• 한국결정성장학회지
• /
• 제9권6호
• /
• pp.563-569
• /
• 1999

수평형 반응로에서 $TMS[Si(CH_3)_4]-H_2$ 와 H$_2$가스를 이용하여 SiC 초미분말 합성시 최적 공정 조건을 알아보기 위하여 수치모사방법을 이용하였다. 이론적인 해석 결과, 반응온도가 증가함에 따라 TMS의 전환률은 증가하였지만, 수소유량이 증가함에 따라서는 TMS 전환률이 감소하였다. 또한 반응온도가 높을수록 기상의 충돌확률이 증가하여 최종 생성된 SiC 입자농도는 감소하였지만, 수소유량과 TMS 농도가 증가하는 경우에서는 생성된 입자농도가 증가하였다. 한편 입자크기는 반응온도와 초기 TMS 농도가 증가함에 따라 증가하였지만 수소유량이 증가하는 결향을 나타내었다. 이러한 반응온도, 수소유량 및 TMS 농도에 따른 입자크기 변화는 실제 실한 결과와 이론적으로 고찰한 결과가 일치하였다.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제17권2호
• /
• pp.142-147
• /
• 2010

The ultrafine titanium carbonitride ($TiC_xN_y$) particles below 100 nm in mean size, including various carbon and nitrogen contents (x=0.55~0.9, y=0.1~0.5), were successfully synthesized by new Mg-thermal reduction process. Nanostructured sub-stoichiometric titanium carbide ($TiC_x$) particles were initially produced by the magnesium reduction of gaseous $TiCl_4+x/2C_2Cl_4$ at $890^{\circ}C$ and post heat treatments in vacuum were performed for 2 hrs to remove residual magnesium and magnesium chloride mixed with $TiC_x$. Finally, well C/N-controled $TiC_xN_y$ phases were successfully produced by nitrification heat treatment under normal $N_2$ gas atmosphere at $1150^{\circ}C$ for 2 hrs. The values of purity, mean particle size and oxygen content of produced particles were about 99.3%, 100 nm and 0.2 wt.%, respectively.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제19권1호
• /
• pp.25-31
• /
• 2012

In this study, a high energy ball milling process was employed in order to improve the densification of direct nitrided AlN powder. The densification behavior and the sintered microstructure of the milled AlN powder were investigated. Mixture of AlN powder doped with 5 wt.% $Y_2O_3$ as a sintering additive was pulverized and dispersed up to 50 min in a bead mill with very small $ZrO_2$ beads. Ultrafine AlN powder with a particle size of 600 nm and a specific surface area of 9.54 $m^2/g$ was prepared after milling for 50 min. The milled powders were pressureless-sintered at $1700^{\circ}C-1800^{\circ}C$ for 4 h under $N_2$ atmosphere. This powder showed excellent sinterability leading to full densification after sintering at $1700^{\circ}C$ for 4 h. However, the sintered microstructure revealed that the fraction of yitttium aluminate increased with milling time and sintering temperature and the newly-secondary phase of ZrN was observed due to the reaction of AlN with the $ZrO_2$ impurity.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제36권4호
• /
• pp.343-353
• /
• 1999

2.45 GHz의 microwave가 수열 합성법으로 제조된 BaTiO3 분말의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 700W 출력으로 반응시켰을 때, microwave-autoclave system에서는 약 5분만에 BaTiO3 결정이 형성되기 시작하여, 10분 이상의 반응에서는 더 이상 결정성 증가는 관찰되지 않았다. Microwave-system의 경우에는 15분만에 결정이 형성되기 시작하여, 1시간정도의 반응으로 충분한 BaTiO3 분말을 얻을 수 있었다. Microwave를 이용한 균일가열의 영향으로 분말들은 균일하게 분산되어 있었고, 기존의 전기적인 가열 방법에서 나타나는 응집 현상이나 grain의 성장 등은 보이지 않았다. 제조된 분말의 크기는 보통 30~60 nm정도였는데, 졸 안의 Ba/Ti의 비가 분말의 크기를 결정하는데 중요한 역할을 하였다. 이는 여분의 바륨이 Ba(OH)2등과 같은 다른 상을 형성하여 BaTiO3 분말의 계면에 얇은 막을 형성하여 분말들의 응집 현상이나 grain의 성장을 억제하는 것으로 추정하였다. M1-crowave-autoclave 에서는 15분 정도의 반응만으로도 미량이지만 tetragonal-BaTiO3를 직접적으로 형성할 수 있었고, microwave-reflux에서는 25$0^{\circ}C$의 건조로써 미량의 tetragonal-BaTiO3를 얻을 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제40권6호
• /
• pp.577-582
• /
• 2003

공침전물을 원료로 사용한 수열합성법을 통해 저온에서 미립의 BaTiO$_3$ 분말을 합성하였다. 출발물질로는 BaCl$_2$와 TiCl$_4$ 의 수용액을 사용하였다 이들의 혼합용액을 제조한 다음 과산화물 형태의 침전을 얻기 위해 과산화수소수($H_2O$$_2$)를 첨가하였으며 이렇게 준비된 용액을 암모니아수에 적하하여 공침전물을 얻었다. 이 과산화공침전물을 수열합성의 원료로 사용하였으며 반응온도와 시간 및 pH를 달리하면서 합성하였다. pH 13 이상이 요구되어 강염기인 KOH나 NaOH를 사용하는 일반적인 수열합성법과 달리 암모나아수로도 얻을 수 있는 pH 12 이하에서 perovskite BaTiO$_3$가 합성되었으며, 11$0^{\circ}C$ 이상에서 균일하고 미세한 BaTiO$_3$ 분말을 합성할 수 있었다. 13$0^{\circ}C$ 이상에서 얻은 분말의 경우 합성시간과 관계없이 일정한 물성을 보여주었다. 이렇게 합성된 분말은 76 $m^2$/g의 높은 비표면적을 보였으며 20 nm 이하의 미세한 일차입자들이 약하게 결합된 응집체를 이루고 있었다. 수열합성분말을 이용하여 l150~120$0^{\circ}C$의 온도범위에서 소결한 시편의 소결특성 및 유전 물성을 평가하였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제10권5호
• /
• pp.16-21
• /
• 2001

자전연소고온반응법(SHS)에 의한 고순도 분말의 제조시에 주로 얻어지는 $Mg^{++}$ 유 부산물로부터 초미분 $Mg(OH)_2$및 MgO분말을 제조하였다 $Mg(OH) _2$제조시 최적의 실험 조건은 0.7M의 $Mg^{++}$ 을 함유하는 pH 1.42의 산침출 용액중에 9M의 KOH를 pH조절제로 첨가한 경우이다. 이때 pH는 약 13.0을 나타내며, 모든 $Mg^{++}$ 이 $Mg(OH)_2$로 침전되었다. $Mg(OH)_2$의 탈수반응을 조사하기 위하여 DSC를 사용하였으며, 그 결과를 하소공정에 사용하였다. MgO분말은 건조된 Mg(OH)2 분말을 $400-450^{\circ}C$로 하소함으로써 제조되었으며, 제조된 $Mg(OH)_2$및 MgO분말의 크기 및 형상은 상용 분말과 유사하였다.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제12권3호
• /
• pp.192-200
• /
• 2005

Ultrafine copper powder was prepared from $CuO-H_2O$ slurry with hydrazine, a reductant, under $70^{\circ}C$. The influence of various reaction parameters such as temperature, reaction time, molar ratio of $N_2H_4$, PvP and NaOH to Cu in aqueous solution had been studied on the morphology and powder phase of Cu powders obtained. The production ratio of Cu from CuO was increased with the ratio of $N_2H_4/Cu$ and the temperature. When the ratio of $N_2H_4/Cu$ was higher than 2.5 and the temperature was higher than $60^{\circ}C$, CuO was completely reduced into Cu within 40 min. The crystalline size of Cu obtained became fine as the temperature increase, whereas the aggregation degree of particles was increased with the reaction time. The morphology of Cu powder depended on that of the precursor of CuO and processing conditions. The average particle size was about $0.5{\mu}m$.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제37권2호
• /
• pp.164-167
• /
• 2000

Flue gases in the iron foundry consist of 15~20% CO2 as an air pollution gas whose emission should be mitigated in order to protect the environment. In the present study, ultrafine powders of NixZn1-xFe2O4 as a potential catalyst for the CO2 decomposition were prepared by the coprecipitation methods. Oxygen deficient ferrites (MeFe2O4-$\delta$) can decompose CO2 as C and O2 at a low temperature of about 30$0^{\circ}C$. The XRD result of synthesized ferrites showed the spinel structure of ferrites and ICP-AES and EDS quantitative analyses showed the composition similar with initial molar ratios of the mixed solution prior to reaction. The BET surface area of the (Ni, Zn)-ferrites was about 77~89.5$m^2$/g and their particle size was observed about 10~20 nm. The CO2 decomposition efficiency of the oxygen deficient (Nix, Zn1-x)-ferrites was the highest at x=0.3, and the ternary (Ni, Zn)-ferrites was better than that of binary Ni-ferrites.

• 한국분말재료학회지
• /
• 제13권2호
• /
• pp.124-128
• /
• 2006

In recent years, equal channel angular pressing (ECAP) has been the subject of intensive study due to its capability of producing fully dense samples having a ultrafine grain size. In this paper, the ECAP process was applied to metallic powders in order to achieve both powder consolidation and grain refinement. In the ECAP process for solid and powder metals, knowledge of the internal stress, strain and strain rate distribution is fundamental to the determination of the optimum process conditions for a given material. The properties of the ECAP processed solid and powder materials are strongly dependent on the shear plastic deformation behavior during ECAP, which is controlled mainly by die geometry, material properties, and process conditions. In this study, we investigated the consolidation, plastic deformation and microstructure evolution behaviour of the powder compact during ECAP.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제42권3호
• /
• pp.205-210
• /
• 2005

Tetraethyl Orthosilicate(TEOS)를 $SiO_2$ 전구체 용액으로 사용하여 Polyacrlamide gel 방법으로 나노 실리카 분말을 합성하였다. 이 gel 공정법은 비교적 간단한 중합법이며, 고분자 망상구조가 $SiO_2$의 응집을 억제하므로 비교적 낮은 하소온도에서 나노입자를 합성할수 있었다. $SiO_2$ 분말입자의 크기는 gel 전구체중의 ammonium persulphate와 N,N'-methylene-bis-acryamide(BIS)의 농도에 영향을 받았다. 실리카 입자의 크기는 ammonium persulphate의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 농도가 0.01M일때 가장 작은 10nm크기의 입자를 얻었다. 또한 그 입자의 크기는 BIS의 농도가 증가할수록 작아졌으며 그 높도가 0.05M일때 입자의 크기는 5nm였다.