하여 그 활성을 조절한다는 것이다.

• 자원리싸이클링
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• 제13권3호
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• pp.3-11
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• 2004

인이 함유된 폐수를 칼슘으로 침전 처리하는 과정에서 폐수에 존재하는 다른 물질들의 조성이 body fluid와 동일한 상황을 상정하여 하이드록시아파타이트 침전물을 인공 뼈의 재료로 활용하는 방안에 대한 기초 연구를 수행하고자 합성된 인공의 인산폐수 내에서 수산아파타이트 결정의 생성과정을 조사하였다. 수산아파타이트의 결정은 인공폐수 내에서 Ca($NO_3$)$_2$$.$$4H_2$O와 ($NH_4$)$_2$ $HPO_4$을 각각 과포화 시켜 침전반응을 일으켜 생성하였으며, 이 때 석출된 결정은 8$0^{\circ}C$에서 건조과정을 거쳐 그 조성을 분석하였으며, 소결 온도에 따른 결정 구조의 차이점과 결정 생성의 열적 거동을 검토하였다. DTA/TG 결과 $100^{\circ}C$부근에서 $H_2O$의 증발이 관찰되었으며 $250^{\circ}C$에서 암모니아의 분해와 lattice water의 휘발에 의한 무게 감소가 나타났다. 열처리된 시료의 XRD 분석결과 시료의 대부분이 수산아파타이트로 구성되어 있었다. FT-IR측정 결과 건조 시료의 경우, 인공 인폐수 제조에 사용된 물질의 bond가 관찰되었으며, 열분해 한 시료의 경우, hydroxyapatite의 구성성분과 동일한 $OH^{-}$ , PO$_4^{3-}$ , $CO_3^{2-}$ bond가 관찰되었다.

• 한국재료학회지
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• 제22권1호
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• pp.54-60
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• 2012

The particle size of MgO was examined as a function of the Na content in $Mg(OH)_2$ powders and the calcination temperature. $Mg(OH)_2$ suspension was obtained by dropwise precipitation of $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ and NaOH solutions. The suspension was diluted by varying the dilution volume ratio of distilled water to $Mg(OH)_2$ suspension to change the Na salt concentration in the suspension. $Mg(OH)_2$ slurry was filtered and dried at $60^{\circ}C$ under vacuum, and then its $Mg(OH)_2$ powder was calcined to produce MgO with different amount of Na content at $500\sim900^{\circ}C$ under air. Investigation of the physical and chemical properties of the various MgO powders with dilution ratio and calcination temperature variation was done by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, BET specific surface area and thermal gravimetric analysis. It was observed that MgO particle size could depend on the condition of calcination temperature and dilution ratio of the $Mg(OH)_2$ suspension. The particle size of the MgO depends on the Na content remaining in the $Mg(OH)_2$ powder, which powder was prepared by changing the dilution ratio of the $Mg(OH)_2$ suspension. This change increased as the calcination temperature increased and decreased as the dilution ratio increased. The growth of MgO particle size according to the increase of temperature was more effective when there was a relatively high content of Na. The increase of Na content lowered the temperature at which decomposition of $Mg(OH)_2$ to MgO took place, thereby promoting the crystal growth of MgO.